Method Article

1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定

DOI:

10.3791/51068

February 6th, 2014

In This Article

Summary

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剪断セルは、剪断速度、速度勾配平面における小角中性子散乱測定のために開発され、複雑な流体を特徴付けるために使用される。速度勾配方向における空間分解測定は、剪断バンド材料を研究するために可能である。アプリケーションでは、コロイド分散液の調査、ポリマー溶液、および自己組織化構造が挙げ​​られる。

Abstract

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単純せん断流下複合流体の微細構造を研究するための新しい最適化された小角中性子散乱(SANS)試料環境が提示される。 SANS剪断セルは、流れ場の渦方向は中性子ビームせん断(速度 - 速度勾配の1-2面からの散乱を可能と整列するように密封され、水平軸周りに回転する同心の円筒クエットジオメトリから構成されそれぞれ)。剪断1-2面内のバルクレオロジーおよびミクロ構造のフィーチャとの間に強い結合が存在するので、このアプローチは、以前の剪断細胞試料環境上の進歩である。そのような剪断バンディングなどの流動不安定性もまた、空間分解測定によって研究することができる。これは、速度勾配方向に沿った中性子ビーム走査のための狭い開口部を使用して、このサンプル環境で達成される。このような流れの新興企業および大振幅振動、彼女のような時間分解実験、アルフローは、剪断作用及び散乱中性子の時間分解検出の同期によっても可能である。ここで概説する方法を用いて代表的な結果は、剪断バンディングのみ速度勾配方向に沿った構造を解決することによって調べることができる現象を呈するひも状ミセル溶液の微細構造を測定するための空間分解能の有用な性質を実証する。最後に、現在の設計に潜在的な改良は、せん断運動の様々な複雑な流体の広い範囲での将来の実験のための動機付けなどの補足実験のための提案と一緒に議論されている。

Introduction

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自然現象の科学的な理解を開発することは、正確かつ精密な測定が必要となります。度量衡は。 レオロジーは物質の変形と流動の科学でも、新しいプロセスや材料の成功エンジニアリングおよび設計の基礎である。レオロジーは、多種多様な材料を処理する能力に中心的であり、また、特定の材料特性を標的とする製品の配合者によって使用される。後者は、塗料、シャンプー、食品などの日常消費者製品の開発を含む前者の代表例としては、成形ポリマーまたは複合材料の形成が挙げられる。そのように、それが消費者のための正しい整合性を有する効果的に、射出成形またはシャンプーの粘弾性が変更されることができるように、溶融ポリマーの粘度が制御されているかどうか、レオロジー特性は、材料1の配合を変えることによって制御される。材料や製品のレオロジーはまた、Tに依存彼は、流体の状態で構造化し、この構造体は、マイクロスケールからナノスケールの範囲である。さらに、この構造は、フロー中の構造を測定するためにrheologistsに挑戦する流れの流速と時間のような処理パラメータによって変化する。これは、この資料に記載された新規計測機器によって部分的に満たされたこの挑戦である。

せん断流動下軟質材料の微細構造を探査することができる新規な技術は柔らかい素材の製品エンジニアリングおよび処理条件の最適化を受けることができます。様々な業界での基本科学の柔らかい材料の適用のための多くの魅力的かつ長期的な課題は、この....

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Protocol

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図2に、サンプル環境を舞台にブレッドボードに取り付けられており、SANS実験用中性子ビームに整列されているベースプレートに取り付けられ、組み立てられたせん断セルを示している。ステッパモータ、ギアボックス、ベルト駆動、モータステージスリット、中性子ビームのせん断セルと方向を図2に標識される。この議定書は、実行中の、せん断セル(第1)を組み立てるサンプル環境段(セクション2)にせん断セルを取り付け、SANS実験(セクション3)のジオメトリを校正、サンプル(セクション4)をロードするための方向性を提供します実験およびデータ収集(セクション5)、実験を終了する(セクション6)。 (1/16、3/16に参考のために、 図3は、組電池および図4の概略プレートを前後にプレートからレイアウト分解された剪断細胞部分を示し、左から右にして、組み立てに必要なツールアレンwrenchesおよびオープンエンドレンチ3/8)。 図4の左から右に、バネ仕掛けのブッシング、O-リング、石英窓、O-リングを有する中間プレート、サンプルアクセスポートおよびシリンジコネクタ、セットねじ、マンドレル、及びための軸受部に、前面板である背板(石英窓、Oリング、スプリング式ブッシング、ベアリング)、バックプレート、4ソケットヘッドキャップネジと付属のクイックコネクタを備えたクイックコネクト冷却ホース。

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Results

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成功した流れSANS実験の代表的結果を図9、図10、および図11に示されている。これらの実施例は、ひも状ミセル溶液(WLM)剪断の特定の条件の間の剪断バンディングを示すことが知られている( 表1)について説明調査からのものである。科学的な調査結果の完全な議論は、参考文献15〜17に記載されています。

図10は、剪断セルを用いて、せん断流の下で得られた散乱パターンの結果を表す。研究し、サンプルが長いから成る粘弾性ひも状ミセル(WLM)ソリューションである、両親媒性分子13〜15糸状自己組織化ミセルをもつれ。研究された溶液の組成を表1に示す。これらのシステムを剪断する際に、WLMのソリューションは、ミセルの流れの配置、解きほぐし、おそらくメートルの複雑な組み合わせの結果として、剪断減粘性挙動を示していicelle破損(バスケス-クック·マッキンリー(VCM)モデル.......

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Discussion

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小角中性子散乱を介して剪断速度、速度勾配面内に複雑な流体剪断の微細構造を測定することが可能な新たな機器が開発され、検証される。せん断セル設計は、X線や光散乱などの放射線源を使用して他の楽器、だけでなく、せん断(速度·渦度と速度勾配-渦度)8の2他の面に微細構造を特徴づけることができるレオSANS機器を補完、10。この測定器のような振動や起動せん断流れ、ストロボ方法論と時間分解中性子散乱法11、12、21を使用して、後者の両方定常せん断および時間依存フローのための機能。 SANSを使用する利点は、コントラスト·マッチング法は、個々の不透明で複雑な混合物および材料中の成分、またはその欠如コントラストnecessarを探索するために使用され得ることであるX線散乱するY。フローSANS機器および方法は、成功した剪断バンディング14、15時に内部の微細構造を解決するために拡張されています。 SANSは、絶対測定技術であるように、さらに、試料を通る入射ビーム送信の測定値は、最近13で実証クエットギャップを横切っ絶対化学組成の変化を決定するた.......

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Disclosures

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著者らは、開示することは何もありません。

Acknowledgements

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我々は、設計と製図のためのせん断セル氏とセドリックギャニオンを加工するためデラウェア大学の修士マシニストアルランスを認める。この原稿は、NIST、米国商務省からの協力協定70NANB7H6178下で調製した。この作品は、契約番号DMR-0944772の下で国立科学財団によって部分的にサポートされて施設を利用した。文、所見、結論と勧告は、作者のものであり、必ずしも、NISTまたは米国商務省の見解を反映するものではありません。

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
重水素化水 (99.9%)ケンブリッジ同位体7789-20-083.3 wt % 配合
D2O
CTAB- 臭化セチルトリメチルアンモニウム Sigma-Aldrich57-09-016.7 wt % 配合
CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
sub>1/16 in アレンレンチ
3/16 in アレンレンチ
3/8 in オープンエンドレンチ
テープ
スレッドシールテープ
シリンジ (2)

References

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  1. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. (1999).
  2. Wagner, N. J., Brady, J. F. Shear thickening in colloidal dispersions. Phys.Today. 62, 27-32 (2009).
  3. Fardin, M. A., et al.

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Small Angle Neutron ScatteringShear Cell Sample EnvironmentVelocity Gradient PlaneConcentric Cylinder CouetteSpatial Resolution MeasurementsFlow Instability AnalysisWormlike Micelle SolutionShear Banding PhenomenonTime Resolved ExperimentsNeutron Beam Alignment

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