方法論記事

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法

DOI：

10.3791/59176

⸱

2019年5月9日

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, 2Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy, 3Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC

この記事について

サマリー

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成方法を提示する。得られた複合エアロゲル材料は、触媒、センシング、水素ガス貯蔵アプリケーションの可能性を提供します。

要約

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ここで、セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルを合成する方法が提示される。貴金属エアロゲル合成法は、多くの場合、形状制御が不十分な壊れやすいエアロゲルをもたらす。カルボキシメチル化セルロースナノファイバー(CNF)を使用して共有結合ヒドロゲルを形成することにより、超臨界後のナノ構造と巨大なエアロゲルモノリス形状の両方を制御するCNF上のパラジウムなどの金属イオンの還元を可能にします。乾燥。カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの架橋は、エチレンジアミドミンの存在下で1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジミド塩酸塩(EDC)を用いて達成される。CNFヒドロゲルは、共有架橋、前駆体イオンとの平衡化、高濃度還元剤による金属還元、水中でのリンス、エタノール溶媒交換、CO2などの合成工程を通じてその形状を維持します。超臨界乾燥。前駆体パラジウムイオン濃度を変化させることで、他のナノ粒子の比較的遅い合体に頼るのではなく、直接イオン化学的還元を通じて最終的なエアロゲル複合材料の金属含有量を制御することができます。ソルゲル技術。ヒドロゲルに化学種を導入および除去するための基礎として拡散を行い、この方法は、より小さなバルク幾何学および薄膜に適しています。走査電子顕微鏡、X線回折測定、熱重力分析、窒素ガス吸着、電気化学インピーダンス分光法、環状ボルタンメトリーによるセルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルの特性解析高い表面積、メタライズされたパラジウム多孔質構造を示します。

概要

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最初にキスラーによって報告されたエアロゲルは、バルク材料に対応する1、2、3よりも密度が低い多孔質構造を提供します。貴金属エアロゲルは、電力とエネルギー、触媒、センサーアプリケーションの可能性に対する科学的関心を集めています。貴金属エアロゲルは最近、2つの基本的な戦略を通じて合成されています。1つの戦略は、予形成されたナノ粒子4、5、6、7の合体を誘導することである。ナノ粒子のソルゲル合体は、リンカー分子、溶液イオン強度の変化、または単純なナノ粒子表面自由エネルギー最小化7、8、9によって駆動することができる。もう一つの戦略は、金属前駆体溶液9、10、11、12、13からの単一の還元ステップでエアロゲルを形成することです。このアプローチはまた、バイメタルと合金の貴金属エアロゲルを形成するために使用されています。最初の戦略は一般的に遅く、ナノ粒子合体14のために数週間まで必要な場合があります。直接的な還元アプローチは、一般的により迅速であるが、マクロスコピックエアロゲルモノリスに対する形状制御が不十分である。

貴金属エアロゲルマクロ形状およびナノ構造の制御に関する課題に対処するための1つの可能な合成アプローチは、バイオテンピング15を採用することです。バイオテンプラティングは、コラーゲン、ゼラチン、DNA、ウイルス、セルロースに至るまでの生体分子を使用して、ナノ構造の合成のための形状方向テンプレートを提供し、そこで得られる金属ベースのナノ構造体は、その幾何学を仮定する生体テンプレート分子16、17.セルロースナノファイバーは、セルロース材料の高い自然な豊富さ、その高いアスペクト比線形形状、およびグルコースモノマー18、19を化学的に機能化する能力を与えられたバイオテンプレートとして魅力的です。 20,21,22,23.セルロースナノファイバー(CNF)は、フォトアノード24用の3次元TiO2ナノワイヤ、透明紙エレクトロニクス用銀ナノワイヤ25、触媒用パラジウムエアロゲル複合材料の合成に使用されています。 .また、TEMPO-酸化セルロースナノファイバーは、パラジウム装飾CNFエアロゲル27の調製においてバイオテンプレートおよび還元剤の両方として使用されている。

ここで、セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルを合成する方法が26例示される。形状制御が不十分な壊れやすいエアロゲルは、範囲の貴金属エアロゲル合成方法のために生じる。共有ヒドロゲルを形成するために使用されるカルボキシメチル化セルロースナノファイバー(CNF)は、超臨界乾燥後のナノ構造とマクロスコピックエアロゲルモノリス形状の両方を制御するCNF上のパラジウムなどの金属イオンの還元を可能にする。カルボキシメチル化セルロースナノファイバー架橋は、CNF間のリンカー分子としてエチレンジアミドミンの存在下で1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジミド塩酸塩(EDC)を用いて達成される。CNFヒドロゲルは、共有架橋、前駆体イオンとの平衡化、高濃度還元剤による金属還元、水中でのリンス、エタノール溶媒交換、CO2を含む合成工程を通じてその形状を維持する。超臨界乾燥。前駆体イオン濃度変動は、ソルゲル法で使用される前形成ナノ粒子の比較的遅い合体に頼るのではなく、直接イオン還元を通じて最終的なエアロゲル金属含有量を制御することを可能にする。ヒドロゲルに化学種を導入および除去するための基礎として拡散を行い、この方法は、より小さなバルク幾何学および薄膜に適しています。走査電子顕微鏡、X線回折測定、熱重力分析、窒素ガス吸着、電気化学インピーダンス分光法、環状ボルタンメトリーによるセルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルの特性解析高い表面積、金属化されたパラジウム多孔質構造を示します。

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プロトコル

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注意: 使用する前に、関連するすべての安全データ シート (SDS) を参照してください。化学反応を行う際には、ヒュームフードおよび個人用保護具(PPE)の使用を含めるために、適切な安全慣行を使用してください。急速な水素ガスの進化は、反応管に高圧を引き起こし、キャップが飛び出し、溶液が噴き出す原因となる可能性があります。プロトコルで指定されているように、反応チューブが開いたままで、実験者から離れたままであることを確認します。

1. セルロースナノファイバーヒドロゲル製剤

  1. セルロースナノファイバー溶液の調製:1.5gのカルボキシメチルセルロースナノファイバーを50mLの脱イオン水と混合して3%セルロースナノファイバー溶液を調製する。溶液と渦を1分間振り、周囲温度で浴場の超音波処理器で溶液を24時間ソニカントし、完全な混合を確保します。
  2. 架橋液の調製:まず、脱イオン水の2.833 mLにEDCの0.959gと2-(N-モルフォリノ)エタンスルホン酸(MES)バッファーの0.195gを加えます。渦。エチレンディアミンの0.167 mLを追加します。15 s. 1.0 M HCl と脱イオン水を加えることによって、最終容積を 10 mL に調整し、pH を 4.5 に調整します。
    注:最終的な架橋液濃度は、0.5M EDC、0.25 Mエチレンジアミン、および0.1 M MESバッファです。
  3. セルロースナノファイバー溶液の遠心分離:ピペット0.25mLの3%(w/w)セルロースナノファイバー溶液を6個のマイクロフュージチューブ(1.7mLまたは2.0mL)のそれぞれに入れます。21,000 x g. 21,000 x g. 上面との接触を避けるピペットで圧縮されたCNFの上の余分な水を取り除く20分間マイクロフュージチューブを遠心分離します。
    注:遠心分離後、セルロースナノファイバー溶液は、濃縮CNFと透明な上清との間に明確な界面を示します。過剰な水の除去に基づいて、最終的なCNF濃度は約3.8%になります。
  4. セルロースナノファイバーヒドロゲルを架け加える。EDCおよびジアミン架橋溶液のピペット1.0mLは、各マイクロフュージチューブ内の圧縮セルロースナノファイバーの上に位置する。架橋液がゲルを通して拡散し、CNFを架橋するのを少なくとも24時間待ちます。
  5. ゲルすすみ:ピペットでマイクロフュージチューブの架橋液上清を取り除きます。マイクロフュージチューブキャップを開いたまま、架橋されたCNFゲルを含むマイクロフュージチューブを脱イオン水の1Lに少なくとも24時間浸漬し、CNFヒドロゲル内から余分な架橋溶液を除去します。
  6. フーリエ変換赤外線(FTIR)分光法:約0.5 mLの3%(w/w)CNF溶液を試料段階の脱イオン水中に置き、650~4000cm-1の透過率をスキャンします。同じスキャン条件を使用し、ステップ 1.5 から CNF 架橋ヒドロゲルを繰り返します。

2. セルロースナノファイバーの調製 - パラジウム複合ヒドロゲル

  1. Pd(NH3)4Cl 2 溶液を準備します。1.0 M Pd(NH3)Cl2溶液の10 mLを準備します。15 s. 希希釈 1.0 M Pd(NH 3)Cl2溶液を 1、10、50、100、500、および 1000 mM で 1 mL ボリュームに対するボルテックスします。
    注:1.0 M NaPdCl4溶液およびそれぞれの希釈が使用され、同様の最終的なエアロゲル構造をもたらす。
  2. パラジウム溶液中のセルロースナノファイバーヒドロゲルを平衡化する。マイクロフュージチューブ内のセルロースナノファイバーヒドロゲルの上部に1、10、50、100、500、および1000 mM Pd(NH3)Cl2溶液のピペット1mL。 パラジウム溶液がヒドロゲル内で平衡化するのを少なくとも24時間待ちます。
  3. NaBH4還元剤溶液を調剤する。2 M NaBH4溶液の60 mLを調出します。6つの15 mL円錐形の管のそれぞれにNaBH4溶液のアリコット10 mL。
    注:2 M NaBH4溶液は、高度に濃縮された還元剤溶液であり、化学ヒュームフード内で処理する必要があります。自然分解と水素ガスの進化が観察されます。チューブが実験者から離れ、適切なPPEが摩耗していることを確認します。
  4. セルロースナノファイバーヒドロゲル上のパラジウム塩の最初の減少:パラジウム平衡CNFヒドロゲルでマイクロフュージチューブを反転させ、ゆっくりとタップしてヒドロゲルを除去します。化学ヒュームフードでは、平らなピンセットで、パラジウム平衡CNFヒドロゲルのそれぞれをNaBH4溶液の10 mLの15 mL円錐管のそれぞれに入れます。24 時間の短縮を続行します。
    注:パラジウム平衡CNFゲルを2M NaBH4溶液に入れると、激しい水素ガス進化が起こります。反応管が開いたままで、実験者から離れたままであることを確認します。
  5. 第2のNaBH4還元剤溶液を準備する。0.5 M NaBH4溶液の60 mLを準備します。6つの15 mL円錐形の管のそれぞれにNaBH4溶液のアリコット10 mL。
  6. セルロースナノファイバーヒドロゲル上のパラジウム塩の第2の減少:ヒュームフードでは、2 M NaBH4溶液から各ヒドロゲルを0.5M NaBH4溶液に移す平らなピンセットを使用する。24 時間の短縮を続行します。
    注:2M NaBH4溶液中の最初に減少したCNFゲルは、転写工程中に機械的に安定します。ただし、ゲル圧縮を避けるために、溶液伝達工程中に平らなピンセットで軽い圧力を使用する必要があります。
  7. セルロースナノファイバーパラジウム複合ゲルをすすいで下します。平らなピンセットを使用して、減少したパラジウム-CNFゲルのそれぞれを円錐管の50 mL脱イオン水に移します。12時間後に脱イオン水を交換し、ゲルが少なくとも12時間はすすいでください。
  8. セルロースナノファイバーパラジウムゲルでエタノール溶媒交換を行う。平らなピンセットを使用して、すねられたCNFパラジウムゲルを25%、50%、75%、100%エタノール溶液の50 mLに連続して移し、各溶液に少なくとも6時間を加えます。

3. エアロゲル製剤

  1. エタノールとの溶媒交換後、35°Cと1200psiの設定点で超臨界ドライヤーでCO2を用いてCNFパラジウムゲルを乾燥させます。超臨界乾燥が完了した後、チャンバーがエアロゲルの開封および除去前に少なくとも12時間平衡化することを許可する。
    注:時折、500 mMおよび1000 mMサンプルは、水素化パラジウムの存在に起因する超臨界ドライヤーから取り除かれると燃焼することが観察されている。12時間超臨界チャンバ平衡は、水素のアウトガス化を可能にすることを意図している。

4. 複合エアロゲル材料特性

  1. 走査電子顕微鏡(SEM):かみそり刃でCNFパラジウムエアロゲルを切断し、厚さ約1~2mmの薄膜を得る。薄膜サンプルをSEMサンプルスタブにカーボンテープで貼り付けます。最初は15kVの加速電圧と2.7~5.4 pAのビーム電流を使用してイメージングを実行します。
  2. X線回折(XRD):CNFパラジウムエアロゲルをサンプルホルダーに入れ、エアロゲルの上部をホルダーの上部に合わせます。または、手順 4.1 のように薄膜サンプル セクションをガラススライドに配置します。回折角度2Θを45kVで5°~90°、Cu Kα放射線(1.54060Å)で40mA、2θステップサイズ0.0130°、ステップあたり20秒でXRDスキャンを実行します。
  3. 熱重力分析(TGA):エアロゲルサンプルを計器るつぼに入れなさい。窒素ガスを60mL/minで流し、周囲温度から700°Cまで10°/minで加熱して分析を行います。
  4. 窒素ガス吸着脱着:室温で24時間サンプルを脱気します。60sと120sの吸着および脱着のための平衡時間を持つ試験ガスとして-196 °Cの窒素を使用してください。
    注:セルロースナノファイバーの分解を避けるために、ドガス温度の上昇はお勧めしません。
  5. 電気化学的特性。
    1. エアロゲルサンプルを0.5M H2SO4電解質に24時間浸します。
    2. Ag/AgCl(3 M NaCl)基準電極、直径0.5mmのPt線補助/カウンター電極、および0.5mm径白金加工電極を備えた3極セルを使用します。電気化学バイアル12の底部にエアロゲルの上面に接触して1mm露出先端でラッカーコーティングされたワイヤーを置きます。
    3. 1MHzから1mHzの電気化学インピーダンス分光法(EIS)を10mVのsine波で行います。
    4. 10、25、50、75、および100 mV/sのスキャンレートで-0.2~1.2V(対Ag/AgCl)の電圧範囲を使用して周期的なボルタンメトリー(CV)を実行します。

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結果

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エチレンディアミンの存在下でEDCとセルロースナノファイバーを生き生きと架光するスキームを図1に示す。EDC架橋は、カルボキシルと一次アミン機能基との間のアミド結合をもたらす。カルボキシメチルセルロースナノファイバーは架橋のためのカルボキシル基のみを有することを考えると、エチレンディアミンなどのジアミンリンカー分子の存在は、2つのアミド結合を介して2つの隣接するCNFを共存的に結合させるために不可欠である。架橋を確認するために、図2は、エチレンジジンの存在下で1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジミド塩酸塩(EDC)と架橋した後のCNFヒドロゲルと比較して3%(w/w)CNF溶液のFTIRスペクトルを示す。CNFおよび架橋されたCNFヒドロゲルの両方は、FTIR分析の前に脱イオン水中で平衡化された。3%(w/w)CNF溶液は、約3200〜3600 cm-1の間の広いピークを提示し、O-H

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ディスカッション

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ここで提示される貴金属セルロースナノファイバーバイオテンプレートエアロゲル合成法は、曲調性金属組成を有する安定したエアロゲル複合材料をもたらす。遠心分離後の圧縮されたセルロースナノファイバーの共有架橋は、パラジウムイオン平衡、電気化学的還元、すすり、溶媒のその後の合成ステップの間に機械的に耐久性のあるヒドロゲルをもたらす交換し、超臨界乾燥。ヒドロゲル安定性は、還元剤溶液の高濃度(2M NaBH 4)を与えられ、その結果、激しい水素進化を伴う電気化学的還元工程において重要である。本研究で使用した市販のTEMPO酸化セルロースナノフィブリルは、それぞれ300と10nmのセルロースナノファイバーの約長と幅を有する1.2mmol/gの公称-COO-Na+分子量を有し、3%(w)/w) 溶液は5のpHを持っていた。繊維長が短いため、濃度3%(w/w)以下で架橋が安定したヒドロゲルを生じなかった可能性が高い。3%(w/w)溶液を用いた遠心分離により、繊維を約3.8%(w/w)の約3.8%(w/w)に圧縮した結果、パラジウム工程の電気化学的還元時に安定した架橋ヒドロゲルが得られました。...

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開示事項

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者は何も開示していない。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者らは、スティーブン・バルトルッチ博士と米陸軍ベネット研究所のジョシュア・マウラー博士に、走査型電子顕微鏡の使用に感謝しています。この研究は、米国軍事アカデミー、ウエストポイントからの教員開発研究基金の助成金によって支援されました。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
0.5 mm 白金線電極BASiMW-4130補助電極として使用され、ラッカーコーティング用に別々に使用され、作用電極として使用
1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル) カルボジイミド塩酸塩 (EDC)Sigma-Aldrich 1892-57-5
2-(N-モルホリノ)エタンスルホン酸 (MES)Sigma-Aldrich117961-21-4 
Ag/AgCl (3M NaCl) 参照電極BASiMF-2052
カルボキシメチルセルロース、TEMPO セルロース ナノフィブリル、ドライパウダーメイン大学プロセス開発センターNo 8
エタノール、200 プルーフPHARMCO-AAPER241000200
エチレンジアミンSigma-Aldrich 107-15-3
フーリエ変換赤外 (FTIR) 分光計、フロンティアパーキン エルマーL1280044
塩酸CORCO7647-01-0
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
NaBH4Sigma-Aldrich16940-66-2
Pd(NH3)4Cl2Sigma-Aldrich13933-31-8
ポテンショスタットバイオロジック-USAVMP-3電気化学分析-EIS、CV
走査型電子顕微鏡(SEM) Helios 600 NanolabThermoFisher Scientific
超臨界乾燥機ライカEM CPD300エアロゲル超臨界乾燥CO2
表面および細孔分析装置QuantachromeNOVA 4000e窒素ガス吸着
熱重量分析TA機器TGA Q500
超音波洗浄機MTIEQ-VGT-1860QTD
XRDPanAlyticalEmpyreanX線回折法

参考文献

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