Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

Summary

参照電極のリチウム イオン電池の採用は、高電圧の劣化機構を解明する貴重な情報を提供します。この記事では収容する電気化学的計測で得られたデータの最大精度を保証するためにアセンブリ手順と共に、複数の参照電極セル設計を提案します。

Abstract

これらのデバイスから高エネルギーの出力により、リチウム イオン電池の動作電圧を拡張します。高電圧は、ただし、トリガー、長期的なパフォーマンスの崩壊の責任の複数のプロセスを加速します。セル内部に発生する物理的なプロセスの複雑さを考えると、それはしばしばこのパフォーマンスの低下の根本的な原因の完全な理解を達成するために困難です。この難しさは電池の電気化学的計測がセルにすべてのコンポーネントの合計の貢献を返すように事実から一部で発生します。できますが個別にプローブ陽極、陰極の電気化学反応、参照電極の定款は、問題の一部を解決できます。陰極によって経験される電圧の変動など全セルに cyclable のリチウム イオンのプールの変化を示すことができます。各電極は全体的な電池のインピー ダンスの貢献を測定することによって、既存の電池の多くの表面の構造の進化も監視できます。このような豊富な情報は、診断におけるリチウム イオン電池の範囲を増幅し、個々 の細胞の部品の最適化への貴重な入力を提供します。この作品で紹介する複数の参照電極を収容することができるテスト セルの設計とアセンブリの詳細測定の特定の種類ごとに適切な現在の参照電極処理の精度を最大化するために実験の結果では。

Introduction

高エネルギー密度リチウム イオン電池 (Lib) の需要は、リチウム イオン電池性能¹を制限する根本的な要因を理解することの方の研究です。新世代の層状遷移金属酸化物カソード、黒鉛陽極と有機性炭酸塩電解質を含むセルの高電圧動作はいくつか寄生反応^2,3に関連付けられます。これらの反応はリチウム - イオンの在庫を消費され、セル^4,5,6、7の重要なインピー ダンス上昇、しばしば結果します。リチウム イオンの損失は、電極の表面電位の純シフトにもなります。セル参照電極に対しての個々 の電極上の電圧の変化の監視 (RE) は商業の 3 電極セル設計^8,9,10,11で実行できます。^,12,

Protocol

1. ストリッピング銅/錫線

1. 熱は商業的剥離液を得た。
   1. 底から 5 mm 程度の深さに商業工業用グレード ステンレス ビーカー (7.6 cm 径と高さ 8.5 cm) に剥離液を注ぐ。ホット プレートにビーカーを置きます。約 5 ° C/分の遅い速度で加熱を開始します。
   2. 密接にソリューションの温度ランプを監視し、必要な加熱速度で維持するためにホット プレートの加熱速度を調整するソリューションにポータブル熱電対を浸します。
2. 参照線を準備するため治具で銅/スズ線を設定します。
   1. (4 cm 幅、7 cm 長さ) 治具の形で太い銅線を巻きます。マウント商業 Cu-sn (または純粋な Cu) ワイヤ (直径 25.4 μ m)、Sn の薄い層でめっきし、電子的にポリウレタン コーティングを施した絶縁) 治具図 1 aのように。
      注: これらのワイヤは非常に繊細です、ラフ処理する場合を破る可能性があります。
3. ポリマーを除去
   1. 剥離液の温度は、熱電対に約 85 ° C を読み取り、一度ソリューションを加熱を停止し、ソリューションにワイヤー マウント治具を浸します。
   2. 別の 15 15 s とディの治具で洗い流し水ソリューション内部治具のまま s ワイヤーに吸着した余分な剥離液を洗....

Results

図 2は、1.2 M LiPF₆ (FEC) と個々 の電極の電圧の代表的なプロファイル: 形成の最初と 2 番目のサイクル中に電解質として EMC (5: 95/w)。図 3は、3 つの形成サイクルの後、サイクル ライフ高齢化プロトコルの最後にセルの EIS スペクトルを示します。日時機械化する機能個々 の電極のインピー ダンスを正確に追跡の EIS データ エイズを取得する日時を変更します。

図 1。参照線の作製と細胞アセンブリの概略とビジュアルな表示
(a) 銅治具は、ポリマー コーティング、(b) S.......

Discussion

図 2 aは、図 2 b中セルの電圧プロファイルと2 c 3 と 4.4 V、セルを循環しながら、肯定的な否定的な電極 vs Li/li⁺カップルに対応する電圧プロファイルを表示します。完全セルを 3 と 4.4 V スキャン、正極経験 3.65 V、4.45 V と 0.65 V と 0.05 V対の負の電極間の電圧を見ることができます。Li/李⁺それぞれ。充電中 (対Li/李⁺) を表示・ デ ・ リチオ化し、(対Li/李⁺) 否定的な電極の肯定的な増加の潜在性を示すリチオ化が低下します。最初の充電でマイナスの電極電位に達する 〜 1.1 V、斜面と小さな潜在的な高原の変化があります。これは電解質^18,19、

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
インスルストリップ 220	アンビオン・コーポレーション	081607-1
水酸化ナトリウム (23 wt%)	アンビオン・コーポレーション	1310-73-2	インスルストリップ 220
フルフリルアルコール (10 wt%)	アンビオン・コーポレーション	98-00-0	インスルストリップ 220
NCM523	TODA アメリカ	NM4100
C-45	Timcal株式会社
ポリフッ化ビニリデン (PVdF)	Sigma Aldrich	427152
Sn over Cu wire	Kanthal	MELT # 24633	カスタムオーダー
バッテリーサイクラー	Maccor USA	Series 2300
ポテンショスタット	ソーラートロン アナリティカル	1470 E