プラズマトロン内のアブレーション材料試験中の放射分光境界層調査

サマリー

新しいアブレーション材料とその数値モデリングの開発には、広範な実験的調査が必要です。このプロトコルでは、プラズマ流における材料応答の特性評価の手順を説明しています。その中核となる手法は、発光分光法による反応性境界層の化学的性質とともに材料の後退を追跡する非侵入型手法です。

要約

アブレーション熱防護システム(TPS)は、人類が初めて月から安全に地球に戻ることを可能にし、将来の高速再突入ミッションの唯一の解決策として今でも考えられています。しかし、アポロ計画以降の進歩にもかかわらず、熱流束の予測は依然として不完全な科学であり、エンジニアはTPSの厚さを決定するために安全率に頼っています。これは、搭載されたペイロードを犠牲にし、たとえばサンプルリターンミッションを妨げます。

プラズマ風洞での地上試験は、現在、材料適格性と材料応答コードの検証の両方において、唯一手頃な価格で可能な選択肢です。フォン・カルマン流体力学研究所の亜音速1.2MW誘導結合プラズマトロン施設は、さまざまな再突入環境を再現することができます。このプロトコルは、高エンタルピー流中のアブレーション材料上のガス/表面相互作用の研究手順を説明し、非熱分解、アブレーション炭素繊維前駆体のサンプル結果を示します。この出版物により、著者は標準的な手順の定義を想定しており、他のラボとの比較を容易にし、熱シールドの信頼性を向上させ、設計の不確実性を減らすための継続的な取り組みに貢献しています。

記載されているコア技術は、発光分光法によって調査される反応性境界層の化学的性質とともに、高速カメラで物質の後退を追跡する非侵入的な方法です。発光分光法は視線測定に限定されており、さらに電子的に励起された原子や分子に限定されていますが、その単純さと幅広い適用性により、反応性境界層の分析に最適な手法となっています。アブレーションサンプルの後退は、さらに、実験中、表面に対する測定位置の距離が常にわかっていることを必要とします。適用した3つの分光器の光学系を校正することで、定量的な比較が可能になりました。ファイバースケールでは、テスト後の顕微鏡分析の結果が表示されます。

概要

2012年8月6日に、NASAのマーズ・サイエンス・ラボラトリー（MSL）のミッションが正常に火星の表面にローバーを上陸させました。このローバーは、すでに化学および鉱物学分析のための自動試料採取システムを含みます。長くないの後、2014年11月12日に、ロボット欧州宇宙機関着陸船フィラエは彗星の最初のソフトランディングを達成しました。これらの例は、次のステップは、同定することで開発し、かつ安全に地球に火星や小惑星のサンプルを返すために必要な技術を認定することを示しています。現在、アブレーション材料は、超高速の入力時に重度の加熱から宇宙船を遮蔽するようなサンプルリターンの熱保護システム（TPS）、のための唯一のオプションです。残りの固体材料は、車両下部構造^1,2を絶縁しながら化学とablatorsの物理的な分解は、質量損失および不況に熱エネルギーを変換します。このプロトコルを通じて提示される方法で、我々は欲しいです設計の不確実性を低減し、新たな熱化学的アブレーションモデルを開発することにより、熱シールドの信頼性を向上させる継続的な努力に新たな実験データと寄与する。

惑星探査や宇宙船のアブレーション熱防御材料（TPM）のエンジニアの高い性能特性を達成するために複合材^3,4の広い範囲を利用します。 TPMは、一般的にアブレーション、熱分解として機能するように、剛性の前駆体充填マトリックスで構成され、合理的な機械的特性を有する低重量での絶縁材料されています。フェノール樹脂を含浸させた炭素繊維プリフォームからなる高速エントリミッション用の多孔質軽量ablatorsの新しいファミリーの現在の例としては、NASA ^5,6、および欧州アブレータのAsterm ⁷によって開発PICA（フェノール含浸炭素アブレータ）です。産業界と共同で宇宙機関に加えて、いくつかの研究グループは、学術レフで開始しました^{12 -}例えば参照、新しい軽量ablatorsを製造し、特徴づけるelは^2,8を参照^します。

大気圏突入時には、衝撃加熱ガスからの熱流束の一部は、熱シールドの内側に転送され、バージン材は、次の2つのメカニズム以下の形質転換される：熱分解は、次第にの約50％を失って、低密度、多孔質炭にフェノール樹脂を炭化しますその質量は、蒸発により熱分解ガスを生成します。熱分解ガスは、拡散およびそれらの分解に起因する圧力上昇により材料から輸送されます。これらは、吹き付けによる熱交換のためのさらなる障壁を提供し、境界層の中に排出し、さらなる化学反応を受けます。マトリックスのためのこのようなフェノール樹脂のようなポリマーの使用は、それによって、エネルギーを吸収し、その吸熱分解性を利用して、他の成分のためのバインダーとして働きます。第2の変換現象炭化樹脂残りの炭素繊維からなる炭化層の切除です。これは、完全に材料の後退をもたらす、例えば破砕などの異種の化学反応、相変化、および機械的侵食によって促進されます。

材料モデリング^13,14で利用可能なフライト過去の任務中に材料の性能に関するデータ、および努力にもかかわらず、宇宙船への熱流束の予測は重要な問題です。プラズマ風トンネル内の地上試験は、現在、熱保護材の資格のための唯一の手頃な価格のオプションです。さらに、新たなマルチスケール材料の応答モデルは、考慮材料^15,16の新しいクラスの多孔質微細構造を取るために提案されています。これらのモデルは、それらの開発と検証のための大規模な実験データが必要です。

材料特性評価のために使用されている施設は、最も一般的にアーク加熱^<17であり/ SUP> ^{- 20}または誘導は、大気再突入のシミュレーションのための理想的な試験ガスとして空気で高いガスエンタルピーを提供^21,22松明を、結合されました。誘導結合プラズマ（ICP）結合亜音速1.2MW・フォン・カルマン研究所（VKI）でのプラズマトロン施設のトーチは、広範囲の圧力のためのテスト・オブジェクトのよどみ点境界層における大気中のエントリのaerothermodynamic環境を再現することができ、 ^{25 -}熱は^{23フラックス} 。大規模な数値再建手続きは局所熱伝達シミュレーション（LHTS）コンセプト^26,27に基づいて、実際の再突入飛行条件に地上試験データの境界層および外挿の詳細な特性を提供しています。

我々は、再突入飛行のよく特徴付けられたプラズマガス環境の代表で多孔質炭素繊維前駆体の材料特性評価のための手順を提示します。プラズマ自由流れcharacterizaションは、このプロトコルの一部ではありませんが、他の場所で²⁸見つけることができます。侵入型および非侵入型技術の総合的な実験は、高温プラズマ流に暴露された材料のin-situでの分析のために統合されました。これらの切除実験の結果は、すでに発表され、広く別の参照²⁸で議論されました。このプロトコルは、実験技術、施設で、インストール、およびデータ分析のための手順に関する詳細な情報を提供することを意味します。本書の対象ユーザーは多様である。一方では、この出版物は、材料コードの開発者および熱保護材料の技術者のための施設の特性の理解を改善するための実験方法と手順より深い洞察を提​​供することを意味します。一方、同様の設備を備えた研究室の実験者は、データ再生と比較のために取り組まれており、ablatのデータベースを拡張します広い熱流束と圧力範囲にアイブ材料応答。

プロトコル

1.施設の準備

1. 実験中の光学測定のための施設外からの試験サンプルで最高のビューを取得するために可用性と機能仕様（この作業で3プローブホルダー）に基づいて、探針と試料ホルダーの割り当てを定義します。
2. 熱分解性材料が使用される場合、早期の分解及びガス放出を防止するためにテスト開始前に冷却環境（T <200℃）で試験サンプルを置きます。
3. プラズマトロン施設における熱流束とピトー圧測定に関する詳細は、参照²⁴で見つけることができ、熱流束の測定とプラズマ流の圧力測定のために利用できるプローブホルダーを使用します。

2.測定技術のセットアップ

1. 発光分光器のセットアップ＆アライメント
   1. テストの目的および利用可能な装置に応じて、所望の分光器を特定します。可能なセットアップは、いくつかの小さいが、広いSPEで構成され（中心または試験試料の前にプラズマジェットの半径に沿って例えば）空間分解測定を可能にする2次元CCDアレイに接続された点の測定、または高分解能分光用ctral範囲分光計。
   2. 選択された分光器の構成に応じて、必要とされる倍率を決定し、以下に概説されるように適切なレンズを選択します。
      1. したがって、分光計によって試験サンプルの前に4ミリメートル（予想境界層の厚さ）内の3つの場所を確認して、2ミリメートル刻み。これは、ファイバクラッディングで6ミリメートル（4ミリ12上にミリ得M = 3）に限定される繊維のそれぞれとの間の最小距離に光学系M = 3の拡大をもたらします。
      2. 倍率や薄型レンズの式で、必要なレンズの焦点距離を決定します。
         メートル = sの_I / _{S、O、S i}とSと_{のO画像へと、それぞれのオブジェクトへのレンズからの距離です。 1 / S O + 1 / S I = 1 / F、fはレンズの焦点距離であることです。
         注：このプロトコルで：S I =メートルのx のO = 3×mmの= 1,000 Fで= 750ミリメートルを生じた3000ミリメートル、。}
      3. レンズと被写体との距離が（ここでは3000ミリメートル）非現実的に大きい場合には、ミラーを使用してください。
   3. 近く一緒に可能な限り、それらを持参し、便利な取り付けシステムを設計するために、光ファイバのジャケットを削除してください。例えば、繊維は互いに横に横たわっていると、単純な圧入アセンブリを使用します。
   4. 垂直と水平線レーザーを使用して（レンズ、ミラー、光ファイバ端から成る）光学系を揃える：フロンのサンプルのよどみ線に垂直レンズ（試験サンプルとして）同じ高さにすべてのコンポーネントを持参し、整列させる（地域サンプルの軸上のサンプルの鼻のT）。
   5. 試験サンプルと光ファイバからの距離s _Oにレンズを配置することによって、光路をフォーカスは、レンズからの距離S _Iで終了します。繊維が最良焦点画像の位置で終了ランプと位置でサンプルよどみ点を照らします。
      注：試験サンプルの前に位置鉛筆スタイルマーキュリー・キャリブレーションランプの画像を作成することを助けることができる：光ファイバに1分光器を接続し、最強の水銀放出が発生した可動ファイバ端を配置します。
   6. レンズファイバシステムが整列されると、ファイバ端（分光側）を介してレーザポイントを送信し、正しい位置を確認するために、白い紙を有するサンプル側集束レーザーを観察し、試験試料の前で焦点（前各テスト実行）。
   7. 光ファイバに入るの焦点から、その以外の任意の放出を防ぐためには、専用によって終了します黒厚紙で光路を閉鎖します。それ以外は、光がレンズによって集束されず、ミラーによって反射されたレーザ光をクロスチェックする繊維を封入システム内の終了に達します。これを行うには、光ファイバを介してレーザビーム（分光器側）を送信し、ファイバ端によって放射された光が直接レンズに達することができないことを確認してください。
2. 高速カメラ（HSC）
   1. ホット、アブレーション面の不飽和画像用の短い露光時間を可能にするために利用可能な場合、表面観察のために高速度カメラを使用してください。
   2. サンプルの表面に垂直HSCと試験試料を観察します。カメラ光学系の水平方向と垂直方向の位置合わせのためのレンズ系の軸 - サンプルを使用してください。 HSCの視野の中心がレンズの中心とサンプルよどみ点と一致することを確認してください。
   3. デジタルディレイジェネレータ（DDG）とHSCと発光分光器を同期します。とHSCの録画をトリガーDDGから単一の電圧ピークと実験（セクション3）の間に所望の周波数（2Hzの）と各スペクトルの記録をトリガします。
3. 放射分析
   1. 試験室での石英窓との組み合わせで表面温度の観測のための二色高温計を使用してください。
      注：非常に高い目標温度が予想される場合、デバイスの測定範囲を超えて、より低い透過率の適切なフィルタまたはウィンドウで測定可能な輝きを減らすことを検討してください。

3.実験テスト

1. 試験室での設置前とバージン試験サンプルの重量（口径ルールを使用して）寸法を測定し、従来のデジタル一眼レフカメラで写真を撮ります。
2. セットアップHSCソフトウェア：
   1. 合わせて、集中HSCを、実験前に試験試料と所定の位置にし、試験前の画像（ポストトリガ= 1）を取るために、高露光時間（90ミリ秒）を設定します。
   2. 変化する実験用の露光時間（2-10マイクロ秒）、および最大にポスト・トリガを設定（すべてのフレームを格納する）、完全な実験（100 fpsでここに30から90秒）をカバーするために、正しい記録レート（FPS）を設定します。
   3. F / 16に最初のF数を設定します。
3. （：2 Hzのここ）スペクトルを分光計によって記録されなければならないする希望の繰り返し率にDDGを設定します。最初のトリガパルスは、HSCの取得を開始します。
4. （、20から150ミリ秒必要であれば、実験中に適応する、= 1平均：発光強度に応じて、ここでは積分時間τの_式 ）分光計取得ソフトウェアをセットアップします。
   1. 光学系はまだ前の場所でサンプルを用いた実験に正しく配置されていることを確認し（ステップ2.1.6を参照してください）​​。
   2. 各分光器で背景画像S _BGを取り、それを保存します。
   3. （他のオプティ（のSpectraSuite、 例えば ）ソフトウェアに応じて、「外部ソフトウェア」にトリガを変更「外部」、と）異なる目的で、「同期」：アドオンです。
   4. トリガパルスを受信した場合、各スペクトルを保存します。
5. 必要であれば、任意の光アクセスで高精細（HD）カメラを取り付けます。
6. 保護システムでは、試験試料を配置し、3ロータリーベーン真空ポンプのグループとルーツポンプを使用して、試験チャンバーを真空。
7. プラズマ機能を起動し、電力入力と真空ポンプを調整することにより、熱流束と圧力の点で所望の試験条件にそれをもたらします。熱流束プローブとピトープローブ（ステップ1.3）達成状況を観察する（1 MW / m ²であり、3 MW / 15ヘクトパスカルと200ヘクトパスカルで、メートル^2）を使用^してください。
8. HDカメラと高温計の記録を開始します。
9. （200ミリ秒から50ミリ秒）の飽和を防止するために、より低い積分時間（キャリブレーションの比較のために）使用可能なすべての分光器によるフリーストリームスペクトルを取ります。
10. DDGを介したトリガーHSCおよび分光計（「トリグ」と「内部」に「外部」からモードを設定押すことで）セットアップの手順3.2を参照してください。
11. プラズマ流に試験サンプルを注入します。ここでは、空気圧機構は、サンプルを注入するために使用されます。
12. 飽和を回避するために、必要に応じて分光計の積分時間を調整（理想的には、セットアップ構成の変更は、現在避けるべきです）。
13. 必要に応じて、センサの飽和を防止するために、HSCの絞りを調整します。
14. サンプル保護システムに所望の試験時間（30秒または90秒）後の試験サンプルを削除し、プラズマ流をシャットダウンします。
15. DDGと分光計の取得を停止し、HSCの画像を保存し、高温計の取得を停止します。
    注：高熱容量を有する材料がクールオフ相を監視するためにテストされている場合（CBCFプリフォームのために必要ではない）を実行して高温計を残します。
16. 分光器の位置をマークするために、この画像を保存し、光ファイバ端部（分光器側）を介してレーザポイントを送信し、HSCとレーザー焦点を観察します。各分光器/光ファイバと、この手順を繰り返します。
    注意：必ずレーザーはカメラのCCDアレイを損傷する強すぎないことを確認します。吐出装置が好ましいです。あるいは、試験試料の前に用紙にレーザポインティングの画像を撮影することができます。
17. キャリブレーションのためのHSCと試験サンプルと記録画像の位置にチェス盤を配置します。
18. （前頭試料表面に触れないでください）（油圧排出することにより、例えば ）試験サンプルを取り外し、重量を取り、写真を撮る、及び酸化繊維からなる脆性炭化層を保護するために、試料保管中の店。

4.分光計の校正

1. スペクトル較正
   1. これらのステップの詳細を見つけることができ、光学系の波長校正および全幅半値（FWHM）を決定するために、レンズの焦点（ 例えば、鉛筆スタイル水銀ランプ）でスペクトル較正ランプを配置literaでトゥーレ^29。
2. 強度較正
   1. 350 nmおよび900 nmのW /（mの^{2・SR・nm）}の中の集光機構（レンズ）と分光計の効率からなる各光学系の強度キャリブレーションを実行します。試験チャンバー内の各集光光学の焦点にタングステンリボンランプ（OSRAM WI 17G）を配置することによってこれを行います。 _EXP、キャリブレーションランプのスペクトルS _CALを記録し、によって校正係数Cを得ます：
      C = S _CAL、/目 （Sの_CAL、EXP - S _BG、CAL）のxτ _的 、
      キャリブレーション測定中（製造業者によって提供される）のキャリブレーションランプS _{カロリー、目} 、キャリブレーションランプS _CALの測定信号_、EXP、背景S _BG、CAL、および積分時間の理論的なスペクトル応答_τcalの <と/ em>の。

5.データ処理

1. 表面後退速度と分光計プロービング場所（複数可）：
   1. 正しい試験時間推定のためのHSCのビデオファイルに試料注入と排出時間を守ってください。
   2. HSCのビデオファイルからの噴射で試験サンプルのよどみ点のピクセル位置を確認します。
   3. （例えば、.TIFF形式）ステップ3.17で撮影した画像をエクスポートし、複数のチェス盤の正方形に及ぶ測定領域内のピクセルをカウントすることによりHSC倍率を調整します。相関ピクセルを計算しますミリメートルを（必要であれば、MATLABにカメラキャリブレーションツールボックスを使用して、内因性および外因性のカメラパラメータのより詳細な特性を得ます）。
   4. （例えば、.TIFF形式）ステップ3.16で撮影した画像（複数可）は、エクスポートし、画像上の明るいスポットとして場所（複数可）をプロービング分光器のピクセルを見つけ、x軸とy位置を示します。
   5. エクスポートHSCの画像（ 例えば、Multitiff-F書式（O））、エッジ検出を行う（ 例えば、各時間ステップI（X _i及びY _i）をでよどみ点の位置を定義するためにMatlabのビルド関数「エッジ」）を使用。
   6. 表面からの距離をD（t）を得るために、各時間ステップのための分光計プローブの位置（複数可）（ステップ5.1.4）の位置から表面（ステップ5.1.5）の位置を引きます。
2. 発光スペクトル処理（例えば、すべての後処理缶は、Matlabの内で行われます）。
   1. すべての記録されたスペクトルファイル（強度対波長）をエクスポートし、記録された各スペクトルの強度応答を校正することにより：
      Sの_{EXP、= CAL（S} の_EXP - S _BG）/τEXP X C、
      実験的に得られたスペクトルS _EXP、バックグラウンドファイルSの_BG（ステップ3.4.2）、実験的な積分時間を持ちます64; _EXP、Cはステップ4.2.1の間に決定較正係数。
   2. いくつかの分光計が使用される場合、ステップ3.9の間に取ら自由流れスペクトルを用いて校正係数Cの有効性を評価します。一緒にすべての校正済みのフリーストリームスペクトルをプロットします。プラズマ流における分光コレクションボリュームが互いに非常に近接しているため、その応答がほぼ同じであるべきです。
   3. 較正されたスペクトル（ 例えば 、MATLABで.MATファイルをダブルクリックします）の波長ベクトルを含むファイルを開き_、λ1 = 370 nmおよび_λ2 = 390nmで（あるいは、「見つけるを使用波長に対応する行インデックスを特定MATLABで "コマンド）。
      注：ablatorsフェノールを熱分解するために種は、C _{2、CH、H、NH、OH}として、もご利用いただけます発信。
   4. 2私の間で関心の発光信号（ここではCNの紫色発光、370〜390 nm）を統合ndices各時間ステップのためのステップ5.2.3から_{（λ1、λ2）（} 私は _1-λ2（t）を _λ）。
   5. 選択したソフトウェアとのプロットは、スペクトル統合エミッション（ 私は_{λ1〜λ2（t））} を表面（ステップ5.1.6）から分光計の距離の関数として、各分析計（ステップ5.2.4）（ 図2）の（例えば、グラフ（D（：、1：3）、I（：、1：3）、 'X'））。
   6. 結果をより良く解釈するために、データの多項式フィットを実行し、結果をプロット（ 例えば 、MATLABの関数polyfitコマンドを使用して：
      [P、ErrorEst] =関数polyfit（D（：、1：3）、I（：、1：3,9）。
      [フィット、δ=関数polyval（P、D（：、1：3）、ErrorEst）。プロットの（d、フィット））
      注：記録されたスペクトルの位置及び解像度に依存して、分子の励起状態の温度を決定することができます。放射線サイマルを使用しますCNバイオレットおよびC ₂白鳥システムの実験スペクトルに数値スペクトルに合わせてエーションツール。いくつかのオンラインツールは、並進、回転、振動、および電子温度^30を得るために^、スペクトルフィッティングツールが含まれています。

6.試験後のサンプル検査

1. 走査型電子顕微鏡（SEM）は、炭素繊維と炭化層の劣化を研究します
   注：それらの高い電気伝導度に、それ以上の治療は完全に黒焦げ、炭素サンプルの場合には必要ありません。充電とバージンフェノール樹脂は、試験サンプル内に存在する場合、画像の歪みが生じる場合があります。
   1. 可能な場合は、表面の任意の破壊を回避炭化層を調べるためにSEM装置の真空チャンバ内に完全なテストサンプルを配置します。
      注：SEMとX線マイクロアナリシスの詳細な説明は、文献³¹に記載されている複合材料に適用され、このPに含まれていませんrotocol。
   2. 炭素繊維の寸法を研究するための基準として処女（テストしていない）材料のサンプルを使用します。
      1. SEMシステムと単一の、よく観察可能な繊維を選択します。
      2. 製造者の指示に従ってSEMシステムソフトウェアによって提供されるツールとバージンカーボンファイバーの厚さおよび繊維長を推定します。たとえば、「測定」のツールバーで検索し、「ルーラー」を選択し、ターゲットオブジェクトの開始点と終了点をタップ（ 例えば 、単繊維の始点と終点）。
         注：これは、結ぶ線分を生成し、距離が表示されます。続いて、必要に応じてこの操作を行っています。
   3. 繊維とローカルの攻撃のピッチングがあるかもしれないのに対しによる反応制御政権および/ ​​またはローカルACTIに、酸素の拡散が制限されたアブレーション政権^28を示 ​​唆している、例えば、試験される試料に針状の繊維劣化メカニズムを特定材料の不純物に起因するサイトVEの。
   4. メスを用いて脆性材料をカット。綿密な劣化を調査し、繊維がバージン繊維太さ（ステップ6.1.2.2）にアブレーションされた繊維の厚さを比較することにより、薄くされた深さを推定します。
   5. 試料を酸素欠乏雰囲気（ 例えば 、窒素またはアルゴン）中で試験した場合、熱分解ablators表面における可能なすすの形成及び炭素析出を検出し、これを向上させることができます。
   6. 反応性の増加（ 例えば、カルシウムやカリウム）につながる可能性があり、材料の不純物を検出し、識別するために、SEMと一緒にエネルギー分散型X線分析^（EDX）31を使用します。

結果

公然と入手可能なバルク材料は、レーヨン（精製セルロースから作られたセルロース繊維）に由来する短繊維断熱材からなる、高度に多孔質の炭素に結合した炭素繊維プリフォーム（CBCF）でした。みじん切り、不連続バージンカーボン繊維をフェノール樹脂の炭化により生成行列に相互接続されています。このプロセスの間に繊維が志向となり、微細構造と性質が異方性です。材料を真空処理した2300 K以上の温度で、その温度安定性及びガス放出がないことを確保するためです。材料は、長さが50ミリメートルで、半径25ミリメートルの半球状（HS）試験サン​​プルを、社内で加工しました。サンプルは90％の初期空隙率約180キロ/ m ³での初期密度を有しています。

VKIプラズマトロン機能はエアロサームの再生のためのすべての実験に使用されています再突入プラズマフローodynamic環境、高エンタルピー、高度に解離亜音速ガス流を生じさせます。ガスは、高純度のプラズマ流を生成する、コイルを誘導によって加熱されます。試験室の概要とその場で切除測定のための実験器具の概略図が図1に見ることができます。図1（a）、（b）。このようなHSCイメージングおよび質量損失から得られた平均後退速度として実験的な試験条件と全体的な結果は、 表1に列挙されている。我々は（0.75から1.1μm）と、幅の狭い（0.95から1.1μm）を用いて、二色高温計を使用しました1 Hzの取得率（1,300-3,300 K）での温度決意のスペクトルバンド。 2つの狭い波長帯域を使用し、波長に依存しない放射率の仮定の下で、表面温度は、その放射率を知ることなく、推定することができます。高温計は指摘とsの停滞領域に集中していましたよどみ線に対して35°の角度で、厚さ1cmの石英窓を通して十分。機器は黒体源によって3300 Kまで較正しました。

表面の後退は、0.2mmの分解能でHSCによって測定しました。キャリパールール後退測定値が、一般に0.45〜0.9 mmの範囲の2つの方法の間の合計後退の差と、HSCイメージングによって実行されるものよりも大きな値をもたらしたことは明らかです。この測定のための最高の不確かさはキャリパールールに脆い炭化層を圧縮することによって導入されました。空気中の不況率は44.6および58.4ミクロン/秒の間で変化しました。空気プラズマ中のHSC-決定不況率はおそらく拡散制御アブレーション政権に、あまり差がなかったことはさらに明らかです。この領域では、表面温度は、完全な表面で利用可能な酸素の消費量、およびconseqを引き起こすのに十分に高いですuently、アブレーションが、境界層^32,33を介して酸素の拡散によって制限されています。逆に、酸化反応の制御された環境において、酸素は、それが表面温度を有する表面とアブレーション増加で消費されるよりも、境界層を通ってより速く拡散します。高エンタルピー環境でCBCF材料の不況率もマクドナルドらによって報告されています。 ら （56ミクロン/秒^）22とLöhle。 （50ミクロン/秒^）34。これらの値は、マクドナルドらが、我々の測定の間にあります。円筒状の試験試料形状とLöhle らを使用した。水冷プローブに埋め込 ​​まれた試験サンプル。

3つの低分解能分光計は、気相の観察のために使用しました。 ablatに存在する複数の分子や原子の検出を可能にする - （1000nmで200）、この楽器の利点は、広いスペクトル範囲の高速スキャンでありますイオン分析。

統合されたCNの発光強度は、アブレーション表面のショーからの距離にわたって（ 図2）、互いに対して非常に良好な一致をプロットしました。データは、「近い ''ミドル」、および「遠い」と試料表面からそれぞれの位置に応じてラベル付けされています。 3分光計は、表面の前で同じ距離から一定の光路収集された光かつて同じCN紫色発光強度を測定しました。すべての3つの分光計の積分強度は、ほぼアブレーション面の前に3.4ミリメートルを一致しています。どちらの場合は、記録されたCNの紫色発光が境界層を介して減少する前に、ちょうど試験試料の前にピークに達したことを示します。これらの結果から、我々は全体の試験時間中に空気中の物質バーンオフは非常に安定していたことを推測し、記録された発光信号は、表面の5ミリメートルの正面以内に約90％下落していること。 CNバイオレット実験スペクトルは、次にガス温度を得るために、シミュレートされたスペクトルとの比較のために使用しました。合成スペクトルは、励起されたレベルのボルツマン分布を仮定し、SPECAIR 2.2を使用して取得し、最小二乗フィッティング手順を並進回転温度T _腐敗と振動電子温度T _VIB推定するために適用された（図3）しました。 （a）は、低および高（b）の圧力で、二つの条件は、境界層に近い壁に取らスペクトルと、提示されています。推定温度が低い圧力で熱平衡から高い偏差を生じた（ 図3（a）参照 ）。同じ分析は、より良好な低圧の壁に近い熱平衡からの偏差を示し、表面から数の距離を行った（ 図4（A）、15ヘクトパスカル）、境界層を介して平衡化。検索された温度は、T _rのための8200 Kの順でしたOTとTのための21000 K _VIB壁に近く、境界層を介して8200 Kに向かって減少したT _VIBと。これは、より高い圧力（ 図4（b）に、200ヘクトパスカル）での境界層を通じて平衡状態とは対照的です。温度範囲は、フィッティング手順のためにこれらの制限内で理論スペクトルの変化を可能にする、分光器の発光強度に対する10％の不確実性に基づいていました。

低い圧力で、分子間の励起移動を伴う境界層の縁に向かって平衡化効果を説明することができる、より少ない衝突、に低減されます。私たちは、CNの振動励起に続くCN生産に対する低プラズマエンタルピーにおける窒素分子の強い影響を、想定しています。高度に振動励起窒素の解離吸着はCNの生産につながる表面の反応部位を作成するために、想定されます。 Boubertそして、Vervischは、低圧³⁵で窒素/二酸化炭素プラズマ中で、このプロセスを説明します。このプロセスは、過剰なエネルギーをもたらす発熱反応がCNの回転と振動励起に変換されて、表面の窒素原子のプールを作成することができます。

顕微鏡写真は、空気プラズマ中の炭素の酸化が約0.2mmの酸化深さのアブレーションされた繊維のつらら状につながったことを証明した（ 図5（a）参照 ）。 ^{38 -}によるアブレーションにつらら整形この種の広く、炭素-炭素複合材料³⁶についての文献に報告されています。ツララ形状（開口角）は、多孔質材料の表面での反応拡散の競合に依存し、したがって、酸素拡散に応じて変化します。この長さは、酸素拡散の平均深さに対応するものとします。つらら形状は、さらに拡散制御アブレーションを確認します。対照的に、反応制限されたアブレーションは、酸素が炭素繊維のローカル食を製造する、より深い繊維構造に浮遊することを可能にします。

明るい火花が表面から離脱熱い繊維クラスターによって引き起こされる可能性のあるアブレーション試験（ 図5（B））の間に観察されました。窒素プラズマ中のアブレーションを窒化する （ 図5（c）参照 ）によって材料の遅い後退につながった、その表面に沿って高度に分解繊維をもたらしました。窒素に対する炭素の反応性は、酸素に比べてはるかに低いので、窒素は、全ファイバに沿って分解をもたらす、材料中に深く拡散することができます。

図1. プラズマトロンと実験の概要。トン外の試験サンプルを示す（a）の VKIプラズマトロン試験室の概要彼保持システム、熱流束と圧力プローブ、および放射計、HSC、および分光計の光学系のための光学アクセス。 （b）は実験の概略を。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

表1 プラズマトロン試験条件および炭素プレフォームサンプルの実験結果。テストケース基準、試験ガス、静圧P _sを 、動的圧P _D、発電電力P、コールドウォール熱流束Qが_CW、試験サンプルの露光時間τを意味意味表面温度T _sを 、不況率r /τ、および質量損失率メートル/τ。

境界層図2.空間のCN紫色発光一定の光路はアブレーション面の前で同じ距離からの光を収集したときによく一致して空気中のプリフォームアブレーションの間に隣接する3つの分光計によって記録された発光プロファイル：安定した材料の焼失、表面（条件A1aと ）の反応性境界層サイズ〜5ミリメートルの正面。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

スペクトルフィッティング法から推定図3 CNバイオレット温度。並進・回転と振動・電子テンペ提供SPECAIR 2.2で計算CNバイオレットスペクトルの最高のフィッティングのための最小二乗法ratures Tの_腐敗とT _{VIB：（a）}の条件A1aと ：T _腐れ = 8240 K±400 K、Tの_VIB = 21600 K±1700 K、12600 K±500 K（平衡シミュレーションT _LTEは比較のために示されている）= T _LTE; （b）の条件A1aと ：T _腐れ = 6880 K±200 K、Tの_VIB = 7120 K±180 K. この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

境界層図4. CN紫色の温度プロファイル。シミュレートから_VIBトランスレーショナル・回転と振動・電子温度T _腐敗とTは 、CNバイオレットスペクトルを装着しアブレーション面から4距離で放射線シミュレーションツールで計算200ヘクトパスカル（b）は境界層全体に15ヘクトパスカル（A）の低圧で壁に近い熱平衡状態が、本平衡からのずれを示唆しています。温度範囲[k]は、フィッティング手順のためにこれらの制限内で理論スペクトルの変化を可能にする、分光器の発光強度に対する10％の不確実性に基づくものであった。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

その場での写真（B）と窒素アブレーション（c）の後の顕微鏡写真を含むエアーアブレーション後の図5の走査電子顕微鏡写真（A）、（A）後のエアアブレーション顕微鏡写真で撮影しました近いファイバ先端から酸化による炭素繊維のポイント現在の間伐を停滞する前面には、つらら状につながる、酸素拡散の深さは200μm（拡散制限されたアブレーション）の近くに位置しています。 （b）は、筒状の試験試料（露光時間：1/200秒）のアブレーション試験中に撮影した写真は、明るい火花を示す図です。 （c）は強い腐食が全体の繊維長に沿って窒素中で観察された。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

ディスカッション

このプロトコルは、高エンタルピー流れの熱防護材を反応させる材料特性評価のための手順を説明し、炭素結合した炭素繊維（CBCF）前駆体を切除、非熱分解で得られた試​​料の結果を示します。 CBCF材料が提示された技術の究極の目標であり、そのようなPICAやAstermなどの低密度炭素 - フェノールablators、用硬質前駆体に非常に類似しています。コントロールのライセンスをエクスポートするために限定されるものではないので、CBCF材料の主な利点は、その低価格とオープン可用性です。これは、他の研究機関を簡単に生CBCF材料を得ることができるように著者のアプローチを提示するために選択しました。この公報では、著者らは、他の研究室との比較を容易にする、比較的簡単な標準手順の定義を想定しています。

コア技術は、トンの材料不況とプロービングを追跡するための非侵襲な方法であります発光分光法により反応性境界層中の彼は化学。高速撮像の適用は簡単な技術であるが、注意は、カメラシステムの整列と予想表面輝度で撮影する必要があります。数マイクロ秒程度の短い露光時間は、カメラセンサの飽和を回避するのに役立ちます。

アブレータ不況のためのいくつかの写真測量技術はLöhle ら ³⁴によって例えば、文献に報告されています。彼らは、より高い解像度で全体アブレータ表面の撮像に私たちの技術に優れています。著者は、私たちの仕事に提示技術よりもほぼ1桁高い21ミクロンの解像度を、述べます。しかし、写真測量セットアップ、キャリブレーション、および後処理のインストールは時間がかかる（著者は1日/テストをレポート）、および2つの独立したカメラを使用する必要がある場合、2つの光ポートが必要です。高n個を必要とするテストキャンペーン試験サンプルのアンバーは、このアプリケーションは非常に高価にします。このプロトコルで提示された技術は、簡単にセットアップされ、後処理は、既存の数値のツールで行うことができます。私たちの技術は、 その場で表面不況を次の目標目的に会いました。我々の技術の精度をさらに高くカメラの解像度や光学系の高い焦点距離と共に増加することができます。材料分析は、表面細部の高い空間分解能を必要とする場合は、私たちは、写真測量技術の雇用を示唆しています。

注意は、光学発光分光法（OES）用の光学系の位置合わせ及び較正で撮影する必要があります。この技術は、視線測定に限定され、プロービングは、電子的に励起原子や分子に拘束されています。しかし、そのシンプルさと投資に対する高いリターンは、まだそのような場合の例レーザー誘起蛍光（LIF）分光法のための、より精巧な技術を渡って支配しますアブレーション解析中に表面近傍に行うことが難しいです。 LIFスペクトルが正常血漿自由流れ^39,40における基底状態種集団の調査に適用されているが、境界層におけるLIF測定は比較的まれです。ホットたSiC試料の前でのSiOの測定はファイグル⁴¹によって報告されているが、表面を切除するため、まだ行われていません。アブレータの後退面が境界層に長い測定時間を禁止します。これとは別にによる特定のコンポーネントの数が多いと非常に高価なLIFシステムです。

アブレーション生成物の空間的および時間的な進化は、比較的簡単に発光分光法により行うことができる本書のために重要です。 3つの低分解能、広い範囲の分光計は、アブレーションテスト中に存在する複数の原子や分子を検出するのに役立ちました。光学診断ベンチは集光レンズで構成され、2ミラーS、三分光計のそれぞれについて1つの光ファイバ。これは、光が、レンズにより集光されたことを除いて、光ファイバに到達していないことを、光学セットアップのために重要でした。

熱分解材料が検討されている場合は、多数の炭化水素は、例えば水素（バルマーシリーズ_、HαとHの_β）用として、燃焼炎中に偏在している材料によって排出され、C _2（スワンシステム）、CH、OH、 NH ^42。これらは、この設定を用いて検出することができます。いくつかの研究グループは、最近の周りに切除熱遮蔽材^{19,22,43,44を}形成^する反応性の境界層を分析するために発光分光法を適用しています。マクドナルドらは 、誘導結合プラズマで²²予め形成されたアブレーションテスト。セットアップは、私たちのセットアップに使用分析計によって提供さ解像度よりも低い1.16 nmでのスペクトル分解能と同様の低解像度の分光計で構成されていました。彼らの初期のTESテスト中の立ち上がりの表面温度によって示されるように、Tサンプル形状は、強いエッジのアブレーションが発生し、シリンダました。したがって、境界層の熱化学状態は、おそらく時間平均分析を複雑に、実験中に変更します。我々の分析のために使用される半球状の試験試料は、エッジ切除を経験し、30時にその形状を維持していなかった- 90秒の試験時間^45。

ヘルマンら ^44は、発光分光法を適用する電磁流体発電アークジェット施設における放射線アブレーションカップリング上の最初の結果を提供します。このトピックに関する長時間地上試験設備における多くの研究がなされていなかったので、これは科学界のために高い関心があります。残念ながら、熱分解材料の前に放射の時間的な挙動が報告されていません。茶によって、120 nmの波長のセグメントからの後処理中に完全なスペクトルに連結されたナノメートルの範囲300〜800におけるそれらのスペクトル使用する分光器の中心波長をnging。したがって、いくつかのスペクトルは、全スペクトル範囲をカバーするために経時的に採取しました。その場合のアブレーション材料、CBCFプリフォームとAstermは、一過性の熱分解ガスの噴出と表面アブレーションの両方によって引き起こされる強い時間的挙動を経験した場合、これは時間的に平均スペクトルを改ざんすることがあります。

私たちの仕事で提示分光器の一つの利点は、このように、通常、最も低い解像度で120nmの最大範囲という結果に、分光器のスリットと比較して広いスペクトル範囲（200-900 nm）です。一つの買収で観察広いスペクトル範囲は、このような水素含有種（OH、NH、CH、H）、炭素の貢献者（C、CN、Cなどのアブレーションと熱分解プロセスから生じる、境界層内の様々な種の観察を可能にします_2）、および汚染物質（のNa、Ca、K）。単一種の遷移が重要である場合には、高解像度のスリット分光器は、APPLであってもよいですヘルマンらによって行われたように、さらに完全なラジアル発光プロファイルのスキャンを可能にする、IED ⁴⁴

実験データのアプリケーションは、例えば、結合されたCFD材料レスポンスコードの検証です。アブレーション境界条件と停滞ラインコードは、最近VKIプラズマトロン⁴⁶における球体のよどみ線に沿って流れ場の再生にVKIで開発されました。シミュレートされたプロファイルを有する実験的境界層の発光の予備的比較は、他の場所⁴⁵に提示しました。

試験した試料のマイクロ分析は、空気、窒素プラズマ中の炭素繊維の異なる劣化現象を示しました。低圧（15ヘクトパスカル）でほぼ同一の景気後退速度によって示唆されたようにアブレーションされた繊維の観察つらら形態はさらに、拡散制御アブレーションの仮定を支持しました。また、ABSE内部材料の酸化のNCEは、多孔質の試験試料への流入またはホット境界層ガスの拡散に対して主張しています。このような内部酸化は、ウェンらによって数値的に研究した。PICA ^47、破砕^48,49の形で、例えば、材料の機械的な故障を引き起こし、弱い繊維構造につながる可能性があります。したがって、我々は非常に熱シールド用途のための多孔質炭素複合材料の高エンタルピー試験と共に一般的なマイクロスケール分析を示唆する。マイクロスケール解析の究極の目標は、炭素繊維固有の反応性の識別であろう。パネライら ⁵⁰により行うように空間的に分解された画像は、マイクロトモグラフィーにより、例えば、そのような分析を進めることができました。材料コードは⁵¹ .Thisコードが新しいトールを利用したアブレーション複合材料の詳細な熱応答複合体をシミュレートするために、不連続ガラーキン離散化を使用してVKIで開発されましたウワーッ物理化学的ライブラリー変異^++は 、有限速度気相化学および均質/異種のガス/ガス-固体の平衡化学⁵²の両方の計算を含む、ガス混合物の熱及び輸送特性を与えます。私たちは、多孔質媒体のマイクロスケールの状態を表現することが可能である材料応答コード、に私たちの実験データの比較を想定しています。

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
炭素結合炭素繊維プリフォーム	MERSEN(CALCARB)	CBCF 18-2000	サンプル形状は25 の半球でした。25 mmシリンダー
UV-VIS-NIR 分光計	オーシャンオプティクス	HR4000
光ファイバー	オーシャンオプティクス	QP600-2-SR/BX、	固定用修正ファイバークラッディング
SpectraSuite	オーシャンオプティクス
レンズ、平凸オーシャン	オプティクス	LA4745、750 焦点距離
2色パイロメーター	Raytek	Marathon Series MR1SC
Digital Delay Generator	Stanford Research Systems	DG535
High-speed camera	ビジョンリサーチ	ビジョンリサーチファントム7.1