方法論記事

摩耗の下で環境風化の下で製品の粒子エアロゾル化を調査するための実験プロトコール

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DOI：

10.3791/53496

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2016年9月16日

 ,  ,  , 
1Direction des Risques Chroniques, Institut National de l'Environnement Industriel et des Risques (INERIS), 2Génie des Procédés Industriels, Université de Technologie de Compiègne (UTC)

この記事について

サマリー

この記事では、摩耗の下で、環境風化の下で製品の粒子エアロゾル化を調査するための実験プロトコルが提示されます。エアロゾルの形態での工業ナノ材料の発光、上の結果が提示されています。特定の実験設定について詳細に説明します。

要約

本稿は、摩耗下および環境風化下での製品の粒子エアロゾル化を調査するための実験プロトコルを提示します。これは、ナノ構造製品の耐久性のある開発のためのナノセーフティ・バイ・デザインのアプローチの基本要素です。このアプローチは基本的に、製品のライフサイクルの使用段階で設計されたナノ材料のエアロゾルの排出を最小限に抑えることに重点を置いた先制的なアプローチです。これは、設計段階で材料特性を変更することで、追加の利点を損なうことなく達成できます。この記事では、3つの市販ナノ構造製品の機械的要請と環境風化に関するナノセーフティ・バイ・デザインを調査するための実験プロトコルを紹介します。機械的な勧誘を適用するために選択された手段は摩耗プロセスであり、環境風化のためには、湿度と熱の存在下で加速されたUV曝露です。人工ナノマテリアルの最終的な放出は、その数、濃度、サイズ分布、形態、および化学組成の観点から研究されます。このプロトコルの目的は、実際の状況に対応するテストサンプルと実験条件の放出を研究することです。その結果、機械的ストレスを加えるだけで、人工ナノ材料のエアロゾルが放出され、人工ナノ材料は常に製品マトリックス内に埋め込まれ、代表的な製品元素となることがわかりました。このような場合、放出されるエアロゾルは、ナノ粒子とマイクロ粒子の両方で構成されます。しかし、機械的ストレスが環境風化と組み合わされると、実験プロトコルは、特定の風化期間後に製品の最終的な劣化が、遊離工学ナノ材料エアロゾルの放出にもつながる可能性があることを明らかにしています。

概要

ナノテクノロジーの急速な成熟度と、その進歩は顕著な特性と工業ナノ材料 （ENM）を含む製品の急速な商業化によって駆動されます。規制1169/2011の第18条（5）にPotocnick 1で説明したように、欧州委員会によって発行され、ENMは、非結合状態や集合として、または凝集体などの粒子を含む、任意の意図的に製造材料」として定義することができますそして、個数粒度分布における粒子の50％以上を、1つまたは複数の外部寸法は、「サイズ範囲1ナノメートル〜100ナノメートルです。また、ENMを含有する製品は、その固体バルクまたはその固体表面上またはその液体懸濁液のいずれかで、 ナノ構造物と呼ぶことができます。異なる製剤および機能化とENMの異なるタイプのアプリケーションや予算の性質に応じて、このような製品に使用されています。製品はハナグマの形態であり得ますNGS、塗料、タイル、家のレンガ、concret 電子など 。

限り研究に関しては、1はまた、ナノテクノロジーを介して達成されてきた技術革新に関する出版の膨大な数を見つけることができます。この膨大な研究にもかかわらず、ENMの魅力的な特性は、例えばオバドルスターらのために（ナノ構造製品の使用または処理中にエアロゾルの形で放出や空気中に放出された取得するそれらの傾向に潜在的な健康又は環境の危険のためのプローブの下にあります2、ルBihan ら 3及びHoudy ら 4）。 Kulkarniさんら 5は、気体媒質中の固体または液体粒子の懸濁液としてエアロゾルを定義します。スーおよびChein 6は、ナノ構造物の使用または処理中に、ナノ構造物は、例えば、容易に様々な機械的応力及び環境風化にさらされることが実証されています放射。

メイナード7によると、暴露されると、ENMのこれらのエアロゾルは、吸入または皮膚に接触を通して、人間の生物と相互作用することができる、その結果、発がん性のものも含め、様々な有害な影響を引き起こすこともあり体の内部に堆積します。このように、ENM放出現象の十分な理解がShatkin ら 8で述べたように、ナノ構造物の前例のない使用与えられた最も重要です。これはのみ ​​の曝露から生じる不測の健康関連の合併症を回避することにもナノテクノロジーに対する国民の信頼を奨励に役立つしない場合があります。

それにもかかわらず、露出関連の問題は、現在、研究コミュニティで注目を集め始めているし、最近世界中の様々な研究ユニット（例えば、スーとChein 6、ゲーラーらによって強調されている。9、アレンら。 10、アレンら 11はAl-Kattanら12、ケーギら13、ハースら 14、Shandilya ら 15、31、33、Wohlleben ら 16、Bouillard ら。 17、Ounoughene ら 18）。商業市場におけるナノ構造物の大規模な展開を考えると、問題に取り組むための最も効果的なアプローチは、プリエンプティブ1になります。このようなアプローチでは、製品は、それが「バイ・デザインnanosafe-」または「より安全なナノテクノロジーのためのデザイン」（不機嫌19） すなわち、低放射であるように設計されています。換言すれば、環境中のエアロゾルの最小量を放出しつつ、その使用時に問題解決においてその利点を最大化します。

ナノ構造製品の使用段階中にnanosafety・バイ・デザインをテストするために、著者らは、適切な実験方法を提示します本記事でそうします。この方法論は、勧誘の2種類で構成されています。実際の生活は、ナノ構造の製品、石材レンガれる強調シミュレートすることを目指している（ⅰ） 機械及び（ii） 環境 、その使用段階の間に供されます。

（ⅰ）機械的な勧誘をシミュレートするリニア磨耗装置。その元と商業形態は、 図1（a）に示すように 、ASTM D4060 20、ASTM D6037 21およびASTM D1044 22のような多数の国際的に認められた試験規格で参照されています。 Golanski ら 23によると、原因でその堅牢かつユーザーフレンドリーなデザインに、元の形はすでにストレスがあることなど、塗料、コーティング、金属、紙、繊維製品、などの製品の性能を分析するための業界で広く使用されていますこの装置を通って歩いて、例えば、家庭環境に適用される代表的なものに対応して適用されます靴や家庭内の別のオブジェクトの変位（Vorbau ら 24とハッサンら 25）。 図1Aでは、水平変位のバーは、試料表面上への往復運動で、標準的な研磨材を移動させます。摩耗量は、接触で摩擦による接触面で発生します。摩耗量の大きさは、研磨材の上部に作用する垂直荷重（F N）を変えることによって変化させることができます。研磨材と通常負荷値の種類を変更することにより、一方が摩耗し、したがって機械的応力を変化させることができます。 Morgeneyer ら 26は、摩耗の間に測定される応力テンソルは、通常および接線成分から構成されていることを指摘しています。接線方向の応力が目の結果であるのに対し、垂直応力はF Nの垂直荷重の直接の結果、 すなわち、ありますeは接線方向力（F T）として測定した摩擦プロセスを、作用して摩耗が行われる方向に平行または逆平行に作用します。この摩耗装置の本来の形では、1はF Tを決定することはできません。したがって、ENMのエアロゾル中の機械的応力の役割は完全に決定することができません。 Morgeneyer ら 26により詳細に記載されているように、この制限を根絶するために、我々は、（a）と（b）の上面にひずみゲージを取り付けられたアルミニウム2024合金にレプリカによって既にインストールされている水平鋼棒を交換することによって、それを変更しましたこの複製されたアルミニウム合金バー。これは、 図1Bに示されています。この歪みゲージは、アクティブな測定グリッド長さ1.5 mmであり、グリッドキャリアの長さを測定5.7ミリメートル（mm）です。これは、厚さ3.8ミクロンとゲージ率の1.95±1.5％を有するコンスタンタン箔で形成されています。機械的応力の適切な測定は、このように、ゲージに生じる歪の信頼できる測定を可能にする、歪みゲージに直列に接続された動的歪ゲージアンプを介して確保されます。アンプを介して送信されたデータは、データ収集ソフトウェアを使用して取得されます。

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図1.摩耗装置およびひずみゲージ。摩耗速度、持続時間およびストローク長コントロールとテーバー摩耗装置（A）の市販の標準形式。もともと搭載され鋼棒はアルミ棒に置き換えられましたし、さらにひずみゲージが装備されていました（B）接線力（F T）を測定する。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

の中にこの修正されたテーバー摩耗装置はnanosecured作業後の適合下に置かれている場所をtrong>図2は、完全な実験の設定が表示されます。粒子のない空気が常に31,000リットル/分の流速でこのワークポスト内を循環されます。これは99.99％の粒子フィルタ効率を有しており、すでに正常Morgeneyer らによって採用されている。様々なナノ粒子の粉塵試験における27。

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生成されたエアロゾル粒子の摩耗試験とリアルタイム特性評価（定性的およびquantitavive両方）を実行する図2.実験のセットアップ（Shandilya ら 31）。nanosecured作業施設。粒子自由大気のごく一部は、その背景粒子数濃度を排除するために、発光チャンバ内のスロットを通過します。PLOAD / 53496 / 53496fig2large.jpg "ターゲット=" _空白 ">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

（ルBihanのディテールら 28）、0.6メートル×0.3メートル×摩耗装置を外部に保持されており、その直線的に摺動部が寸法で、自己設計されたエミッション試験室の内部に保持され、0.5メートルのモーター。これは、テスト結果に干渉するの摩耗装置「モーターの排出を防止するのに役立ちます。生成されたエアロゾル粒子のサンプリングは、半径方向対称フード（713センチメートル3の容積）の近接内で行われます。このようなフードを採用することにより、表面上での堆積のためにエアロゾル粒子の損失を最小限に抑えることができます。他の利点は、放出試験室に対するフードの比較的低い体積にエアロゾル粒子数濃度の増加を含みます。これのおかげで、粒子エアロゾルのリアルタイム特性評価および分析を設定しました摩耗時に発生する取得Sはその数濃度 、 サイズ分布 、 元素組成および形状の点で実験的に行うことができます。 Kulkarniさんら 5によれば、ENMの個数濃度は、粒子が「空気の単位立方センチメートルでENM存在数」として定義することができるエアロゾル。同様に、ENMのエアロゾルの粒度分布は、「与えられたサイズ範囲内の粒子に関連付けられたENMプロパティの量（通常数と質量濃度）を発現する関係」です。

パーティクルカウンター（測定可能なサイズ範囲：3ミクロン〜4 nm）はエアロゾル粒子数濃度（PNC）を測定します 。パーティクルサイザー（測定可能なサイズ範囲：15ナノメートル- 20μm）は、粒子サイズ分布（PSD）を測定します 。 R'mili らによって詳細に記載されたエアロゾル粒子サンプラー（。 30）が放出された粒子の種々の定性分析のために透過型電子顕微鏡（TEM）で後に使用することができる多孔性銅メッシュグリッド上での濾過技術によって、粒子収集のために使用されます。

環境の要請は、 図3に示す耐候室に加速人工風化を通じてシミュレートすることができる。Shandilya らによって示されているように 31（ii）は、風化条件が国際標準に準拠して維持することができるか、に応じてカスタマイズすることがシミュレーションのタイプ。光放射フィルターを使用してインストール - （400から300nm）UV露光をキセノンアークランプを介して提供されます。雨の作用は、それらの上に、脱イオン精製水を噴霧することによってシミュレートされます。リザーバは、流出水を集めるために、試験サンプルの下に配置されています。集めた水または浸出液はENM浸出分析を実行するために後で使用することができます。

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図3. 風化商工会議所。サンテストのXLS +風化室の商業形態はナノコートサンプルが置かれている内部のステンレス製のフードが含まれています。貯水槽は、フードの内側に噴霧される水の源であるボンネットの下に配置されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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プロトコル

注：ここでプロトコルに提示技術は、提示された試験サンプルに限定されるものではなく、他のサンプルに使用することができます。

1.人工風化[CEREGEプラットフォーム、エクサン・プロヴァンス]

  1. 脱イオン精製水250mlのサンプルを取ることはビーカー中で噴霧します。水への水の導電率計の先端を浸します。水の導電率に注意してください。プロセスを繰り返し、水の導電率たびに注意してください。
    注：ISO 16474 32によれば、/ cmで5μSよりも高くてはいけません。
  2. 導電率を測定した後、（ 図3に示されている）ステンレススチールフード下風化室現在のリザーバに水供給源に接続します。
  3. ホースパイプを通して排水口へ室の背面にオーバーフロー注ぎ口を接続します。
  4. ステンレス製のフードに天候にナノコーティングサンプルを置き、ドアを閉めます。 ENABへル結果の統計的評価は、3つの同一のナノコーティングおよび参照サンプルの最小値を使用します。
  5. デジタルコンソールで、風化室の前に存在する、紫外線の120分、102分で乾燥し、18分間の水スプレーで構成される2時間のサイクルを選択します。
  6. 7ヶ月に相当する2658に等しいサイクル数を入力します。
  7. 60±5 W / m 2に等しいキセノンアーク灯の照度レベルを選択します。
  8. 38℃の周囲温度を設定します。
  9. コンソールの起動]ボタンを押すことで耐候性試験を開始します。

2.摩耗およびENMエアロゾル特性評価[INERIS S-NANOプラットフォーム、ベルヌーイ]

注：使用する前に、独立したと既にインストールされている参照カウンタの部品で構成さINERIS S-NANOプラットフォームのキャリブレーションベンチに楽器を特徴付ける粒子エアロゾルを事前に確認してください。特定のプロトコルに従うことによって、楽器が小道具を作業していることを確認してくださいerly。

  1. 実験のセットアップに示すすべてのユニットや楽器を組み立て、必要な接続を行い、図2に示すように（単位や計器の設定の詳細がら Shandilyaで提供されている。33）。
  2. ONボタンFLUXを押してnanosecured workpost内部の粒子自由大気の循環をオンにします。
  3. チャンバーを開き、nanosecured作業ポストインサイドオープンそれを維持することによってエミッション試験室を通過するように、この粒子自由な空気を作ります。
  4. 実験を設定するには、チャンバ内の粒子の瞬間的な数の濃度を測定するために、発光試験室に直接パーティクルカウンタを接続します。表示カウンタに直接濃度値を確認します。
  5. 粒子自由大気がチャンバを通過しているが、それがゼロに低下するまで、この瞬間個数濃度値を監視し続けます。このように、ということを確認してくださいチャンバーは、任意のバックグラウンド粒子の自由です。
  6. 一方で、優しく摩耗装置を備えたツールのスロット内部に往復運動でその一端を回転させることにより、標準的な円筒状の研磨材のエッジを面取り。
  7. 少なくとも0.001グラムの測定精度でデジタルのバランスを使用して、磨耗する研磨材と試料の重量を量ります。
  8. 一度行われ、その底部に存在し、チャックを介して摩耗装置の垂直軸に面取り研磨材を固定します。
  9. 固定研磨材の下に静かに摩耗するナノ構造の製品を置き、しっかりと取り付けシステム上での位置を固定します。
  10. 、エアゾールサンプラーを開き、ピンセットを使用して、上向きにその明るい側をスロット内部の銅メッシュグリッドを配置します。それを修正するには、グリッド上に円形リングを置きます。
  11. OTHの粒子源にサンプラーを閉じ、ポンプに接続フィルタを介して一方の端部に（ すなわち、グリッドの暗い側面に向かって）とえー終了（すなわち、グリッドの明るい側に向かって）。死者の重みを使用して縦軸に必要な通常の負荷をマウントします。
  12. オープンチャンバー内のバックグラウンド粒子濃度がゼロに低下した場合、パーティクルカウンタを通じ、確認してください。ない場合は、それを待ちます。 yesの場合、エミッション試験室のドアを閉じます。
  13. 次のように楽器のデジタルコンソールを介して、手動でパーティクルカウンタの流量とサイザーを設定します。CPC- 1.5リットル/分。 SMPS- 0.3リットル/分。 APS- 5リットル/分
  14. これらのすべての3の楽器のための20分での総サンプリング時間を設定します。摩耗装置でそれぞれ10分毎分60サイクルに等しい磨耗期間と速度を設定します。
  15. 動的歪ゲージアンプにひずみゲージを接続します。その中にインストールされたソフトウェアを使用して、データ収集のために使用されなければならないコンピュータに動的歪みゲージアンプを接続します。
  16. ソフトウェアを開きます。
  17. OにNEW DAQのプロジェクト]をクリックしますペン新しいデータ収集ファイル。
  18. LIVE UPDATEをクリックして、ライブデータ取得のためのオプションを停止
  19. 0はゼロに等しい基準信号値を設定するには[実行]をクリックします。
  20. LIVE UPDATEをクリックして、ライブデータ収集に切り替えます。
  21. データ表現のリアルタイムグラフィカルモードを選択するために可視化をクリックしてください。
  22. テンプレートを開くには、[新規]をクリックします。
  23. 例えば、オプションのSC​​OPEパネル]を選択します。
  24. 一度にパーティクルカウンタとサイザーでのデータ収集を開始します。
  25. 約の遅延の後。 5分、摩耗を起動します。
  26. 継続的な摩耗に対応する歪ゲージの信号を取得するデータ取得ソフトウェアのウィンドウで[開始]をクリックします。
  27. 2分後、MPSに接続されたポンプのスイッチを入れます。
  28. エアロゾル粒子の排出量に応じて4分 - 2のために実行されているポンプを保管してください。注：MPSを使用してサンプリングされたエアロゾル粒子の数は、数字、すなわち、最適なあるべきどちらもあまりにも不足しても徹底的な顕微鏡分析を妨げる可能性がありますあまりにも黒字。
  29. 摩耗が停止すると、STOPをクリックすることで、データ収集をオフにします。
  30. NOW SAVE DATAをクリックすることにより、取得したデータを保存します。
  31. カウンタとサイザーは、データを取得し停止した後、エミッション試験室を開き、再び研磨材や摩耗ナノ構造物の重量を量ります。
  32. すべての摩耗試験のための全体のプロセスを続行します。
  33. 摩耗試験後は、再び楽器がINERIS S-NANOプラットフォームのキャリブレーションベンチにある特徴づける3粒子エアロゾルを確認します。

液体Suspensions-ドロップ堆積技術の3 TEM分析[INERISキャリブレーション・プラットフォーム、ベルヌーイ]

  1. 濾過し、脱イオン水99部にコーティング懸濁液の1部を添加することにより、液体懸濁液（ 即ち、「ペイント」）の1体積％希釈水溶液を調製。
  2. 入り江を開きます。グロー放電加工機のR
  3. 0.1ミリバール、45ミリアンペア、3分の所要時間：以下の動作条件を設定します。
  4. そのプラズマ処理によるTEM銅メッシュグリッドを親水性にするために、金属台上に置きます。カバーを閉じて、モータを始動。 3分後、それが自動的に停止します。
  5. ピンセットを使用してメッシュグリッドをオンに親水性を取ります。その明るい面を上にして静かに置きます。希釈した溶液の液滴堆積（約8μLを。）親水性のメッシュグリッド上に注射器を使用して。
  6. 水分含量が蒸発取得し、構成粒子がグリッド上に堆積載るように閉じたチャンバー内でメッシュグリッドを乾燥させます。メッシュグリッドを簡単に油やすす粒子の特徴である、円形またはストラ​​ンド形状と​​して同定することができる浮遊粒子で充電されないことを確認してください。
  7. 準備ができたら、TEMプローブでグリッドを入れて、顕微鏡分析を行います。 [電子は電圧120 kVで、CFを加速] 31。
  8. グリッドが分析する粒子とあまりにも積んで表示された場合は、堆積ドロップの希釈率と音量を下げてください。オペレータが堆積することができる最大容量は12μlのにほぼ等しいです。

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結果

試験サンプル
記事で紹介したプロトコルは、3つの異なる商業ナノ構造物に適用しました。焦点は、実験的アプローチの詳細にここに置かれます。
（a）は、TiO 2のナノ粒子、（11センチメートルのx 5センチメートル×2センチ）で強化されたアルミノシリケート煉瓦を。これは、走査型電子顕微鏡像と一緒に、その材料特性をそれぞれ表1及び図4に示されているファサード、家の壁、壁タイル、舗装などを構築する上で、その頻繁な用途を見出します。

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ナノ構造アルミノケイ酸塩ブリック（Shandilya ら 33）の図4のSEM画像はマイクロサイズクレート又は表面凹凸を有す...

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ディスカッション

本記事では、nanosafety・バイ・デザインの商用ナノ構造物の実験調査が提示されています。それは、機械的応力及び環境風化にさらされたときnanosafetyバイデザイン任意の生成物は、PNCとPSDの観点から検討することができます。研究のために選択された製品は、TiO 2ナノ粒子はTiO 2ナノ粒子とのCeO 2ナノ粒子と光触媒ナノコーティングと釉薬で強化されたアルミノシリケート煉瓦です。これらの製品は、商業市場の顧客に簡単にアクセスでき、よく日常生活と関連付けられています。したがって、彼らのnanosafety・バイ・デザインに対するそれらの調査は非常に重要です。

人工暴露
異なる動作条件が使用されるとき劣化観測の変動が予想されます。また、蛍光UV /キセノンランプからの光のスペクトルパワー分布が記号であります他の光源を用いて、光と水の露光装置で生成されたものからificantly異なります。型劣化およびUVランプに曝露で生産性能ランキングの速度は、実験用光源の他...

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開示事項

著者らは開示するものは何もない。

謝辞

この作業は、Labex SERENADE (ANR-11-LABX-0064) と A*MIDEX Project (ANR-11-IDEX-0001-02) の枠組みの中で行われました。これは、フランス政府のプログラムである Investissements d'Avenir によって資金提供され、フランス国立研究機関 (ANR) によって管理されています。この作業に資金を提供してくださったフランス環境省(DRC 33およびProgram 190)とANSES(Nanodata Project 2012/2/154、APR ANSES 2012)に感謝します。実験中の協力とアドバイスについて、Olivier Aguerre-Chariol氏、Patrice Delalain氏、Morgane Dalle氏、Laurent Meunier氏、Pauline Molina氏、Farid Ait-Ben-Ahmad氏にも同様に感謝しています。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
Photocal MasonryNanofrance Technologies試験試料
石積みレンガ(文献901796)Castorama試験試料のサポート
光学顕微鏡(model Imager.M1m)Carl Zeiss
MicroImaging GmbH		マイクロコピック解析用
エネルギー分散分光器 (model X-max)Oxford Instruments元素用組成分析
透過型 Electron
顕微鏡 (モデル CM12)		フィリップスマイクロコピック分析用
ウェザリングチャンバー (モデル Suntest XLS+)アトラス加速人工耐候性
キセノンアークランプ (モデル NXE 1700)Ametek SAS紫外線源
誘導結合プラズマ質量分析計 (モデル 7500cx)Agilent技術浸出液
水サンプル分析
テーバー リニア アブレイザー (モデル 5750)株式会社テーバー摩耗用
テーバーH38研磨剤バー株式会社摩耗用
結露パーティクルカウンター 3775TSIエアロゾル粒子の数カウント用
エアロダイナミックパーティクルサイザー 3321TSIエアロゾル粒子のサイズを測定するため 
Differential Mobility Analyzer 3081TSIエアロゾル粒子のサイズ測定用 
小型粒子サンプラーEcomesureエアロゾル粒子のサンプリング
Gilian LFS-113 低流量パーソナルエアサンプリングポンプSensidyneエアロゾル粒子のサンプリング用
テー濃度 用

参考文献

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