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方法論記事

シングルGaNナノ細線デバイスのための接触界面の解析

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DOI:

10.3791/50738

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2013年11月15日

 ,  , 
1Quantum Electronics and Photonics Division, National Institute of Standards and Technology

この記事について

サマリー

技術は、単一のGaNナノワイヤーデバイスの接触/基板とコンタクト/ NWインタフェースの検査と特徴付けを可能にするために、それらの基質からのNi / Auのコンタクト金属膜を除去するように開発された。

要約

SiO 2の上に製造されたGaN単ナノワイヤ（NW）デバイスは、接触/ SiO 2界面でのボイド形成の発生により、アニール後の強力な劣化を示すことができる。このボイド形成は、亀裂や抵抗を増加させるか、NW機器の完全な故障につながることができ、金属膜の剥離が発生する可能性があります。ボイド形成に関連する問題に対処するために、この技術は、コンタクト/基板とGaN単NWデバイスの接触/ NWインタフェースの検査と特徴付けを可能にするために、基材からのNi / Auのコンタクト金属膜を除去するように開発された。この手順は、基板とナノワイヤとの接触膜の密着度を決定し、基板とナノワイヤーとの接触界面の形態および組成物の特徴付けを可能にする。この技術は、NW懸濁液aから残る残留汚染の量を評価するために有用であるND NW-SiO 2表面上のフォトリソグラフィ工程から前金属堆積。この手順の詳細なステップは、SiO 2基板上にMgドープGaNナノワイヤにアニールしたNi ​​/ Auの接点の除去のために提示されています。

概要

単一NWデバイスは、絶縁基板上にNW懸濁液を分散させ、ランダムに形成された二端子デバイスをもたらす従来のフォトリソグラフィおよび金属堆積を介して、基板上の接触パッドを形成することによって作製される。 Siウエハ上に厚いSiO 2膜は、典型的には、絶縁性基板1,2として使用される。 SiO 2表面上に堆積された金属は、熱処理に起因する共通の問題は、金属/ SiO 2界面におけるボイドの発生である。割れや金属膜の剥離に加えて、このボイドの形成は、負の接触面積の減少による抵抗の増加によるデバイス性能に影響を与えることができる。 2 / O 2雰囲気、Nで酸化にNi / Auコンタクトは、p型GaN 3-7に適用される主要な接触方式である。 N 2 / O 2中での熱処理中に、NiをNiOとを形成するために表面に拡散し、Auが拡散するまで基板表面。

本研究では、接触/ NWおよびコンタクト/ SiO 2の界面での過度のボイド形成をSiO 2 8上のナノワイヤへのNi / Auから接点のアニール中に起こることが示された。アニールされたNi / Au膜の表面形態は、しかしながら、空隙の存在またはボイドが発生した程度を示すものではない。この問題に対処するために、我々は、基板とナノワイヤとの接触界面を分析するためのSiO 2 / Si基板からのNi / Auの接点とGaNナノワイヤを除去するための技術を開発した。この技術は、基板への密着性が悪い任意の接触構造を除去するために使用することができる。それらの中に埋め込 ​​まれたGaNナノワイヤを有するNi / Au膜を、カーボンテープを有するSiO 2基板から除去される。カーボンテープは、いくつかの他のツールと​​一緒に、走査電子顕微鏡（SEM）を用いて、特徴づけのための標準ピンマウントに接着されている。 FABの詳細な手順GaN単NWデバイスのrication及びそれらの接触界面の形態の分析が記載されている。

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プロトコル

これらの実験で使用したGaNナノワイヤは、Siの（111）基板9上に触媒を含まない分子線エピタキシー（MBE）によって成長させた。として成長したナノワイヤを有する基板からNW懸濁液を調製するための一般的な手順を図1に示されている。

1。ナノワイヤ懸濁製剤

  1. 基板上に、成長したナノワイヤの小さい（<5ミリメートル×5ミリメートル）の部分を切断する。
  2. イソプロパノール約1ミリリットル（IPA）で小さな栓をしたバイアルを埋める。
  3. 基板からナノワイヤを除去するために約30秒間、キャップと超音波処理を閉じ、バイアルに切断された作品を配置します。一旦調製し、NW懸濁液は長期間生存可能のままである。

2。基板準備

使用される基板は、両面に熱成長SiO 2を 200nmのと（ρΩ〜0.001〜0.005 cm）の3インチのSiウエハ高濃度である。

  1. エレメントの場合ctricalシリコン基板へのコンタクトが望まれている、以下の条件で、RIEエッチング装置を用いてウェハの裏面から酸化物をエッチング除去、O 2流量= 20 SCCM、CHF 3流量= 50 SCCM、-240 Vのバイアス、120 W 20分。このステップは、電子顕微鏡の間に試験片の充電を避けることができます。
  2. 酸化物エッチング後は、5分間のアセトンを約100mLと千ミリリットルビーカーに三脚ホルダーを使用して、裏向きに浸すことできれいなウェーハ。
  3. アセトンからウェハを取り出して、すぐに廃溶媒のために使用される空の千ミリリットルのビーカー上で、IPAの噴出ボトルを使用して、ウエハの両面を洗い流してください。
  4. IPAを使用してステップ2を繰り返します。
  5. 溶剤の廃棄物のビーカーの上に脱イオンH 2 Oでウェハを洗浄手順3を繰り返します。
  6. 脱イオンH 2 Oを使用して、手順2を繰り返します
  7. 圧縮された乾燥N 2を用いてウェハの乾燥を吹く。

3。ナノワイヤ散布

  1. クリーンWを切断4等しい4等分のafer。各四半期には、 図2AおよびBに示す一般的な地域で、その上に堆積した3接点パターンを持つことになります。
  2. 懸濁液中で均一NW濃度を得るために分配する前NW懸濁液のバイアルを超音波処理。
  3. 希望のドロップサイズ（3月30日μL）にマイクロピペットを設定し、バイアルから北西サスペンションを描く。
  4. 分散のために使用される基板片（¼ウェハ）に乗り、NW懸濁液をエッジに離れて移動しないように、それがレベルであることを確認してください。
  5. 接触パターンが堆積される一般的な領域におけるSi基板の（酸化）前面にNW懸濁液を分配する。同じエリアにあるNW懸濁液の場合は必要に応じて、金追加ドロップ、前回のドロップから溶媒を完全に蒸発した後。
  6. コンタクトパターンはである他の2分野について、手順3.4。以上から、NWサスペンションを分配しないでください交差汚染を避けるために、単一の基板片（¼ウェハ）上の1の成長ランより。基板上へのNW懸濁液の分散は、 図2CおよびDに示されている。
  7. NW懸濁液の最終滴が蒸発した後、三脚ホルダーに試料を下向きに配置し、穏やかに不要な不純物を除去するためにアセトンとイソプロパノールの連続浴に浸し。脱イオンH 2 Oですすぎ、そしてN 2で乾燥吹く。噴出ボトルを使用したり、表面からのNWの過剰除去を避けるためにこの洗浄工程中に溶剤を超音波処理しないでください。

4。接触パターンのフォトリソグラフィ

〜20°Cと約40％の相対湿度の周囲条件を有するクリーンルーム内で接触パターンを作成するために標準的なフォトリソグラフィ技術を使用する。マスクアライナーの強度（4.6ステップ）、露出時間（ステップ4.8）と時間（ステップ4.9）を開発、機器依存のAになりますndは約0.5μmのアンダーカットリフトオフレジストで最大のパターン定義（LOR）を生成するために調整されるべきである。

  1. スピンリフトオフは45秒（2）2,000 rpmで10秒間（1）を300rpmの二段階のレシピを用いて試料上にレジスト。
  2. 150〜170℃で5分間焼くホットプレート上のサンプルを配置
  3. サンプルを取り外し、30秒間冷却した後、45秒間5,000 rpmで3秒（2）のために（1）を1,000 rpmの2段階のレシピを用いてフォトレジストの上で回転させます。
  4. 115℃で1分間焼くホットプレート上のサンプルを配置
  5. サンプルは1分間冷却してください。
  6. 〜1.90 MW / cm 2の光強度にマスクアライナーを校正します。
  7. インストールされて接触パターンのための適切なマスクで、マスクアライナにサンプルをロードします。
  8. マスクに接触したサンプルを持参し、24秒間のサンプルを公開します。
  9. 21秒間の現像液のビーカーにサンプルを回転させることによってフォトレジストを開発しています。
  10. 脱イオンH 2 Oですすぎ、乾燥ワットを吹くN 2番目。

5。以前は金属堆積の試料の前処理

H 2 O浴：金属堆積のための電子ビーム蒸発器にサンプルをロードする前に、パターン化されたウエハーをUVオゾン処理し、HClを得た。

  1. 80 SCCMの超高純度のO 2流量で10分間のUVオゾン発生器にロードしたサンプル。
  2. 後のUVオゾン処理、塩酸の代わりサンプル：室温で1分間、H 2 O（1:10）溶液。
  3. 脱イオンH 2 Oでサンプルをすすぎ、N 2でゆっくりと乾燥吹く。

6。お問い合わせ金属の電子ビーム蒸着

  1. すぐに前処理した後、電子ビーム蒸着装置内のネジを使用して、プラテンとクリップと安全なプラテンにサンプルをマウントします。十分なNiとAuを蒸着のために利用可能であることを確認してください。
  2. 圧力は1.3×10 -3、P以下になるまでチャンバーをポンプダウン（1μTorr）は（一​​晩ポンプが必要になる場合があります）。
  3. 10 kVの高電圧を設定し、5 rpmでのサンプルの回転を始める。シャッターが閉じていることを確認します。
  4. ニッケルるつぼを選択して、結晶数のモニターにニッケルのためのパラメータを入力します。預金は50nm〜0.1ナノメートル/秒の蒸着速度でのNi（500Å）。
  5. ニッケル源が十分に（〜15分）を冷却した後、金坩堝に切り替えたAuのものにパラメータを変更し、〜0.1nm /秒の成膜速度で金の堆積は100nm（1,000Å）。
  6. 金坩堝（〜10分）を冷却した後、チャンバーベント、サンプルプラテンをアンロードします。金属の厚さが不明な場合には、Ni / Auから厚さを決定するためにプロフィルを使用しています。

7。コンタクトメタルリフトオフ

  1. プラテンからサンプルを取り出して、フォトレジスト上に堆積した金属をリフトオフする数時間室温でフォトレジスト剥離浴に配置します。所望であれば、ACCELEに周り50〜60℃に浴温度を上昇させる率リフトオフ。
  2. 金属が完全に外れない場合は、強制的に表面から残りの望ましくない金属を除去するリムーバーPGの噴出ボトルを使用しています。これはナノワイヤーは、金属から自由になることがありますので、サンプルを超音波処理しないでください。
  3. 溶剤の廃棄物のビーカーにIPAでサンプルからリムーバーPGを洗い流し、清潔なIPAをビーカーにサンプルを配置します。
  4. その後、繰り返し脱イオンH 2 Oを用いて、ステップ7.3とは、N 2を使用してサンプルの乾燥を吹く。

8。接触アニール

アニールされたデバイスと、これらを比較するために、コンタクトアニール前の試験装置。プロセスガスとして超高純度のN 2 / O 2（3:1）で急速熱アニール（RTA）を用いたNi ​​/ Au膜のコンタクトアニールを行う。

  1. 金属接点が堆積後に平衡に達している確実にするために、サンプルをアニール前の接触金属を除去した後、少なくとも24時間待ってください。
  2. 任意のサンプルなしで5分間650℃の温度で、N 2 / O 2を実行して、RTAをパージします。
  3. 負荷サンプルと1.4 SLPMにN 2 / O 2の流量を調整する。
  4. 10分間550℃でアニールサンプル。昇温速度は、約500°C /分であった。

9。にNi / Au膜除去

のNi / Au膜の除去が破壊的なプロセスであるため、デバイスは典型的に画像化し、この工程の前にテストされる。のNi / Au膜を除去するための手順は、 図3に示されている。

  1. にNi / Au膜を除去する前に、コンタクトアニール後少なくとも24時間待ってください。
  2. 関心領域からのサンプルの一部を切断する。サンプルのサイズは、関心のある領域に触れることなくピンセットで端をつかむためには十分な大きさであることを確認します。
  3. SEMピンスタブはマウントが容易に移動または取り出すことができるようなホルダーにマウント固定する。
  4. Cの一部を配置マウント表面に平らなonductiveカーボンテープ。カーボンテープ片が除去される膜の面積よりも大きくなければならない。取付面の正確な大きさである導電性カーボン]タブでは、このアプリケーションに非常に適しています。じっくりと表面はできるだけ平滑であることを確認するためのマウント面にカーボンテープまたはタブを適用します。
  5. それがしっかりと実装面に付着されるように、指を使って、テープの裏を取り外す前に、テープを強く押してください。テープをサンプルに外れないように、これは非常に重要です。
  6. 切断された試験片を取り、優しくピンセットで扱うために使用した試料の面積は、エッジ（ 図3A）をオフにぶら下がっているように、マウントの縁に沿ってカーボンテープ上に直接関心領域を置く。サンプルは、テープ上に配置された後にNi / Au膜を破壊しないようにするために再配置するためにそれを削除しないでください。
  7. しっかりと下に押して、試料の背面に鉗子（ 図3B）を用いて。これは、試料が破断する可能性があるため、マウントエッジの周りに試料上にあまりにもハード押さないように注意してください。
  8. 基板を除去するには、清潔なかみそりの刃またはメスを取り、優しくサンプル（ 図3C）の縁に沿って基板とテープの間にそれを微調整。慎重に基板が簡単にピンセットでそれをつかんで引き剥がすことができるようになるまでもう少しかみそりの刃を毎回少しずつ動かし、このプロセスを繰り返します。あまりにも多くの力を利用して、サンプルを破ることができる。基板と抜けテープを保つために、（ 図3C）基板をこじ開け際に、基板に隣接しているテープの領域にピンセットまたはプローブを配置します。アニールされたNi ​​/ Au膜は、テープ（ 図3D）に付着したままにしてください。平均して、このステップが完了するのに約1分かかります。
  9. 画像、できるだけ早くので、SEMを使用して、新しく削除にNi / Au膜それが汚染される前に、フィルムの新しく公開されたインターフェースを観察するのです。

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結果

カーボンテープを用いて、SiO 2基板から除去焼きなましのNi / Au膜上のSEM分析の例を図4に示す。除去前にNi / Auからコンタクトの表面は、 図4Aに示されている。除去後、その特定のNi / Au膜の同じ領域の下側は、図4Bに示されている。両者の関係が存在する場合に表面と裏面形態の比較を判断するのに役立ちます。二つの画像を比較すると、例えば、それは（a）の中の暗点の（b）で暗い特徴と一致することがわかる。より高い倍率で、Ni / Auから下面形態の重要な特徴を識別することができる。エネルギー分散分光法（EDS）の使用と共に、下面形態の異なる特徴の組成を決定するために、アニール後のSiO 2上のNi / Au膜の一般的な構造を確認することができる。プロペンあっ除去したNi / Au膜RLY調製された、 図4Cの低い倍率で示されている。ボイド形成は膜全体で均一であり、膜の割れや断線が発生していない。 図4Dは、不十分に...

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ディスカッション

提示された技術は、接触/基板と単NW·デバイスの接触/ NW微細構造の分析を可能にする。この技術の主な利点は、低コストとシンプルさです。これは、基板との大規模なだけでなく、個々のNWとサブマイクロメートルスケールでの接触界面の定性的および定量的分析を可能にする。試料取付用膜除去及びSEMピンスタブのカーボンテープを用いることにより、分析がクリーン低圧環境を必要と特性評価技術を使用してのために作る。インタフェースの形態を画像化するSEMの使用に加えて、多数の他の特徴付け技術は、EDS、X線光電子分光法（XPS）、オージェ電子分光法（AES）および原子間力顕微鏡（AFM）を含めて、使用することができる。

NW散布手順に対する1つの可能な変更は、特定のロケーションズを示して前分散、基板にパターンをエッチングすることであろう各接点パターンは、NW懸濁液のより正確な配置のための順序でされる場所の上。これは、プロセスの複雑さだけでなく、残留汚染の可能性が高く、余分な処理ステップが必要になります。 NWの分散処理のための別の問題は、分散させるNW懸濁液の量である。具体的な量は、接触パターンの大...

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開示事項

利害の対立がないと宣言。

謝辞

著者は、彼らの支援のためにコロラド州ボルダーにある国立標準技術研究所の量子エレクトロニクスとフォトニクス事業部内の個人を認識したいと思います。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
試薬と材料
リフトオフレジストMicroChemLOR 5Aアプリケーションにより異なる
フォトレジストShipley1813アプリケーションにより異なる
開発者ローム・アンド・ハース電子材料MF CD-26アプリケーションにより異なる
フォトレジスト剥離剤MicroChemナノリムーバー PG用途により異なる
Ni sourceInternational Advanced Materials純度 99.999%
純度 Au sourceInternational Advanced Materials99.999% 純度
SiO2/Si ウェーハシリコンバレー マイクロエレクトロニクス3インチ <100> N/As 0.001-0.005 Ω-cm, 200 nm 熱酸化物
カーボンテープSPI 供給5072, 8 mm 幅
溶剤は標準的な半導体または研究グレードです。ベンダーは実験結果にとって重要ではありません。
反応性イオンエッチングガスと熱アニールガスは高純度グレードです。ベンダーは実験結果にとって重要ではありません。
EQUIPMENT
超音波洗浄機Cole-PalmerEW-08849-00低電力
マイクロピペットレイニンPR-200計量、廃棄のヒント
反応性イオンエッチャーSemiGroupRIE 1000 TP他のベンダーも異なるプロセスパラメータで使用
マスクアライナーカール・サスMJB3他のベンダーも異なるプロセスパラメータで使用
UVオゾンクリーナーJelightModel 42ベンダーも異なるプロセスパラメータで使用
Eビーム蒸発器CVCSC-6000ベンダーも異なるプロセスパラメータで使用
* メーカー名と製品名は完全を期すためだけに示されています。これらの特定の引用は、NISTによる製品の推奨を構成するものではなく、他の企業の同様の製品があまり適切ではないことを意味するものでもありません。
他の 他の

参考文献

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