シルバーシード媒介成長法によるゴールドNanostarの合成

サマリー

我々はシルバーシード媒介成長法を用いて星状の金nanostarsを合成した。 nanostarsの直径は200〜300nmの範囲であるとヒントの数は7から10に変化する。ナノ粒子は、近赤外を中心に幅広い表面プラズモン共鳴のモードを持っている。

要約

ナノスケールコロイドの物理的、化学的および光学的性質は、材料組成、サイズと形状^1-5依存する。光熱アブレーション、薬物送達や他の多くの生物医学アプリケーション⁶のナノコロイドを使用する際の大きな関心があります。ゴールドは、特にその低毒性^7-9の使用されています。金属ナノコロイドの性質は、強い表面プラズモン共鳴^10を持つことができるということです。表面プラズモン共鳴モードのピークは、金属ナノコロイドの構造と組成に依存する。表面プラズモン共鳴モードが光で刺激されているため、生体組織の透過率が^11、12が最大となる場所の近くに赤外線でピーク吸光度を持っている必要がある。

我々はまた、星形ナノ粒子^13から15またはnanostars ¹⁶として知られる星形のコロイド金を、合成する方法を提示する。このメソッドは、に基づいている金コロイドの^17から22の異方成長のための核剤として使用される銀の種子を含むolution。その結果、金コロイドの走査型電子顕微鏡（SEM）の分析では、ナノ構造の70％がnanostarsであることを示した。粒子の他の30％がdecahedraと菱形のアモルファスのクラスターであった。 nanostarsの吸収ピークは（840 nm）の近赤外であることが検出された。したがって、我々の手法は、特に光熱アブレーションのために、生物医学アプリケーションに適した金nanostarsを生成します。

プロトコル

1。銀の種子の準備

1. 任意の質量を考慮し、脱イオン（DI）水10mLと混合し、硝酸銀（AgNO _3を ）のストック溶液を調製。ソリューションのモル濃度を計算する。光から分​​離するために暗い場所で解決してください。
2. 5mMのソリューションを作るために純水10 mLにクエン酸ナトリウム三塩基の14.7ミリグラム（のNa ₃ C ₆ H ₅ O _7）を追加します。粉体が溶解するまでバイアルを振とうする。
3. 40mMの溶液を作るために純水10 mLを別のバイアルに水素化ホウ素ナトリウム（NaBH _4の ）の15.1 mgを追加します。すぐにバイアルを閉じます。そっと手で解決策を振ると氷とのビーカーに入れてください。冷蔵庫にビーカーを置き、（T1 = 0）タイマーを起動します。焼きたてのソリューションは、それを冷却するために十分な時間である15分に使用されます。
4. 硝酸銀、1.1）のストック溶液から、0.25 mMで10 mLを準備する。バイアルとstで攪拌磁石を配置攪拌技術。
5. 1.4〜クエン酸ナトリウム三塩基性溶液を1.2））の0.25 mLを加える。
6. _t1で= 15分は冷蔵庫から、水素化ホウ素ナトリウム溶液を、1.3）を取り外します。 ）この溶液0.4mlを取ると1.5に追加ピペットを使用する。注：単一の迅速なストロークで解決策を追加。色が黄色に変わります。 5分のためのソリューションをかき混ぜる。
7. = 20分の停止が攪拌_t1で、バイアルから磁石を削除し、暗い場所でバイアルを保持。バイアルを閉じないでください。
8. 使用する前に、少なくとも2時間、室温で暗所で解決してください。好ましくは、準備から一週間以内に種子を使用してください。

2。成長溶液の調製

1. DIの水10 mLに140 mgを追加することにより、アスコルビン酸（C ₆ H ₈ O _6）の80 mMのを準備します。
2. 塩化金（HAuCl _4）の濃縮液を10 mLを準備します。ソリューションのモル濃度を計算する。 solutioしてくださいnは、光から分離。
3. DI水20mlでバイアルに364 mgを追加することによって-臭化セチルトリメチルアンモニウム50mMの（C ₁₉ H ₄₂ BRN CTAB）の20mLを準備します。直ちにバイアルに攪拌しながら磁石を配置し、30℃暖かいプレート上で撹拌を開始℃にCTABの粉末を完全に溶解し、解決策は、プレートのヒーターをオフにするが、ステップ2.7を介して攪拌しておく透明になりますされた後）。
4. 4.9x10 ^-2 mMの最終モル濃度を得るためのソリューション2.3）へのソリューション1.1）を追加します。 （T ₂ = 0）タイマーを起動します。
5. t ₂において= 1分は0.25 mMの最終モル濃度を得るために2.4）へのソリューション2.2）を追加。
6. T ₂で= 2分）2.5、2.1、0.1 mL）を加える。溶液は無色になります。
7. T ₂で= 2分20秒、2.6は1.8の0.05 mL）を（銀の種）を追加します）。 15分間、懸濁液をかき混ぜる。サスペンションは、最初は青として茶色になります。
8. T ₂で= 17分は攪拌を停止、mを削除するagnetと24時間室温でサスペンションを保持。

3。イメージング、特性評価や実験のためにCTABから金nanostarsの分離

注：CTABは室温で結晶化することがあります。 30 ° Cに金コロイドアップ結晶の熱を溶解または結晶が溶解するまで、水道水ホットでバイアルを浸すために。

1. 2分間、懸濁液を超音波洗浄します。
2. 730 RCFで5分間懸濁液を遠心分離します。 Nanostarsは、チューブの壁に蓄積されます。
3. nanostarsを削除しないように注意しながらピペットでサスペンションの限りを削除します。
4. 管に純水を追加し、2分間超音波洗浄します。
5. 460 RCFで3分間、懸濁液を遠心分離します。サスペンションは以下CTAB、従ってより低い遠心力がnanostarsを区別する必要が含まれています。
6. ステップ3.3）および3.4​​）を繰り返します。
7. 380 rcfで3分間停止し、遠心して純水を追加。
8. Repea tは3.3）と3.4）を繰り返します。 nanostarsは、イメージング、分光法、または実験のための準備が整いました。

4。代表的な結果：

図1は、銀の種子JEOL 2010 - F TEMを用いて画像の透過型電子顕微鏡（TEM）像を示しています。種子は球形と15nmの平均サイズを持っている。金nanostarsは、電子顕微鏡（SEM）、スキャンモードで日立S - 5500を用いて画像化している。図2に提案手法を用いて合成nanostarsの増加倍率を示しています。星形の粒子がコロイド内のすべての粒子の約70％です。非整形式の星はdecahedraと菱形のアモルファスのクラスター（図示せず）のように表示されます。図3は、複数の単一の金nanostarsを示しています。 nanostarsの大きさは200nmから300nmの範囲であるとヒントの数は7から10に変化する。金はこの方法で合成されたナノ粒子の場合は合成後少なくとも1ヶ月間、その形状を保持CTABに残されます。

e_content">我々はOlisケーリー- 14分光光度計を用いて銀種とnanostarsの吸収スペクトルを測定した。種子のピーク吸収は400nmにあった、nanostarsのピーク吸収は800 nmと850 nmの波長（図4の間にいた間）。

図1銀の種子の透過型電子顕微鏡像。

図2金nanostarsの電子顕微鏡写真をスキャン。

図3。単金のnanostarsの電子顕微鏡像をスキャン。

図4。正規化された吸収の銀種のスペクトル（破線）と、金nanostars（実線）。

ディスカッション

本研究では、銀の種子を使用して金nanostarsを合成する方法を提示している。我々は、銀の種子がnanostarsの70％の生産の歩留まりにあることが判明。 nanostarsは、800 nmと850 nmの^7,23の間に集中彼らの表面プラズモン共鳴モードに相当する近赤外吸収ピークを、持っている。これらのプロパティのプロパティは、当社の金nanostarsは^{、24から26まで}生物医学アプリケーションのための使用の光熱アブレーションのようなことができます。

法の大きな違いは、ここで説明すると、他の方法は、代わりに金の銀の種子を用いています。長いヒントや小さなコアで金nanostarsに銀種の結果を使用する。ナノコロイドの合成の多くの異なった方法があるとして、異なる製造プロトコル間の収量生産の直接的な比較は困難です。しかし、40％の収率を達成同様の種子を媒介とした合成^27を使用する方法と比較して- 50％ ^{28、私たちの手法は70％の高い収率で、金コロイドの所望の形状を生成します。さらに、我々の懸濁液...}

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
試薬の名前	会社	カタログ番号	純度
クエン酸ナトリウム三塩基性脱水	シグマ	S4641	99.0パーセント
硝酸銀	アルドリッチ	204390	99.9999パーセント
水素化ホウ素ナトリウム	アルドリッチ	213462	99パーセント
L -アスコルビン酸	シグマアルドリッチ	255564	99 +％
ゴールド塩化物三水和物	アルドリッチ	520918	99.9 +％
臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム（CTAB）	シグマ	H6269

機器の名前	会社	コメント
JEOL 2010 - F	JEOL	透過型電子顕微鏡
日立S - 5500	日立	電子顕微鏡、スキャンモードで使用
Olisキャリー- 14分光光度計	Olis	分光光度計