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方法論記事

たTiO

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DOI:

10.3791/55389

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2017年4月26日

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1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

この記事について

サマリー

この原稿は、高IR反射特性を持つ超疎水性のTiO2被覆中空ガラス微小球（HGM）を合成するためのソフトケミストリー法を提案しています。

要約

この原稿は、超疎水性の高いIR反射中空ガラス微小球（HGM）を開発するためのソフト化学法を提案します。アナターゼ型のTiO 2と超疎水性剤が一の工程でHGM表面上に塗布しました。 TBTとPFOTESは、それぞれ、Ti原料及び超疎水性剤として選択しました。彼らは、両方のHGMに塗布し、熱水処理後、TBTは、TiO 2をアナターゼになりました。このように、PFOTES / TiO 2は HGM（MCHGM）を調製したコーティングされました。比較のために、単一の被覆HGM（F-SCHGM）及びTiO 2の単一被覆HGMチタン（Ti-SCHGM）PFOTES同様に合成しました。 HGM表面上PFOTESとTiO 2つのコーティングは、X線回折（XRD）、走査電子顕微鏡（SEM）及びエネルギー分散型検出器（EDS）の特徴付けを介して実証されました。 MCHGMは141.2の接触角を有する、より高い接触角（153°）が、F-SCHGMより低い転落角（16°）を示しました6;そして、67°の角度をスライドさせます。加えて、両方のTi-SCHGMとMCHGM元のHGMとF-SCHGMよりも約5.8％高かった同様のIR反射率値を、表示しました。また、PFOTESコーティングはほとんど熱伝導率を変えました。したがって、F-SCHGMは、0.0479 W /（M・K）の熱伝導率と、かなり0.0475 W /（M・K）であった元のHGM、のようでした。 MCHGMとTi-SCHGMも同様でした。それらの熱伝導率の値は、それぞれ、0.0543 W /（M・K）及び0.0543 W /（M・K）でした。 TiO 2のコーティングは、わずかに熱伝導率を増加したが、反射率の増加に伴って、全体的な断熱性が向上しました。 IR反射性をHGMコーティングによって提供されるので、コーティングが汚れている場合、最終的に、反射率が低下します。したがって、超疎水性コーティングと、表面が汚染から保護され、その寿命も長くなります。

概要

中空ガラス微小球（HGM）が10〜100μmのサイズ範囲の無機材料です。それらは、優れた分散、高い流動性、低密度、優れた断熱性1、2、3、4のような多くの有用な機能を実証します。なぜなら、その中空構造の、HGMは非常に低い熱伝導率10、11を有しています。これらの理由から、それらは航空宇宙等工学5、深海探査6、7、水素貯蔵8、9、しかし、彼らはまだ、このような低強度などのいくつかの欠点を実証するなど、多くの分野で適用されています。また、IR光は、HGMを透過して背後に被写体を加熱することが可能です。そのためE、HGMに表面修飾は、放射熱伝達を減少させるために不可欠です。効果的な方法は、HGM表面上にコーティングするためにIR遮断材料です。半導体として、TiO 2は 、このような光触媒12、13、太陽電池の開発、センサーの製造14、環境アプリケーション15、およびエネルギー貯蔵16などの多くの分野で使用されてきました。加えて、それはまた、可視光と赤外バンド17、18、19の低い放射率を示しています。したがって、我々の目的のために、TiO 2は 、比較的低価格で高性能のために賢明な選択でした。

しかし、コーティングは真剣TiOの反射率に影響を与える、汚染物質が汚染するのは非常に簡単です。反射率は徐々に減らす必要があります。したがって、SELF-クリーニングコーティングは、汚れからコーティングを防ぐために、そのようなコーティングの作業時間を延長することが不可欠です。

本稿では、ソフト化学法は、超疎水性のTiO 2被覆HGM開発するために使用しました。テトラブチルチタネート（TBT）及び1H、1H、2H、2H- perfluorooctyltriethoxysilane（PFOTES）は、それぞれ、Ti原料及び超疎水性剤として選択しました。彼らは、加水分解し、HGM表面上に堆積させました。その後、熱水処理後、アナターゼTiO 2が HGMの表面上に形成され、超疎水特性が残りました。比較のために、単一の被覆HGM（F-SCHGM）及びTiO 2の単一被覆HGMチタン（Ti-SCHGM）PFOTES同様に合成しました。合成スキームを図1に示されています。

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プロトコル

1 HGMの前処理

  1. 無水アルコール200mLで500mLのビーカーにHGMを置きます。切れ目のないHGMの低密度は、それがアルコールに懸濁させ、しかし壊れHGMの密度は、アルコールよりも大きいので、それは溶液中に沈殿します。 30分後、さらにアプリケーションのオーブン中で80℃で清潔なスプーン、乾燥を使用して懸濁HGMを収集します。

MCHGMの2合成

  1. 切れ目のないHGM 5gを、エタノールの47.5 mLの、三口フラスコ内の脱イオン水2.5ミリリットルを置き。 20分（予備混合）400 R /分で混合モーターを使用して攪拌します。
  2. TBTを15g、PFOTESを1g、及び200mLのビーカー中の無水アルコール30mLを混合します。定圧漏斗に混合物を注ぎます。
  3. 三口フラスコの穴の一つに定圧漏斗を挿入します。の速度で三口フラスコに定圧漏斗中に含まれる混合物をドロップ定圧漏斗のバルブを調整することによって達成される7秒ごとに1滴、。 3時間反応を継続します。
  4. 熱水反応器に三口フラスコからの混合物を注ぎます。 6時間180℃のオーブン中で適切な鋼スリーブに封入された反応器に入れました。
    注：反応器は、適切なカバーを持っていることを確認します。それが覆われた後、鋼製のスリーブに原子炉を置きます。スリーブは、カバーで密封されなければなりません。
  5. 反応が終わった後、大スプーンを使用して熱水反応器中に懸濁したサンプルを集めます。 MCHGMを得るために4時間80℃でサンプルを乾燥させます。

F-SCHGM 3.合成

  1. 切れ目のないHGM 5gを、無水エタノール47.5 mLを、三口フラスコに脱イオン水2.5 mLを加え。 20分（予備混合）400 R /分で混合モーターを使用して攪拌します。 200mLのビーカーにPFOTES 1g及び無水エタノール30mlを混合します。 PFOTESと絶対的な電子転送定圧漏斗にthanol混合物。
  2. 三口フラスコに定圧漏斗を挿入します。 7秒ごとに1滴の速度で三口フラスコに定圧漏斗中に含まれる混合物を落とします。反応を3時間実行してみましょう。
  3. 熱水反応器に三つ口フラスコからの混合物を移します。 6時間180℃のオーブン内に密封反応器に入れました。反応が終わった後、大スプーンを使用して熱水反応器中に懸濁したサンプルを集めます。 F-SCHGMを得るために、4時間80℃でサンプルを乾燥させます。

TiをSCHGM 4.合成

  1. 切れ目のないHGM 5gを、無水エタノール47.5 mLを、三口フラスコ内の脱イオン水2.5ミリリットルを置き。 20分（予備混合）400 R /分で撹拌しました。 TBT 15gの 200ミリリットルのビーカーに無水エタノール30mlを混合します。定圧漏斗にTBTと無水エタノールの混合物を移します。
  2. 定PRESを挿入必ず三つ口フラスコに注ぎ込みます。 7秒ごとに1滴の速度で三口フラスコに定圧漏斗に混合物を落とします。反応を3時間実行してみましょう。
  3. 熱水反応器に三つ口フラスコからの混合物を移します。 6時間180℃のオーブン内に密封反応器に入れました。反応が終わった後の熱水反応器のサンプルを収集します。 TiをSCHGMを得るために、4時間80℃でサンプルを乾燥させます。

5.特徴付け

  1. すべてのサンプルのXRD特徴付けを行っています。 CuのKα線（λ= 0.15406 nm）を10℃から80℃の範囲の2θで汎用性の高い、多目的X線回折装置を使用してデータを収集します。
  2. 走査型電子顕微鏡20、金サンプルを噴霧後21枚の画像を取得します。 SEMの試験中、EDSは、特定の領域にある行っています。
  3. 計測接触角 接触角ゴニオメーター22を使用して、水滴の体積は10μLでなければなりません。
  4. 表面の傾斜角度を変更することにより、滑り角度23を測定します。水滴がちょうど下にスライドできるようになるまでの角度を最小限に抑えます。
    1. （26ミリメートル×76ミリメートルX 2ミリメートルサイズ）のガラスシート上に両面テープを貼り。スプーンを使用して、均一にテープ上の粉末（F-SCHGM又はMCHGM）を置きます。注射器を使用して、水滴（容量：0.05 ml）を追加し、粉末表面に。
    2. 接触角ゴニオメータのモータプラットフォーム上にガラス板を置きます。 1°/秒の速度でモータプラットフォームを傾いてガラスシートを傾け。水滴がスライドし始めたときにモータを停止。チルト角は転落角です。
  5. 分光光度計24を使用して反射率スペクトルを測定します。注：波長を450nmから2550 nmのです。
  6. 全てのサンプルの熱伝導率を測定します熱伝導率計25を使用して。

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結果

ステップ4.4におけるテストサンプルの多くの特徴および特性を明らかにする。 XRD（ 図2）がアナターゼTiOの形成を反映しています。 SEM（ 図3）及びEDS（ 図4）HGM表面上にコーティングされたTiO 2とPFOTESを表示します。接触角（ 図5）および転落角（ 図6）のテストが超疎水性を表します。可視・近赤外透過試験（ 図8）は、コーティングは熱伝導率を増加させないことを実証している（ 図9）のTiO 2コーティングの反射特性、及び熱伝導性を記述する。

図2に示すように、4つのサンプルは、XRDテストを受け...

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ディスカッション

本稿では、プロトコルにおける重要なステップは、水熱法です。これは、TiO 2、最終反射率、及び超疎水性の形成に影響を与えます。温度制御及び反応時間も非常に重要です。反応条件が変更された場合、最終製品が不備ことができます。

この方法は、一の段階で超疎水性の高いIR反射HGMを合成する簡単な方法を提供します。以前の研究では、超疎水性及び反射特性は別個の手段28、29、30により達成されました。したがって、両方を得るために、少なくとも2つのステップが必要です。本稿では、一段階法は、主に生産効率を高めることが提案されています。また、合成これら二つの特性を有する、IR反射コーティングが汚染から保護され、及びコーティング性能が長期間保持することができます。

しかし、大規模合成の面で限界があります。この方法はさらに、その...

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開示事項

著者らは開示するものは何もない。

謝辞

このホワイトペーパーで説明する作業は、CII-HK /ポリUイノベーション基金からの助成金によってサポートされていました。さらにサポートが深センピーコックプラン（KQTD2015071616442225）と中国政府の「千タレント」プログラム（Y62HB31601）によって提供されました。また、応用生物学科＆化学技術香港理工大学の持続可能な都市開発のための香港理工大学研究所（RISUD）からのヘルプは大歓迎です。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
HGM物理化学研究所、中国科学院N/AN/A
TBT シグマ-アルドリッチCAS#:5593-70-4分析グレード
エチルアルコールシグマ-アルドリッチCAS#:64-17-5分析グレード
PFOTESシグマ-アルドリッチCAS#:51851-37-798%

参考文献

  1. Yung, K. C., Zhu, B. L., Yue, T. M., Xie, C. S. Preparation and properties of hollow glass microsphere-filled epoxy-matrix composites. Compos. Sci. Technol. 69 (2), 260-264 (2008).
  2. Xu, N., Dai, J., Zhu, Z., Huang, X., Wu, P. Synthesis and characterization of hollow glass-ceramics microspheres. Compos. Sci. Technol. 72 (4), 528-532 (2011).
  3. Li, B., Yuan, J., An, Z., Zhang, J. Effect of microstructure and physical parameters of hollow glass microsphere on insulation performance. Mater. Lett. 65 (12), 1992-1994 (2011).
  4. Hu, Y., Mei, R., An, Z., et al. Silicon rubber/hollow glass microsphere composites: Influence of broken hollow glass microsphere on mechanical and thermal insulation property. Compos. Sci. Technol. 79, 64-69 (2013).
  5. Geleil, A. S., Hall, M. M., Shelby, J. E. Hollow glass microspheres for use in radiation shielding. J. Non-Cryst. Solids. 352, 620-625 (2006).
  6. Khimiya. Handbook of Fillers for Polymeric Composite Materials [Russian translation]. , Moscow. (1981).
  7. Greiner-Bar, G. HoNe Mikroglaskugeln. Herstellung, Eigenschaften und Anwendung. Silikattechnik. 40 (1), 23-25 (1989).
  8. Method for storing hydrogen, and related articles and systems. United States Patent. , 7749304 (2010).
  9. Brow, R. K., Schmitt, M. L. A survey of energy and environmental application of glass. J. Eur. Ceram. Soc. 29, 1193-1201 (2009).
  10. Awaja, F., Arhatari, B. D. X-ray Micro Computed Tomography investigation of accelerated thermal degradation of epoxy resin/glass microsphere syntactic foam. Composites Part A. 40 (8), 1217-1222 (2009).
  11. Wang, S., Luo, R., Ni, Y. Preparation and characterization of resin-derived carbon foams reinforced by hollow ceramic microspheres. Mater. Sci. Eng., A. 527 (15), 3392-3395 (2010).
  12. Carp, O., Huisman, C. L., Reller, A. Photoinduced reactivity of titanium dioxide. Prog. Solid State Chem. 32 (1), 33-177 (2004).
  13. Fujishima, A., Rao, T. N., Tryk, D. A. Titanium dioxide photocatalysis. J. Photochem. Photobiol. C. 1 (1), 1-21 (2000).
  14. Fujishima, A. Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode. Nature. 238 (5358), 37-38 (1972).
  15. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., et al. Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).
  16. Chen, X., Mao, S. S. Titanium dioxide nanomaterials: synthesis, properties, modifications, and applications. Chem. Rev. 107 (7), 2891-2959 (2007).
  17. Yuan, J., An, Z., Li, B., et al. Facile aqueous synthesis and thermal insulating properties of low-density glass/TiO2 core/shell composite hollow spheres. Particuology. 10 (4), 475-479 (2012).
  18. Yan, H., Yuanhao, W., Hongxing, Y. TEOS/silane coupling agent composed double layers structure: A novel super-hydrophilic coating with controllable water contact angle value. Appl. Energy. , (2015).
  19. Wang, Y., Yang, H., Lu, L. Three-dimensional double deck meshlike dye-sensitized solar cells. J. Appl. Phys. 108 (6), 064510(2010).
  20. Wang, Y., Yang, H., Xu, H. DNA-like dye-sensitized solar cells based on TiO 2 nanowire-covered nanotube bilayer film electrodes. Mater. Lett. 64 (2), 164-166 (2010).
  21. Wang, Y., Lu, L., Yang, H., et al. Development of high dispersed TiO2 paste for transparent screen-printable self-cleaning coatings on glass. J. Nanopart. Res. 15 (1), 1-6 (2013).
  22. Kwok, D. Y., Neumann, A. W. Contact angle measurement and contact angle interpretation. Adv. Colloid Interface Sci. 81 (3), 167-249 (1999).
  23. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surf., A. 323 (1), 73-82 (2008).
  24. Kim, W. S., Kim, T. H., Kim, E. S., et al. Microwave dielectric properties and far infrared reflectivity spectra of the (Zr0. 8Sn0. 2) TiO4 ceramics with additives. Jpn. J. Appl. Phys. 37 (9S), 5367(1998).
  25. Hasselman, D. P. H., Johnson, L. F. Effective thermal conductivity of composites with interfacial thermal barrier resistance. J. Compos. Mater. 21 (6), 508-515 (1987).
  26. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Trans. Faraday Soc. 40, 546-551 (1944).
  27. Wenzel, R. N. Resistance of solid surfaces to wetting by water. Ind. Eng. Chem. Res. 28 (8), 988-994 (1936).
  28. Shirtcliffe, N. J., McHale, G., Newton, M. I., et al. Intrinsically superhydrophobic organosilica sol-gel foams. Langmuir. 19 (14), 5626-5631 (2003).
  29. Rothstein, J. P. Slip on superhydrophobic surfaces. Annu. Rev. Fluid Mech. 42, 89-109 (2010).
  30. Rodošek, M., Kreta, A., Gaberšček, M., et al. Ex situ IR reflection-absorption and in situ AFM electrochemical characterisation of the 1, 2-bis (trimethoxysilyl) ethane-based protective coating on AA 2024 alloy. Corros. Sci. 102, 186-199 (2016).
  31. Jiang, J., Zhang, J., Zhu, P., et al. High pressure studies of Ni 3[(C 2 H 5 N 5) 6 (H 2 O) 6](NO 3) 6· 1.5 H 2 O by Raman scattering, IR absorption, and synchrotron X-ray diffraction. RSC Adv. 6 (69), 65031-65037 (2016).
  32. Arukalam, I. O., Oguzie, E. E., Li, Y. Fabrication of FDTS-modified PDMS-ZnO nanocomposite hydrophobic coating with anti-fouling capability for corrosion protection of Q235 steel. Journal of Colloid and Interface Science. 484, 220-228 (2016).
  33. Hou, W., Xiao, Y., Han, G., et al. Serrated, flexible and ultrathin polyaniline nanoribbons: An efficient counter electrode for the dye-sensitized solar cell. J. Power Sources. 322, 155-162 (2016).

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