このコンテンツを表示するには、JoVEへの購読が必要です。 または、無料トライアルをお申し込みください。

方法論記事

音響ナノ流体工学のための表面音響波作動を組み込んだナノ高さチャネルの作製

5.5K 閲覧数

⸱

DOI：

10.3791/60648

⸱

2020年2月5日

 , 
1Medically Advanced Devices Laboratory, Center for Medical Devices, Department of Mechanical and Aerospace Engineering, Jacobs School of Engineering, and the Department of Surgery, School of Medicine, University of California San Diego

この記事について

サマリー

リフトオフフォトリソグラフィ、ナノ深度反応性イオンエッチング、室温プラズマによる音響ナノ流体用の表面音響波作動装置の積層を用いたナノ高位チャネルの作製を実証する単結晶リチウムニオブベートの表面活性化多層結合は、同様にニオブテリチウムを酸化物に結合するのにも同様に有用である。

要約

流体の制御されたナノスケール操作は、表面および粘性力の支配のために非常に困難であることが知られている。メガヘルツ級表面音響波(SAW)デバイスは、表面に最大108 m/s2の驚異的な加速を発生させ、音響流動と音響放射力という高次流体を定義するようになった観測された効果の多くを担っています。これらの効果は、マイクロスケールで粒子、細胞、流体操作に使用されてきましたが、最近ではSAWは全く異なるメカニズムのセットを通じてナノスケールで同様の現象を生成するために使用されています。制御可能なナノスケールの流体操作は、超高速流体ポンプおよび生体高分子ダイナミクスの幅広い機会を提供し、物理的および生物学的用途に有用です。ここでは、SAW装置と一体化した室温ニオブアテ(LN)結合によるナノスケール高さチャネルの製造を実証する。ドライエッチングによるナノ高さチャネル作製、ニオブアチロのプラズマ活性化結合、その後のイメージングに適した光学的セットアップ、SAWアクチュエーションなど、実験プロセス全体について説明します。SAWによって誘導されるナノスケールチャネルにおける流体毛細管充填および流体排出の代表的な結果を示す。この手順は、ナノスケールのチャネルの製造と、将来のナノ流体アプリケーションに役立つSAWデバイスとの統合のための実用的なプロトコルを提供します。

概要

ナノチャネルでの制御可能なナノスケールの流体輸送—ナノ流体工学1—は、ほとんどの生体高分子と同じ長さのスケールで発生し、生物学的解析とセンシング、医療診断、および材料処理に有望です。ナノ流体学では、温度勾配2、クーロンドラッグ3、表面波4、静的電界5、6、7、およびサーモフォレーシス8に基づいて流体および粒子懸濁液を操作するための様々な設計とシミュレーションが開発されました。最近、SAWは、ナノチャネルでの効果的な流体輸送を妨げる表面および粘性力の優位性を克服するのに十分な音響圧力でナノスケールの流体ポンプと排水を生成することが示されている。音響ストリーミングの主な利点は、流体または粒子懸濁液の化学の詳細を気にすることなくナノ構造の有用な流れを駆動する能力であり、この技術を利用するデバイスを生物学的解析、センシング、その他の物理化学的用途にすぐに役立ちます。

SAW統合ナノ流体デバイスの製造には、圧電基板(ニオブ酸リチウム10)上の電極(デジタル間トランスデューサ(IDT))の製造が必要であり、SAWの生成を容易にする。反応性イオンエッチング(RIE)は、別のLNピースにナノスケールの凹部を形成するために使用され、2つの部分のLN-LN結合は有用なナノチャネルを生成する。SAW装置の製造プロセスは、金属スパッタまたは蒸発堆積11と並んで通常またはリフトオフ紫外線フォトリソグラフィを使用するか、多くの刊行物で提示されている。LN RIEプロセスが特定の形状でチャネルをエッチングするために、エッチングレートおよびチャネルの最終的な表面粗さの影響が異なるLN方向を選択することによる、マスク材料、ガス流、およびプラズマパワー12、13、14、15、16を調べた。プラズマ表面活性化は、表面エネルギーを著しく増加させ、したがってLN 17、18、19、20のような酸化物における結合の強度を向上させるために使用されてきた。同様に、2段階プラズマ活性化結合方法21を介して、SiO2(ガラス)などの他の酸化物とLNを異種的に結合させることも可能である。室温LN-LN接合は、特に、異なる洗浄および表面活性化処理22を用いて調査されている。

ここでは、ナノスリットチャネルと呼ばれる高さ100nmのナノチャネルを40MHz SAW-integrated100nmナノチャネルを製造するプロセスについて詳しく説明します(図1A)。SAW作動による効果的な流体毛細管充填および流体排出は、このようなナノスケールチャネルにおけるナノスリット加工およびSAW性能の両方の有効性を示す。我々のアプローチは、ナノアクロス流体システムを提供し、様々な物理的問題および生物学的応用を可能にする。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

プロトコル

1. ナノ高さチャンネルマスクの準備

  1. フォトリソグラフィ: ナノ高チャネルの所望の形状を記述するパターン(図1B)を用いて、通常のフォトリソグラフィとリフトオフ手順を使用して、LNウェーハでナノ高さ凹みを生成します。これらのくぼみは、後のステップでウェハー結合時にナノ高さのチャネルになります。
    注: ナノスケールの凹部の側面寸法は、このプロトコルではマイクロスケールです。電子ビームまたはHe/Neイオンビームリソグラフィを使用して、ナノスケールの横寸法を持つチャネルを作製することができます。Ga+-ベースイオンビームリソグラフィは、膨潤および不均一な基板プロファイル23を引き起こす。2つのLNウエハーの向きは一致する必要があり、そうでなければ、熱応力は、ウエハーまたはそれらの間の結合が失敗する可能性があります。
  2. ドライエッチングから領域を保護するスパッタ堆積: スパッタ堆積システムにウエハを配置します。チャンバ真空を5 x10-6 mTorrに引き下げ、Arが2.5 mTorrで流れるようにし、200WでスパッタCrを使用して400nmの厚い犠牲マスクを生成し、以下のステップ3で使用すると反応性イオンエッチングが防止されます。
  3. リフトオフ:ウェハを完全に浸漬するのに十分なアセトンでビーカーにウエハーを移します。中強度での超音波処理は、DI水で10分間リンスし、ドライN2流れでウェーハを乾燥させます。
  4. ダイシング:ダイシングソーを使用して、ウエハ全体を個々のチップにダイスし、チップあたり1つのナノスリットパターンを使用します。
    注: ここでプロトコルを一時停止できます。

2. ナノ高さチャネル製作

  1. 反応性イオンエッチング(RIE):LN基板の発見された領域にナノスケールのくぼみをエッチングするためにRIEを使用してください。犠牲のCrによって覆われた残された領域はエッチングから保護されます。RIEパワーを200Wに設定し、チャンバーを50°Cに加熱し、チャンバー真空を20mTorrまで下げ、SF6流量を10sccmに設定し、20分間のエッチングを行い、120nmの深いナノスリットをLNで生成します。
  2. チャネルの入口および出口のための穴穴:両面テープで、小さい鋼板にエッチングされたLNチップを取り付け、ペトリ皿の底に版を取付ける。ペトリ皿はLNの破片および鋼鉄版の完全な浸漬を可能にするのに十分な大きさでなければならない。ペトリ皿に水を入れてチップを完全に浸します。直径0.5mmのダイヤモンドドリルビットをドリルプレスに取り付け、10,000 rpm以上の高速でドリルして、所望の入口と出口を加工します。厚さ0.5 mmの基板をドリルスルーするには、約10〜15 s24(図1B)を取る必要があります。
    注:掘削中の浸漬は、ドリル現場での過度の局所加熱および粒子状の妨害を防ぎます。他のタイプのドリルビットは動作する可能性は低く、手の掘削は私たちの知る限り速度では不可能です。LNを粉砕しないように、10,000 rpm以上のドリルビット回転速度が推奨されます。
  3. Crウェットエッチング:ダイヤモンドチップ彫刻ペンを使用して、掘削されたLNの平らでエッチングされていない面を明確にマークし、ナノハイトチャネルが残りのステップに位置する側を追跡します。Crエッチャントのチップを超音波処理します。
    注: ここでプロトコルを一時停止できます。CRを取り外した後、LNチップのどちら側にエッチングされたナノスケールの凹みがあるかを判断することは非常に困難です。超音波処理時間は、エッチングレートとCrマスクの厚さに依存します。

3. 室温プラズマ活性化結合

  1. 溶剤洗浄 LN チップ: チップ ペア(1 つの SAW デバイス(通常のフォトリソグラフィ、スパッタ堆積、リフトオフ手順で製造)と、エッチングされたナノスケールのうつ病チップを集めて結合の準備をします。超音波処理バスに入れられたアセトンのビーカーにチップペアを浸し、2分間超音波処理を行い、チップをメタノールと超音波処理に1分間転送します。
  2. ピラニア洗浄:十分に換気されたフードでガラスビーカーにピラニア酸を調製し、酸の使用に専念し、H2 O2(水中30%)をH 2SO4(96%)に加えて調製する1:3 の比率で。すべてのチップをテフロンホルダーに入れホルダーをビーカーに入れ、すべてのチップをピラニア溶液に10分間浸し、チップとホルダーを2つの別々のDIウォーターバスで順次すすすります。ドライN2でチップを乾燥させ、すぐに酸素(O2)プラズマ活性化装置に移し、汚染を避けるために取り扱い中に覆い続けます。
    注意:ピラニア溶液は非常に腐食性であり、強く酸化され、危険です。あなたの機関でそれらを取り扱う特定のルールに従いますが、少なくとも細心の注意を払い、適切な安全装置を着用してください。作業が完了したら、ピラニア溶液を専用の廃棄物容器に注ぐ前に少なくとも1時間冷却する必要があります。
    注:2つのDI水浴でLNチップを2回すすくう必要があります。それらを一度すすいで、残渣を残すと結合が台無しになる可能性があります。ピラニア溶液に対する優れた耐性のため、金電極はIDTに使用されています。
  3. プラズマ表面活性化:150sの120sccmでO2流れに曝されながら、120Wの電力でプラズマを使用してチップ表面を活性化します。
    注:プラズマ表面処理はすぐに続くDI水浸漬は、LN表面上に水酸基を形成し、後で結合を促進するためにその自由な表面エネルギーを増加させます。
  4. 室温の結合:乾燥したN2流れでサンプルを乾燥させ、目的の位置にSAWデバイスチップにナノスリットチップを慎重に置きます。目的の方向を作成するには、再調整します。次に、ピンセットまたは類似の方法を使用して、サンプルを中心から押し下げて結合を開始します。最初のプッシュ後に結合に失敗した領域を静かに押し下げます。
    注: ボンディングは透明な LN を通して容易に見ることができる。接着領域は完全に透明です。ダブルサイド研磨されていないLNは、評価がより困難になります。
  5. ボンディング後の加熱:熱膨張にもかかわらず安全に負荷を出すために、スプリングクランプに結合したサンプルを置き、クランプされたサンプルを室温(25°C)のオーブンに入れます。オーブンの加熱温度を300°Cに設定し、ランプレートを最大2°C/分に設定し、時間を2時間に保ち、自動的に遮断して自動的に遮断し、中のクランプされたサンプルを室温まで自然に冷却します。
    注: ここでプロトコルを一時停止できます。水酸基間の結合は、結合で水を生成し、加熱は、大幅に結合強度を高めるために水を除去します。控えめなクランプ力で十分です。異なる向きや材料の2つのチップを結合しようとすると、不一致の熱膨張と結果的な応力による亀裂が発生する可能性があります。

4. 実験のセットアップとテスト

  1. 観察:逆顕微鏡下でナノスリットを観察する。光路に線形偏光フィルタを含め、回転させて、LNで複屈折ベースの画像倍増を好適にブロックする。インレットを介して超純度のDI水を使用して、完成したナノスリットの流体運動を観察します。
    注:特に蒸発後に、目詰まりを防ぐために、ウルトラピュア液体を強くお勧めします。
  2. SAW作動: 反射音波を防止するために、SAW装置の端部に吸収装置を取り付けます。信号発生器を使用して、約40MHzの共振周波数で正弦波電界をIDTに適用します。オシロスコープを使用して、デバイスに印加された実際の電圧、電流、電力を測定します。顕微鏡に取り付けられたカメラを使用して、ナノスリット内のSAW作動中の流体運動を記録します。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

結果

当社は、SAW統合ナノ流体デバイスの製造と接合に成功した後、ナノ高さのLNスリットで流体キャピラリーファイリングおよびSAW誘導流体排出を行います。表面音響波は、40MHzのIDTsの共振周波数で増幅された正弦波信号によって作動するIDTによって生成され、SAWは圧電LN基板を介してナノスリットに伝播する。SAWと相互作用するナノスリット中の流体の挙動は、反転顕微鏡を用いて観察され得る。

幅の異なる100nmの高いチャネルで流体毛細管充填を実証します。図2は、超純度のDI水を、幅400μm、幅40μmの2つの100nmの高いチャネルに充填する様子を示しています。超純水の滴は、入口を通ってナノスリットに送達されます。キャピラリー力はナノスリット全体の流体充填を駆動し、充填は、その大きな毛細血管力のために、より狭いチャネルでより迅速に発生します。異なる粘度と表面張力の他の流体を使用してキャピラリー力駆動流体充填は、異なる結果を生成するために他の高さのナノスリットが可能であるように使用することができます。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

ディスカッション

室温結合は、SAW-集積ナノスリットデバイスを製造する鍵です。結合を成功させ、十分な結合強度を確保するためには、5つの側面を考慮する必要があります。

プラズマ表面活性化のための時間と電力
プラズマパワーを増やすことで、表面エネルギーを増加させ、それに応じて接合強度を高めます。しかし、プラズマ表面活性化中に電力を増加させる欠点は、表面粗さの増加であり、ナノスリットの製造および流体輸送性能に悪影響を及ぼす可能性があります。プラズマ表面活性化時間は、一定量の時間21の後に表面エネルギーを増加させる助けにはならないことが示されている。したがって、プラズマの活性化時間と電力は、表面エネルギーを最大化するために定義する必要がありますが、表面粗さの増加を犠牲にする必要はありません。

接着前のクリーニングチップ
結合後のナノスケールの高さチャネルのみであるため、マイクロサイズの粒子は巨大な障害となり、結合不良を引き起...

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

開示事項

著者たちは開示するものは何もない。

謝辞

著者らは、カリフォルニア大学とUCサンディエゴのNANO3施設に感謝しています。この研究は、国立科学財団(Grant ECCS-1542148)の支援を受けた国立ナノテクノロジー協調インフラのメンバーであるUCSDのサンディエゴナノテクノロジーインフラ(SDNI)で行われました。ここで発表された研究は、W.M.ケック財団の研究助成金によって寛大に支持されました。著者らはまた、海軍研究局(Grant 12368098経由)によるこの研究の支援に感謝しています。

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
AbsorberDragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USADragon Skin 10 MEDIUM
AmplifierMini-Circuits, Brooklyn, NY, USAZHL–1–2W–S+
カメラニコン、港区、日本D5300
デベロッパーフューチュレックス、ニュージャージー州、アメリカRD6
ダイヤモンドチップ彫刻ペンマルコ、テネシー州メンフィス、アメリカマルコ A50 アメリカ製 超硬チップスクライブ
ダイシングソーディスコ、東京、日本ディスコ 自動ダイシングソー 3220
加熱オーブンカーボライト、ホープバレー、イギリスHTCR 6/28高温クリーンルームオーブン - HTCR
穴あけ機Dremel, Mount Prospect, IllinoisModel #40004000 高性能可変速回転
倒立顕微鏡Amscope, Irvine, CA, USAIN480TC-FL-MF603
Lithium niobate substratePMOptics, Burlington, MA, USAPWLN-4312324インチ両面研磨0.5mm厚128°C;Y回転カットニオブ酸リチウム
マスクアライナーハイデルベルクインスツルメンツ、ハイデルベルク、ドイツMLA150
Nano3 クリーンルーム施設UCSD、ラホーヤ、CA、米国その中で製造プロセスが行われます。
ネガ型フォトレジストFuturrex, NJ, USANR9-1500PY
OscilloscopeKeysight Technologies, Santa Rosa, CA, USAInfiniiVision 2000 X-Series
Plasma surface activationPVA TePla, Corona, CA, USAPS100Tepla Asher
Polarizer sheetEdmund Optics, Barrington, NJ, USA#86-182
RIE etcherOxfordInstruments, Abingdon, UKPlasmalab 100
Signal generatorNF Corporation, Yokohama, JapanWF1967 multifunction generator
スパッタリング 蒸着Denton Vacuum, NJ, USADenton 18 DentonDiscovery 18 スパッタシステム
テフロンウェーハディッパーShapeMaster, Ogden, IL, USASM4WD1ウェーハディッパー 4インチ

参考文献

  1. Eijkel, J. C., Van Den Berg, A. Nanofluidics: what is it and what can we expect from it? Microfluidics and Nanofluidics. 1 (3), 249-267 (2005).
  2. Longhurst, M. J., Quirke, N. Temperature-driven pumping of fluid through single-walled carbon nanotubes. Nano Letters. 7 (11), 3324-3328 (2007).
  3. Wang, B., Král, P. Coulombic dragging of molecules on surfaces induced by separately flowing liquids. Journal of the American Chemical Society. 128 (50), 15984-15985 (2006).
  4. Insepov, Z., Wolf, D., Hassanein, A. Nanopumping using carbon nanotubes. Nano Letters. 6 (9), 1893-1895 (2006).
  5. Gong, X., et al. A charge-driven molecular water pump. Nature Nanotechnology. 2 (11), 709(2007).
  6. Joseph, S., Aluru, N. R. Pumping of confined water in carbon nanotubes by rotation-translation coupling. Physical Review Letters. 101 (6), 064502(2008).
  7. Rinne, K. F., Gekle, S., Bonthuis, D. J., Netz, R. R. Nanoscale pumping of water by AC electric fields. Nano Letters. 12 (4), 1780-1783 (2012).
  8. Eslamian, M., Saghir, M. Z. Novel thermophoretic particle separators: numerical analysis and simulation. Applied Thermal Engineering. 59 (1-2), 527-534 (2013).
  9. Miansari, M., Friend, J. R. Acoustic Nanofluidics via Room-Temperature Lithium Niobate Bonding: A Platform for Actuation and Manipulation of Nanoconfined Fluids and Particles. Advanced Functional Materials. 26 (43), 7861-7872 (2016).
  10. Minzioni, P., et al. Roadmap for optofluidics. Journal of Optics. 19 (9), 093003(2017).
  11. Connacher, W., et al. Micro/nano acoustofluidics: materials, phenomena, design, devices, and applications. Lab on a Chip. 18 (14), 1952-1996 (2018).
  12. Ren, Z., et al. Etching characteristics of LiNbO3 in reactive ion etching and inductively coupled plasma. Journal of Applied Physics. 103 (3), 034109(2008).
  13. Winnall, S., Winderbaum, S. Lithium niobate reactive ion etching. Defence Science and Technology Organization. , Salisbury (Australia). No. DSTO-TN-0291 (2000).
  14. Hu, H., Ricken, R., Sohler, W. Etching of lithium niobate: micro-and nanometer structures for integrated optics. Topical Meeting Photorefractive Materials, Effects, and Devices-Control of Light and Matter, Bad Honnef. , (2009).
  15. Jackel, J. L., Howard, R. E., Hu, E. L., Lyman, S. P. Reactive ion etching of LiNbO3. Applied Physics Letters. 38 (11), 907-909 (1981).
  16. Smith, S. E. Investigation of nanoscale etching and poling of lithium niobate. , Montana State University-Bozeman, College of Engineering. Doctoral dissertation (2014).
  17. Tomita, Y., Sugimoto, M., Eda, K. Direct bonding of LiNbO3 single crystals for optical waveguides. Applied Physics Letters. 66 (12), 1484-1485 (1995).
  18. Howlader, M. M. R., Suga, T., Kim, M. J. Room temperature bonding of silicon and lithium niobate. Applied Physics Letters. 89 (3), 031914(2006).
  19. Chang, C. M., et al. A parametric study of ICP-RIE etching on a lithium niobate substrate. 10th IEEE International Conference on Nano/Micro Engineered and Molecular Systems. , 485-486 (2015).
  20. Queste, S., et al. Deep reactive ion etching of quartz, lithium niobate and lead titanate. JNTE (Journées Nationales sur les Technologies) Proceedings. , (2008).
  21. Xu, J., Wang, C., Tian, Y., Wu, B., Wang, S., Zhang, H. Glass-on-LiNbO3 heterostructure formed via a two-step plasma activated low-temperature direct bonding method. Applied Surface Science. 459, 621-629 (2018).
  22. Tulli, D., Janner, D., Pruneri, V. Room temperature direct bonding of LiNbO3 crystal layers and its application to high-voltage optical sensing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 21 (8), 085025(2011).
  23. Sridhar, M., Maurya, D. K., Friend, J. R., Yeo, L. Y. Focused ion beam milling of microchannels in lithium niobate. Biomicrofluidics. 6 (012819), (2012).
  24. Shilton, R. J., Yeo, L. Y., Friend, J. R. Drilling inlet and outlet ports in brittle substrates. Chips and Tips. , Available from: http://blogs.rsc.org/chipsandtips/2011/10/10/drilling-inlet-and-outlet-ports-in-brittle-ubstrates/?doing_wp_cron=1563672390.4860339164733886718750 (2011).

アクセスが制限されています。このコンテンツを表示するにはログインするか、トライアルを開始してください。

再版と許可

タグ

SAW
音響ナノ流体工学のための表面音響波作動を組み込んだナノ高さチャネルの作製
お問い合わせ
図書館への推薦

プライバシー

利用規約

ポリシー

著作権 © 2026 MyJoVE Corporation. 無断転載を禁じます。