ここでは、複合金属酸化物の均一なランタン ベースペロブスカイト ナノ粒子を準備するためのユニークな比較的低温度、溶融塩の合成法を示します。
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この記事について
サマリー
要約
実現可能な合成法の開発は、新奇な物性の成功した探査とナノ材料の潜在的なアプリケーションにとって重要です。金属酸化物ナノ材料の溶融塩合成 (MSS) 法を紹介します。他の方法上の利点には、そのシンプルさ、未熟、信頼性、スケーラビリティ、および一般化があります。代表としてパイロクロア ハフニウム酸化ランタン (La2Hf2O7) を使用して、複合金属酸化物ナノ粒子 (NPs) の合成に成功のための MSS プロトコルについて述べる。さらに、このメソッドは pH、温度、時間、および熱処理など各種合成パラメーターを変更して異なる材料の機能と NPs を生成するユニークな機能です。これらのパラメーターを微調整することで我々 は均一な非凝集し、高結晶性の NPs を合成することができます。具体例として様々 な粒度の影響をさらに探索することができます MSS プロセスで使用される水酸化アンモニウム溶液の濃度を変更することによってラ2Hf2O7 NPs の粒子サイズを変更します。プロパティ。MSS 法ナノ材料と今後数年間のナノサイエンス ・ ナノテクノロジーのコミュニティで広く採用のより普及した合成法になることが期待されます。
概要
溶融塩合成 (MSS) は、その成分の前駆体からナノ材料を準備するための反応媒体として溶融塩の使用を含みます。溶融塩は溶媒として機能し、反応と自分たちのモビリティの接触面積を増やすことによって強化された反応速度が容易になります。溶融塩は、MSS メソッドの成功にとって最も重要です。塩は融点の低い、反応種と最適な水溶解度との互換性などいくつかの重要な品質の要件を満たす必要があります。溶融塩は固体反応率を高めるために以前使用されていますただし、磁束系における溶融塩の少量だけは使用 (とは異なり MSS、反応のため水溶性の媒体を形成し、合成ナノ材料、粒子サイズ、形状、および結晶化度などのプロパティをコントロールに大きな数量を追加で、等)。この意味で、MSS は、粉末冶金法、フラックス法1,2,3から別の変更です。合成温度5、(2) の増加反応の均一性6性を減らしている間溶融塩が (1) の増加反応運動率4の雇用 (3) 制御結晶サイズと形態7(4)集積のレベルを下げます。
ナノ材料がよほど需....
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プロトコル
1. 沈ルート経由で単一ソースの複雑な前駆体の調製
- ランタンとハフニウムの前駆体溶液の調製
- 200 mL、500 mL ビーカーに蒸留水を測定し、300 rpm で攪拌を開始します。
- 攪拌水 [すなわち、硝酸ランタン (La (3)3•6H2O) とハフニウム塩化酸化物 8 水和物 (HfOCl2•8H2O) 2.0476 g 2.165 g] でランタンとハフニウムの前駆物質を溶解します。
- 解決策は滴定を開始する前に 30 分間攪拌をみましょう。
- 希薄化後のアンモニア溶液の調製
- 濃度の異なる、0.75%、1.5% 3.0%、6.0%、7.5% を含む希薄アンモニア溶液 200 mL を準備します。たとえば、180 mL の希釈 3.0% アンモニア溶液を作成する別のビーカーに蒸留水に 20 mL の濃縮されたアンモニア (NH4オハイオ州(aq)、28-30%) を追加します。
- 滴定および単一ソースの複雑な前駆体を洗う
- ビュレットに前の手順で準備薄くされたアンモナル ソリューションに追加し、ビュレットは、アンモニア溶液はその濃度を減らす蒸発する傾向があるので、すべ....
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結果
秩序, パイロクロア相の合成としてラ2Hf2O7 NPs があります。ただし、化学ドーピング、圧力、および温度は位相欠陥の蛍石を変更可能性があります。複数のフェーズを持っている私たちの材料の不可能です。しかし、ここで我々 は便宜上パイロクロア相だけに集中します。X 線回折 (XRD)、ラマン分光法は、体系的に相純度、構造、相を評価に使用されています。結晶サイズはデバイ-シェラーの式を使用して計算できます。それのための二次構造解析法としてラマン分光法を使用する一方で28M O 振動モードに高感度。ラ2Hf2O7 NPs29の正確な結晶相を識別します。
固相反応などの合成手法に比べると、MSS が反応は前方
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ディスカッション
図 4のグラフは、MSS 法と合成ナノ材料の機能を微調整するための代替経路のアカウントのいくつかの信頼性の高い制御要因を提供します。さらに、それにより MSS プロセスの重要なステップを特定できます。
図4: その特性を微調整する MSS を示す潜在的な経路と NPs の合成手順の制御要因の重要な手順のフローチャート。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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開示事項
宣言する競合はないです。
謝辞
著者は、チェ (賞 #1710160) および米国農務省農業研究所農業 (賞 #2015-38422-24059) の下の国立科学財団によって提供される財政援助をありがとうございます。テキサス大学リオ ・ グランデ ・ バレー化学はロバート ・ A ・ ウェルチ基金助成号から部門の助成金によって提供される寛大なサポートに感謝してBX-0048)。S.K.G. は、彼フルブライト ネルー ポスドク研究員プログラム (賞 #2268/FNPDR/2017) アメリカ合衆国インド教育財団 (USIEF) と国際教育研究所 (IIE) に感謝したいと思います。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| アセトン、ACS、99.5 +% | Alfa Aesar | 67-64-1 | 4Aで乾燥 |
| 塩化ハフニウム酸化物八水和物、98 +%(Zrを除く金属ベース)、Zr<1.5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | 吸湿 |
| 性硝酸ランタン(III)硝酸六水和物 | Aldrich | 10277-43-7 | 吸湿 |
| 性硝酸カリウム、ReagentPlus R、≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | 吸湿性 |
| 硝酸ナトリウム、ReagentPlus R、≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| 酸化アンモニウム、28%NH3、NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| 濾紙、P8グレードの | フィッシャーブランド |
参考文献
- Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
- Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
- Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S.
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再版と許可
