融点

出典:Lara Al Hariri氏とAhmed Basabrain氏(米国マサチューセッツ州アマースト校

1. ナフタレン、尿素、未知の混合物の融点を決定Expand

   この実験では、加熱時の融解現象を観察することで、ナフタレンと尿素という2つの既知の物質の融点範囲を測定します。次に、尿素と未知の物質の混合物を分析して、未知の不純物が融点範囲にどのように影響するかを観察します。

   • 白衣、防滴安全メガネ、ニトリル手袋を着用してください。
   • 分析天びんを使用して~1 mgのナフタレンを計量し、慎重にベンチに戻します。
   • ナフタレンを時計のガラスに移し、金属ヘラで微粉末になるまで粉砕します。
   • 1本の毛細管を慎重に手に取り、粉末の開放端を軽くたたいて、固体の一部をチューブに押し込みます。
   • 一般的なベンチから長いガラス管を取り出し、ベンチの上に直立させて持ちます。開放端を上にしてキャピラリーを持ち上げ、ガラス管を通して落とします。キャピラリーがベンチトップから跳ね返るようにして、底部に固体を詰めます。
   • キャピラリーを取り出し、その開放端を再びナフタレン粉末にタップして、キャピラリーにさらに押し込みます。ナフタレンをキャピラリーに充填し、ガラス管を通してキャピラリーの底に1〜2mLの粉末が充填されるまで滴下し続けます。
   • ゴムバンドを使用して、キャピラリーの下部を温度計の底部のすぐ上にして、キャピラリーをデジタル温度計に取り付けます。手記：ラバーバンドがキャピラリー内の固体から少なくとも8〜9cm上にあることを確認してください。
   • ヒュームフードに攪拌ホットプレートとラボスタンドを設置し、温度計をホットプレートの上に固定します。
   • 提供された鉱油浴をホットプレートに置き、磁気攪拌棒を追加します。弱火で適度な速度でバスを攪拌し始めます。
   • サンプルが浴槽に約5cmの深さになるまで、温度計と毛細管装置をオイルバスに下げます。手記：輪ゴムが鉱油の上にあることを確認してください。
   • ホットプレートの温度を60°Cに上げます。これは、文献のナフタレンの融点より約20°低い温度です。 手記：オイルバス全体がホットプレートと同じ温度に達するまで約10分かかります。
   • 浴槽が60°Cに達したら、5°C/分の速度で75°Cに加熱します。浴がナフタレンの融点(80°C)に近づいたら、キャピラリー内の固体を注意深く観察しながら、浴を1〜2°C/分
     加熱します。
   • 毛細管内の液体の最初の一滴で、オイルバスの温度を記録します。ゆっくりと温度を上げながら、キャピラリーチューブを見続けます。最後の固体が溶けたときの温度を記録します。

     表1:ナフタレン、尿素、および未知の混合物の融点

     	融点温度 (°C)
     実体	スタート	終了
     ナフタリン
     尿素
     尿素+不明(試行1)
     尿素+不明(試行2)

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   • キャピラリーと温度計をオイルバスから慎重に取り外し、冷ますために取っておきます。
   • 約1mgの尿素を計量し、きれいな時計のガラスに移します。尿素を粉砕して粉末にします。前回と同様に粉末をキャピラリーチューブに入れます。
   • キャピラリーをゴムバンドで温度計に取り付けます。オイルバスを110°Cに加熱しますが、これは尿素の報告された融点である132°Cより約20°低い温度です。
   • 温度計と毛細管をオイルバスに挿入します。キャピラリーを見ながら、浴を5°C/minで約125°Cに加熱します。
   • 浴が125°Cに達したら、浴を1〜2°C/分加熱します。液体の最初の一滴が現れたときと、最後の固体が溶けたときの温度を記録します。
   • ホットプレートをオフにし、毛細管と温度計をオイルバスから取り外して冷まします。
   • インストラクターが準備した未知の不純物と混合された尿素のサンプルをテストします。このサンプルを2回分析するので、サンプルの2 mgを天びんに秤量し、時計のグラスに移します。
   • サンプルを粉砕して粉末にし、2つの毛細血管を粉末に軽くたたいてガラス管を通して落下させてロードします。
   • オイルバスが少なくとも80°Cに冷えたら、攪拌モーターをオンにし、ホットプレートを80°Cに設定します。ロードされたキャピラリーの1つを温度計に取り付け、オイルバスに固定します。
   • 最初のテストランでは、サンプルが溶けるまで温度を10°C/分上げて、大まかな融点範囲を決定します。最初の一滴の液体と最後の一滴の液体の形を見たときの温度を記録して、大まかな融点範囲を決定します。
   • ホットプレートの電源を切り、冷まします。オイルバスが少なくとも80°Cに冷却されたら、2番目のサンプルを温度計に取り付け、バスにクランプします。攪拌モーターを再びオンにし、ホットプレートを80°Cに設定します。
   • 2番目のテストでは、大まかな融点範囲に近づくまで浴を5°C/分加熱し、その後、融点範囲を正確に捕捉するために1〜2°C/分加熱を続けてください。
   • 未知の物質と混合された尿素の融点を測定し終えたら、ホットプレートをオフにし、毛細管を温度計から取り外してください。キャピラリーチューブはガラス製の廃棄物容器に捨ててください。
   • 鉱物油をインストラクターに戻し、洗剤と水を使用してすべてのガラス器具を清掃します。
2. ResultsExpand
   • まず、ナフタレンの融点範囲を見てください。これらの違いは、サンプルの加熱が速すぎるなどの実験エラー、またはサンプル中の不純物によって引き起こされる可能性があります。
   • 次に、純粋な尿素サンプルの結果を確認します。尿素の融点がナフタレンの融点よりもはるかに高いのはなぜですか?ナフタレンの構造を見ると、分子間力は主にロンドン分散力であるはずです。尿素は水素結合が可能なため、固体尿素の分子間力は固体ナフタレンの力よりもはるかに強力です。
   • 最後に、不純物を含む尿素サンプルの結果を見てください。融点範囲は、凝固点の低下のため、純粋な尿素の範囲よりも広く、低くする必要があります。予想通り、得られた融点範囲は127〜130°Cであり、純粋な尿素の範囲よりも低くなっています。