ハイパー レンズ一体型顕微鏡と超解像イメージングのデモ

サマリー

ハイパー レンズの使用は、リアルタイム画像と従来の光学系と、単純な実装の利点による新規超解像イメージング技術としてみなされています。ここでは、作製を記述するおよびイメージング球状ハイパー レンズのアプリケーション プロトコルを提案する.

要約

超解像の従来の顕微鏡回折限界を克服するために画像の使用は、生物学、ナノテクノロジーの研究者の興味を集めています。近接場走査型顕微鏡と superlenses は、近傍領域の解像度を改善している、リアルタイムで遠方電界イメージングまま重要な課題になります。最近では、拡大し、波の伝播にエバネッ セント波を変換、ハイパー レンズは遠方電界イメージングへの新しいアプローチとして浮上しています。ここでは、銀 (Ag) とチタン (TiO₂) 酸化物薄膜を交互で構成される球状ハイパー レンズの作製を報告します。従来の円筒形のハイパー レンズとは異なり球状ハイパー レンズ二次元拡大が可能です。したがって、従来の顕微鏡への取り込みは簡単です。新しい光学システム、ハイパー レンズと統合を提案することで、サブ波長画像でリアルタイムに遠方界領域で取得することができます。本研究で作製とイメージングのセットアップ方法は詳細に説明しました。この作品は、アクセシビリティと、ハイパー レンズの可能性だけでなく、細胞生物学、ナノテクノロジーの革命につながるのリアルタイム イメージングの実用的なアプリケーションにも説明します。

概要

顕微鏡の発明につながったの細胞内の生体分子を観察する欲求および顕微鏡の出現は、最後の数世紀以上生物学、病理学および材料科学など様々 な分野の革命を伝達されます。しかし、研究のさらなる進展は約従来の顕微鏡の解像度を制限する回折によって制限されている波長¹の半分。したがって、超解像度イメージング回折限界を克服するためには、最近数十年で興味深い研究領域をされています。

回折限界はオブジェクトのサブ波長情報を含むエバネッ セント波の損失に起因すると、エバネッ セント波が消えていくを防ぐためにまたはそれらの^2,3を回復する初期の研究が行われています。回折限界を克服するために努力は、近接場光学顕微鏡、消費²される前にオブジェクトに近接エバネッ セント場を収集すると初めて報告されました。ただし、全体イメージ領域をスキャンし、それを再構築にかかる時間が長いと、リアルタイム イメージングに適用できません。「スーパー」エバネッ セント波を増幅するに基づいて別のアプローチは、リアルタイム イメージングの可能性を提供します、サブ波長イメージングは近傍領域でのみ可能なオブジェクト^4,をはるかに超えてに到達できません。^5,6,7。

最近、リアルタイム遠方光イメージング^{8,9,10、11,12}への新しいアプローチとして、ハイパー レンズが浮上しています。高異方性双曲線メタマテリアル¹³の作られているハイパー レンズは同じ位相速度と高い空間情報をサポートできるようにフラット双曲線分散を表わします。さらに、運動量保存則のため高の横の波は徐々 に圧縮波を通過する円筒形状。この拡大情報、遠方界領域で従来は顕微鏡で検出できます。これは遠方の実時間イメージングに特に重要なの任意ポイントによってスキャンや画像再構成を必要としません。また、ハイパー レンズはナノリソグラフィを含むイメージング以外のアプリケーションに使用できます。逆にハイパー レンズを通過する光は、時間反転対称性^14,,1516によるサブ回折領域に集中されます。

ここでは、表示の周波数で二次元の情報を拡大する球状のハイパー レンズについて報告する.従来の円筒形状とは異なりは、球状のハイパー レンズは実用的なイメージング アプリケーションを促進する 2 つの水平ディメンション内のオブジェクトを拡大します。製造方法と、ハイパー レンズ イメージング セットアップ高品質ハイパー レンズの再生のための詳細に掲載されています。サブ波長オブジェクトは、超解像の威力を証明するためにハイパー レンズに刻まれています。内接オブジェクトの小さな機能は、ハイパー レンズによって拡大されることを確認しました。したがって、リアルタイムで遠方界領域で明確に解決された画像が得られます。従来の顕微鏡との統合の容易さと球状ハイパー レンズのこの新しいタイプは、生物学、病理学および一般的なナノの新しい時代の幕開けにつながる実用的なイメージング アプリケーションの可能性を提供します。

プロトコル

1 です。 基板の準備

1. 取得が高い水晶ウェハを洗練されました。報告作製のためここでは、500 μ m の厚みでウェーハを使用します
。
2. スピンコートで 2,000 rpm と 60 焼くポジ型フォトレジストによる石英ウエハ s 90 ° C
   注: ポジ型フォトレジスト層以降切削手順中に破損しないようにコーティングされています
。
3. サイズの小片 20 × 20 mm ² にフォトレジストでウェハをカットするダイシング マシンを使用します
。
4. 切削手順から生じる粒子を削除する圧縮窒素銃を使用して爆破します
。
5. イオン交換 (DI) 水 45 で 5 分間の超音波風呂に配置 ° C. 削除 45 で 5 分間アセトン超音波浴を用いたフォトレジスト層 ° c. きれいに 2 つの超音波風呂、アセトン、イソプロピル アルコール、それぞれで 5 分間を用いた基板45 ° C
6. 乾燥した圧縮窒素銃を持つ基板
。

2。マスク パターンをエッチング

1. ロード クリーン石英基板上に高真空電子ビーム蒸着装置。基板回転が有効になっていることを確認します
。
2. は、2 の成膜速度とクロム層を堆積 Å/秒
   注: 少なくとも 100 nm 厚層はエッチング マスク蒸着製ピンホールを防ぐために堆積する必要があります
。
3. 商工会議所を口に銅テープを導集束イオンビーム (fib) ホルダー サンプルをマウントし口ボタンを押します
。
4. FIB チャンバーに FIB ホルダーを読み込む
。
5. 部屋の扉を閉じるし、商工会議所を避難するポンプのボタンを押します
。
6. 選択 " ビーム " ビーム制御タブとセットの下でイオン ビーム電流 (7.7 pA) と加速電圧 (30 kV) FIB モード
。
7. イオンビーム照射装置を有効にします
。
8. 選択 " ビーム " 電子ビームをオンにして、低倍率ソフトウェアを使用してイメージを集中させビーム制御タブの下です
。
9. 4 mm 走査型電子顕微鏡 (SEM) モードでナビゲーション タブの下で作動距離 (WD) を設定します
。
10. 52 ° にホルダーの角度を設定し、穴の配列マスク パターン形成前に異なる倍率で SEM 画像
。
11. パターン タブの下には、パターニング地域を選択し、クロム層を 50 nm の穴の配列
    。 注: パターニング ツールの [パターン] タブからアクセスできるシンプルながあります。複雑なジオメトリと露出制御は、ビットマップをインポートまたはスクリプトを生成することによって実現できます
。
12. を終えた後、電子ビーム、イオンビーム システムをオフし、システム冷却します
。
13. は、出口ボタンを押すし、チャンバー内に窒素ガスを発散します。商工会議所のホルダーを取る
。
14. 部屋の扉を閉じ、ポンプのボタンを押して部屋を避難
。

3。ウェット エッチング プロセスとマスク層の除去

1. 1:10 にパターンの基板を置くバッファー酸化エッチング液 5 分
   注: 石英等を個別・ ウェット エッチング、エッチング液では、球状の形を形成します。レンズの形状が得られるエッチング マスクとエッチング時間によって直径を精密に制御します。パターン径より球形の形を形作ることができます。5 分以内 1.5 μ m 径の半球を得ることができる
2. ・ ディ ・ バッファー酸化エッチング液 (5 分、2 回) をきれいにする水にパターンの基板を置く
   。 注: バッファー酸化エッチング液が危険である、このエッチング液を使用するとき注意してください
。
3. 圧縮窒素ガスと試料を乾燥します
。
4. CR 7 クロム エッチング液クロム マスク レイヤーを削除するにパターンの基板を入れる
   。 注: クロム層を除去した後直径の球形パターン基板 1.5 μ m 取得できます
。
5. ・ ディ ・水 (5 分) それをきれいにパターンの基板を置く
。

4。多層膜蒸着とオブジェクト碑文のナノサイズ

注: レイヤーのペアは球状石英基板上に堆積します。ここでは、Ag および TiO ₂ は、蒸着材として使用されます。Ag と TiO ₂ 15 の厚さで交互堆積した nm

。

1. 電子ビーム蒸着装置の出口ボタンを押すし、口が終わるまで待ちます
。
2. ベント後高真空電子ビーム蒸着装置にパターンの基板を読み込む
。
3. 部屋の扉を閉じ、ポンプのボタンを押して、10 ^-7 Torr の真空度に商工会議所を避難
   。 注意: 真空度は 10 ^-7 Torr 表面粗さによる散乱を減らすために保管すべきです
。
4. 銀の層 1 の成長率を預金 Å/s と預金 15 nm 厚の銀の層します
。
5. 5 分の基板を冷やす Ag 層の蒸着後
6. 別にるつぼを選択することによって電子ビーム蒸着装置のポケットを変更し、15 nm 厚 TiO ₂ 層 1/s. Å 預金の成長率で TiO ₂ 層を堆積します
   。 注: 蒸着プロセスの間フィルムの成長率が低く保たれ表面粗さの均一性を維持するために.
7. TiO ₂ 層の堆積後クールダウン 5 分の基板を
8. Ag と TiO ₂ の多層成膜するサイクル数万の手順 4.4 4.7 を繰り返します
   。 注: この時点でハイパー レンズ製作は以上です。次の手順は、イメージ能力ハイパー レンズをテストするための任意のサブ diffraction 限定機能を作るためです。ナノメートル サイズの開口とスリットが刻まれている FIB 加工
。
9. 電子ビーム蒸着装置のポケットを変更し、50 の厚さのクロム層を堆積 nm
。
10. Cr 層の堆積後、電子ビーム蒸着装置をオフにします。出口ボタンを押すし、窒素ガスを導入することにより、商工会議所を発散します
。
11. 通気口後、部屋の扉を開くし、商工会議所のホルダーをマウントを取る。ハイパー レンズ試作デバイスをはがします
。
12. 部屋の扉を閉じ、ポンプのボタンを押して部屋を避難
。
13. FIB 加工システムにクロムと入金ハイパー レンズをマウントし、メーカーごとのナノ構造をパターン ' の指示
。

5。イメージング システムのアップとイメージング手順

1. 場所従来透過型光学顕微鏡光学テーブルにします
   。 注: ここでは、倒立顕微鏡本体として使用された
。
2. アダプターを使用して顕微鏡照明パスに白色光源を接続します
。
3. は、410 を中心とした光バンドパス フィルターを配置 nm
   。 注: 光の特定の波長バンドパス フィルターが選択的に浸透しここでは、サンプルに 410 nm の光が点灯します。Ag と TiO ₂ から成るハイパー レンズは 410 nm の波長で高性能を持っています。シミュレーション結果 ( 図 2 c) 410 nm の光で双曲線の分散関係を満たすハイパー レンズの性能を示しています
。
4. は、高倍率の油浸対物レンズを選択します。高品質の CCD カメラを使用して、イメージを取得します
   。 注: この光設定をちょうど置く禁止dpass 410 nm の波長光を整理する光パスにフィルターを適用します。白色光を使用せずサンプルに光の特定の波長を点灯ことができますが、通常研究室では、光学顕微鏡明視野または蛍光イメージングを通じてサンプルの観察の白色光源があります
。
5. は、対物レンズに液浸オイルの滴を配置します。サンプル ステージ、キャプチャ画像に、ハイパー レンズを配置します
   。 注: ハイパー レンズの内面に内接ナノサイズ オブジェクトは 410 nm の光を点灯することができます。ハイパー レンズ、ナノサイズ オブジェクトが拡大されるとする対物レンズで撮影したし、CCD カメラによるイメージします
。

結果

サブ回折機能を解決するハイパー レンズ装置の機能では、均一性と高品質の製作を依存しています。ここでは、ハイパー レンズは、交互に堆積した Ag と TiO₂の多層で構成されます。図 2 aは、よく作られたハイパー レンズ¹⁷の SEM 像を示しています。断面の図では、Ag および Ti₃O₅薄膜の多層膜が半球状石英基板に均一な厚さに堆積されています。最終的なハイパー レンズ構造の表面粗さより少しにより 1.5 nm ルート二乗 (r.m.s) です。

我々 は誘電体として Ti₃O₅の代わりに TiO₂を使用、高屈折率 2 以上がある、両方の材料が効果的な双曲線分散銀が詰まったときに上昇を与えるので。...

ディスカッション

ハイパー レンズの作製には 3 つの主要な手順が含まれています: とか電子ビーム蒸発システムを用いた金属/誘電体多層膜を積層エッチング プロセスにより石英基板に半球のジオメトリを定義する、Cr のレイヤーのオブジェクト。ハイパー レンズの品質に大きく影響する可能性が、最も重要なステップは、2 番目です。薄膜成膜プロセスに明確な超解像イメージの特別なケアを必要とする 2 つの条件があります。多層膜の非等角の蒸着は、完璧な球形の形から逸脱につながるとは、重要な問題の 1 つは共多層膜を積層します。成膜がない場合センターで膜厚を十分にゆっくりし、半球形状のエッジでは電子ビーム蒸着法の角度の性質により異なる傾向があります。空間的に異なる膜厚依存空間的拡大を生じさせると画像の歪みが発生します。したがって、等角積層を達成するために (より小さい 0.1 nm/秒) をできるだけ遅くフィルム成膜速度必要があります。

粗面は、光散乱の確率を高めるので、不完全なイメージを引き出すことができるもう一つの可能な要因は表面粗さです。それは、高い表面エネルギー材料の薄層の包含がシルバー

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
集束イオンビームフライス盤	FEI	Helios Nanolab G3 CX
Eビーム蒸着システム	Korea Vacuum Tech	KVE-E4000
走査型電子顕微鏡	日立	SU6600
倒立顕微鏡	Zeiss	Axiovert 200
光源	EXCELITAS Technologies	X-Cite 110 LED
バンドパスフィルター		Chroma ET405/30M
対物レンズ	ツァイス	プランアポクロマート	NA=1.3, 100X
CCDカメラ	Andor	Zyla 4.2
クォーツウェーハ	CORNING	溶融シリカ コーニング 7980
緩衝酸化膜エッチング液	J.T.ベイカー TM	J.T.Baker 5175
フォトレジスト	AZ エレクトロニック材料	GXR-601 PR
クロムエッチング液	SIGMA-ALDRICH	651826
Aceton	J.T Baker TM	UN1090
イソプロピルアルコール	J.T Baker TM	UN1219
FEMシミュレーションツール	COMSOL 5.1 マルチフィジックス