抽出

出典:Lara Al Hariri氏とAhmed Basabrain氏(米国マサチューセッツ州アマースト校

1. セルロースリカバリーExpand

   抽出とろ過は、その溶解性特性に基づいて化合物を分離できます。このラボでは、セルロース、カフェイン、安息香酸の混合物を、ジクロロメタン(DCM)と水への溶解性に基づいて分離します。

   カフェインと安息香酸はどちらもDCMに可溶ですが、セルロースは溶けません。したがって、この部分では、最初にできるだけ多くの混合物をDCMに溶解し、不溶性セルロースをろ過して除去します。次のセクションでは、安息香酸とカフェインの溶液を引き続き使用し、回収されたセルロースが乾燥した後の質量を測定します。

   • ラボを開始する前に、白衣、安全メガネ、ニトリル手袋を着用してください。このラボはヒュームフードで行います。手記：DCMは揮発性が高く、毒性があり、刺激性があります。DCMは数分以内にニトリル手袋を通過します。DCMが付着している場合は、すぐに手袋を交換してください。
   • 125 mLのセパリーファンネルをリングフィクスチャに直立させます。活栓が閉じていることを確認してから、セパリーファンネルの上部にガラスファンネルを置きます。
   • 濾紙を手に入れ、トップローディング天秤で計量します。ラボノートのセルロースの行に濾紙の質量を記録します。

     表1:回収された化合物の質量

     コンパウンド	空のコンテナ (g)	サンプル + コンテナ (g)	化合物が回復しました (g)	>回復質量 百分率
     セルロース
     カフェイン
     安息香酸	-	-
     開始質量 混合物の(g)		回収質量 混合物の(g)		-

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   • ヒュームフードに戻り、ろ紙を半分に2回折ります。濾紙のポイントを下にしてガラス漏斗に置き、紙を円錐形に開きます。
   • 100mLのビーカーを天びんに持ってきます。混合物を~1.5 g測定し、その質量をラボノートに記録し、ビーカーに注ぎます。
   • 50mLビーカーに「DCM」のラベルを付けます。このビーカーと時計のガラスを溶剤のヒュームフードに持っていきます。~40 mLのDCMをビーカーに注ぎます。ビーカーを時計のガラスで覆い、ボンネットに戻します。
   • メスシリンダーでDCMを20mL測定し、固形物のビーカーに注ぎます。混合物をガラス棒で1〜2分間攪拌し、形成された塊を砕きます。固体を完全に混合して、可溶性物質が完全に溶解することを確認します。
   • パスツールピペットを使用して、濾紙を約2mLのDCMで濡らし、所定の位置に固定します。
   • 混合物を短時間攪拌して、不溶性物質が溶液に懸濁していることを確認してから、すばやく漏斗に注ぎます。
   • ビーカーの内側を~10mLのDCMで洗います。すすぎ液を漏斗に注ぎ、ビーカーに固形物が残っていないことを確認します。DCMビーカーを時計のガラスで覆い、脇に置きます。
   • 溶液がセパリーファンネルに滴り落ちたら、大きな時計グラスに「セルロース」というラベルを付け、ガラスファンネルをセパリーファンネルから取り出します。
   • 漏斗から濾紙を取り出し、破れたり固形物がこぼれたりしないように注意しながら、時計のガラスにそっと紙を置きます。次に、手袋を交換します。
   • 時計のガラスをドラフトの邪魔にならないようにセットして、濾紙とセルロースを乾かします（1時間)。
2. 安息香酸とカフェインを分離するための酸塩基抽出Expand

   実験のこの部分では、DCMと溶媒用の水を使用して安息香酸とカフェインを分離します。DCMと水は混和せず、密度が異なるため、液液抽出に適した溶媒ペアになります。ただし、カフェインと安息香酸はどちらもDCMよりも水に溶けにくいです。

   これらの化合物を分離するために、安息香酸とカフェイン溶液を水酸化ナトリウムと混合して、安息香酸を安息香酸ナトリウムに変換します。安息香酸ナトリウムは水溶性が高く、DCMにはほとんど溶けません。カフェインはほとんど影響を受けません。混合物が層に落ち着くと、すべての安息香酸ナトリウムはDCMに不溶であるため、水層に含まれます。

   少量のカフェインは水性層にありますが、そのほとんどはDCMにとどまります。安息香酸ナトリウム水層は、ラボの最後の部分で保持し、有機層から溶媒を蒸発させて固体カフェインを回収します。

   水酸化ナトリウムは腐食性がありますので、取り扱いや輸送には注意してください。ベースが強いと、セパリーファンネルジョイントやストッパーなどのすりガラス表面が融合する可能性があるため、常に長いステムガラス漏斗を介して水酸化ナトリウムを追加して、すりガラスに接触しないようにします。

   • 2つの100 mLビーカーを「水性層」と「有機層」とラベル付けし、50 mLビーカーを「1 M NaOH」とラベル付けします。
   • NaOHビーカー、時計用グラス、清潔な50mLメスシリンダーを、ベースが保管されているフードに持って行きます。1 M NaOHを40 mL測定し、ビーカーに注ぎます。ビーカーを覆い、ビーカーとメスシリンダーをフードに戻します。
   • ガラス漏斗を分膜漏斗の上部に戻します。1 M NaOHを20 mL測定し、セパリーファンネルに注ぎます。
   • セパリーファンネルストッパーの側面に真空グリースの薄い層を均等に広げます。ラボワイプを使用して余分なグリースを洗い流し、ストッパーの底にあるグリースを取り除き、溶液の汚染を防ぎます。
   • セパリーファンネルをストッパーし、スタンドから慎重に取り外し、ストッパーを所定の位置に保持しながら、ファンネルを垂直に~1分間激しく振ってください。
   • ストッパーを所定の位置に保持し続け、ステムをフードに向けた状態で漏斗を約150°慎重に反転させます。ストップコックを開いて、蓄積されたDCM蒸気を排出します。蒸気が逃げたら、活栓を閉じます。このように、セパリーファンネルを約25回振って通気します。
   • セパリーファンネルをリングフィクスチャに直立させて置き、ストッパーを取り外します。有機溶液と水溶液が層に分かれるので邪魔しないでください。 手記：水はDCMよりも密度が低いため、水層は有機層の上になります。
   • 層が分離したら、有機ビーカーを分離漏斗の下に置きます。セパリーファンネルをぶつけずにストップコックを慎重に開き、最下層をビーカーに排出します。最後の有機層が通過したらすぐにストップコックを閉じます。 手記：有機層を水性ベースの別の部分と混合するため、DCMを残すよりも、水性層の一部をここに通す方が良いでしょう。
   • 収集した有機層を脇に置き、ビーカーとラベル付けされた水性層を分離漏斗の下に置きます。ストップコックを再度開いて、水性層をビーカーに排出します。漏斗が完全に空になったら、活栓を閉じます。
   • ラボワイプを使用して、セパリーファンネルジョイント内の残留グリースをきれいに取り除き、ガラスファンネルを使用して有機層を注ぎ込みます。
   • 残りの20mLの1 M NaOHを分液漏斗に加えます。
   • ストッパーに新しいグリースの層を塗布し、漏斗に入れます。激しく振って、分液漏斗を約25倍に排出します。注:これにより、回収するカフェインの量は減少しますが、残った安息香酸は中和され、有機層の純度が向上します。
   • 溶液がよく混ざったら、漏斗を直立させて固定し、ストッパーを外して、層が分離するのを待ちます。
   • 有機ビーカーを漏斗の下に置き、水性層を通過させないように、できるだけ多くの有機層を集めます。
   • 対応するビーカーに水性層を排出します。水性層をとりあえず脇に置き、空のセパリー漏斗をフードの邪魔にならないように慎重に置きます。
   • 計量ボートで硫酸マグネシウムを入手し、ヘラを使用して少量の硫酸塩を有機層に加えます。ビーカーを静かに回して、すべての粉末が液体に接触するようにします。手記：硫酸マグネシウムが半透明の塊に変わると、すぐに水分を拾い上げ、それ以上吸収できなくなります。
   • ビーカーを回すと一部が白く粉っぽくなるまで、硫酸マグネシウムを加え続けます。
   • 硫酸マグネシウムで有機層を15〜20分間乾燥させます。
   • 待っている間に、100mLの三角フラスコの質量を測定し、実験ノートのカフェイン行に記録してください。次に、フラスコを3ピンクランプでフードに固定し、ガラス漏斗をフラスコに入れます。
   • 有機層が少なくとも15分間乾いたら、別の円形の濾紙を用意し、四つ折りにして漏斗に入れます。
   • 清潔なパスツールピペットを使用して、濾紙をDCMで濡らします。次に、有機層を漏斗に注ぎ、ビーカーの内側を1〜2mLのDCMですすいでください。溶液がフィルターを完全に通過するのを待ちます。
   • 漏斗を取り外し、フラスコをホットプレートにセットします。溶液を40°Cに加熱してDCMを蒸発させ、固形カフェインを残します。通常、これには約 10 分かかります。
   • 待っている間、乾燥セルロースを確認してください。ガラス棒を使用して塊をやさしく砕き、乾きを早めますが、濾紙が破れないように注意してください。
   • DCMがカフェインから完全に蒸発したら、ホットプレートをオフにしてフラスコを冷まします。塊を見つけたら、ガラス棒で砕きます。
   • フラスコとカフェインの合計質量を測定し、実験ノートに記録します。ラボの最後の部分では、フラスコを安全な場所に保管してください。
3. 安息香酸の再生Expand

   ラボの最後の部分では、塩酸を使用して安息香酸アニオンを再プロトン化します。塩酸は有毒で腐食性がありますので、注意が必要です。安息香酸は水に溶けにくいため、そのほとんどは溶液から沈殿し、ろ過によって収集できます。

   • 大きなビーカー3/4を砕いた氷で満たし、氷の間のスペースを満たすのに十分な水を追加します。結合した水性層のビーカーを浴槽に入れます。
   • 2つの10 mLメスシリンダーに「3 M HCl」と「脱イオン水」のラベルを付けます。~10 mLの脱イオン水を対応するメスシリンダーに加えます。もう一方のメスシリンダーをフードに持って行き、酸を採取し、約5mLの3M HClを採取します。
   • 清潔なパスツールピペットを2つ用意し、1つのピペットに3 M HClを入れます。冷やした水溶液にHClを数滴ずつ攪拌します。pHペーパーを使用して、溶液が目標pH範囲1〜3に達しているかどうかを確認します。この方法で3 M HClを目標pHに達するまで添加し続けます。
   • 溶液を氷浴に約10分間放置します。
   • 125 mLのフィルターフラスコ、ビュヒナー漏斗、円形のフィルターペーパー、およびゴムアダプターを使用して、真空ろ過のセットアップを組み立てます。
   • 清潔なパスツールピペットを使用して、濾紙を数滴の脱イオン水で濡らします。
   • 水溶液が10分間放置されたら、それをビュヒナー漏斗に注ぎ、フラスコを開いて真空にします。
   • 脱イオン水のメスシリンダーを氷浴に入れ、3〜5分間冷まします。へらを使ってビーカーに残っている固体を漏斗にこすり落とします。
   • ビーカーを~3mLの冷水ですすぎ、中身を漏斗に注ぎます。すべてのソリッドが転送されていることを確認します。
   • 漏斗からの水滴が止まるまで、真空を作動させたままにします。次に、掃除機を閉じ、フラスコのシールを破ります。漏斗を直立させて空のフラスコに入れ、安息香酸を完全に乾かします(1時間)。
   • 安息香酸が乾くのを待つ間、硫酸マグネシウムは指定の廃棄物容器に捨て、残ったDCMをハロゲン化廃棄物容器に注ぎ、使用済みのパスツールピペットをガラス廃棄物容器に入れてください。
   • 水性ビーカーに残ったHClと水性濾液を組み合わせます。混合物を~10 mLの脱イオン水で希釈し、重炭酸ナトリウムで約pH 7まで中和します。水性廃棄物を水道水で排水溝に流します。
   • 残りのガラス器具を洗い、3つの化合物を脇に置いて、研究室の通常の方法に従って機器を片付けてください。
   • 安息香酸が乾いたら、トップローディング天びんの計量ボートをゼロにし、きれいなヘラを使用して固体をボートに移します。質量を実験ノートに記録します。
   • セルロースとカフェインの質量を、容器と化合物の合計質量から空の容器の質量を差し引いて計算します。
   • 化合物の3つの質量を合計し、それを開始質量と比較します。 手記：合計が開始質量より大きい場合、計量時に化合物は乾燥していませんでした。化合物の重量を再検討し、質量を再度確認します。
   • 3つの乾燥塊をすべて集めたら、指定された廃棄物容器に化合物を捨て、残りのガラス製品を洗います。最後に、湿らせたペーパータオルでフードの床を掃除し、残っている紙くずを捨てます。
4. ResultsExpand
   • 各化合物について回収された質量に基づいて、未知の混合物の組成を決定します。未知の混合物中のセルロース、カフェイン、安息香酸の質量パーセントを計算します。手記：混合物の実際の質量組成は、5% セルロース、47.5% カフェイン、および 47.5% 安息香酸でした。
   • 開始質量に基づいて、サンプル中の各化合物の理論的な初期質量を計算し、これらの値をデータと比較します。

     表2:回収された化合物の収率

     化合物	開始質量 百分率	理論上の頭文字 質量(g)	回復済み 質量(g)	歩留まりパーセント
     セルロース	5
     カフェイン	47.5
     安息香酸	47.5
     	開始質量 混合物の(g)		-	-

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   • この実験の一般的なエラーの原因をいくつか紹介します。 。

     >エラー	エラーの原因
     セルロースの質量は非常に高く、他の化合物の質量は低いです。	カフェインと安息香酸は、ラボの開始時に完全には溶解せず、セルロースのラベルが貼られた濾紙に残った可能性があります。
     安息香酸の質量は回収されたカフェインに比べて低いです	安息香酸は完全に安息香酸ナトリウムに変換されなかったため、DCMにはカフェインと安息香酸の混合物が残っていました。
     カフェインの回収量が少ない	水性の洗浄による損失、特に水性ベースが温かい場合
     安息香酸の質量が回復しました	安息香酸ナトリウムのプロトン化が不完全、溶液が暖かすぎる、または沈殿が乱されている