方法論記事

薄膜トランジスタの酸化アルミニウム誘電体層に及ぼす陽極化パラメータの効果

DOI：

10.3791/60798

⸱

2020年5月24日

 ,  ,  ,  , 
1School of Technology and Sciences, São Paulo State University - UNESP, 2Scholl of Electronic Engineering, Bangor University, 3Institute of Geosciences and Exact Sciences, São Paulo State University - UNESP

* These authors contributed equally

この記事について

サマリー

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酸化亜鉛薄膜トランジスタ(TfT)の酸化アルミニウム誘電体層の成長のための陽極酸化パラメータは、電気的パラメータ応答に及ぼす影響を決定するために変化する。分散分析(ANOVA)は、実験のプラケット・バーマン計画(DOE)に適用され、デバイス性能の最適化をもたらす製造条件を決定します。

要約

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酸化アルミニウム(Al2O3)3は、薄膜トランジスタ(TfT)の誘電体層として使用するのに特に適した、低コストで加工しやすく、高誘電性絶縁性絶縁材である。2金属アルミニウムフィルムの陽極酸化によるアルミニウム酸化物層の成長は、水性燃焼や噴霧熱分解などの比較的高温(300°C以上)を必要とする原子層堆積(ALD)や堆積法などの高度なプロセスと比較すると、大きな利点があります。しかし、トランジスタの電気特性は、半導体/誘電体界面における欠陥や局在状態の存在に大きく依存しており、陽極酸化誘電体層の製造パラメータの影響を強く受けます。いくつかの製造パラメータが、可能なすべての組み合わせ因子を実行せずにデバイスのパフォーマンスに与える影響を判断するために、実験のプラケットーバーマン計画(DOE)に基づく要因分析の低減を用いた。このDOEを選択すると、(すべての256の可能性の代わりに)要因の組み合わせの12の実験的な実行を使用して、最適化されたデバイスのパフォーマンスを得ることができます。TFTモビリティなどのデバイス応答に対する影響による因子のランキングは、得られた結果に分散分析(ANOVA)を適用することによって可能です。

概要

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柔軟で印刷された広域エレクトロニクスは、今後数年間で数十億ドルの投資を集める新興市場を表しています。新世代のスマートフォン、フラットパネルディスプレイ、モノのインターネット(IoT)デバイスのハードウェア要件を達成するために、軽量で柔軟性があり、可視スペクトルの光透過率を持つ材料に対する需要が非常に高く、速度と高性能を犠牲にします。重要なポイントは、現在のアクティブマトリックスディスプレイ(AMD)のほとんどの駆動回路で使用される薄膜トランジスタ(TTF)の活物質としてアモルファスシリコン(a-Si)に代わるものを見つけることです。a-Siは、柔軟で透明な基板との互換性が低く、大面積処理に制限があり、キャリアモビリティは約1cm2の∙V-1の∙s-1で、次世代ディスプレイの解像度とリフレッシュレートのニーズを満たすことができません。酸化亜鉛(ZnO)1、2、3、酸化インジウム亜鉛,2,3(IZO)4、5、酸化亜鉛イン,5ジウム(IGZO)6、7などの半導体金属酸化物(SMO)は、可視スペクトルにおいて6,7高い透過性を持つため、A-SiをTTFの活性層に置き換える有力候補である。 柔軟な基板と大面積の堆積に対応し、80 cm2の∙V-1の∙s-1と高い移動を達成することができます。14また、SMOは、RFスパッタリング6、パルスレーザー蒸着(PLD)8、化学気相蒸着(CVD)9、原子層堆積(ALD)10、スピンコート11、インク10ジェット印刷12および噴霧熱分解13の様々な方法で処理することができる。89

しかし、SMOベースのTTFを含む回路の大規模な製造を可能にするために、本質的な欠陥の制御、空気/UV刺激不安定性、半導体/誘電界局面局在化状態の形成などの課題はほとんどありません。高性能なTTFの望ましい特性の中で、低消費電力、低動作電圧、低ゲートリーク電流、閾値電圧安定性、広帯域周波数動作などは、ゲート誘電体(および半導体/絶縁体インタフェース)に大きく依存しています。この意味で、高κ誘電体材料1414,15,16は、比較的薄膜を用いて単位面積当たりの容量の大きな値と低漏れ電流を提供するため特に興味深い。,15,16酸化アルミニウム(Al2O3)は、高誘電率(8~12)、高誘電率、高い電気抵抗率、高い熱安定性を有し、いくつかの異なる堆積/成長技術15、17、18、19、20、21,17,18によって極めて薄く均一な膜として処理することができるため,19,20、TFT21誘電層にとって有望な材料である。さらに、アルミニウムは地球の地殻の中で3番目に豊富な元素であり、高k誘電体を製造するために使用される他の元素と比較して、簡単に入手でき、比較的安価であることを意味します。

Al2O3薄膜(100nm以下)のフィルムの蒸着/成長はRFマグネトロンスパッタリングなどの技術によって正常に達成できるが、 化学気相成長(CVD)、原子層,堆積(ALD)、薄金属Al層17、18、21、23、24、25、26の陽極酸化による成長は、ナノメートルスケールでの簡易性、低コスト、低温度、および膜厚制御のために、フレキシブルエレクトロニクスにとって特に興味深いものです。17,18,21,22,23,2425,26また、陽極酸化はロール・ツー・ロール(R2R)処理に大きな可能性を秘めており、すでに工業レベルで使用されている加工技術から容易に適応することができ、迅速な製造アップスケーリングが可能です。

金属Alの3陽極酸化によるAl2O3成長は、以下の式で記述できる

2Al + 3 / 2 02 → Al2O33 (1)

2Al + 3H2O → Al2O33 + 3H2 (2)

ここで酸素は、電解液中の溶存酸素によって、またはフィルム表面の吸着分子によって提供されるのに対し、水分子は電解質溶液から速やかに入手できる。陽極酸化フィルム粗さ(半導体/誘電界面でのキャリア散乱によるTFT移動度に影響を与える)と半導体/誘電界面(TFT閾値電圧および電気ヒステリシスに影響を与える)における局在状態の密度は、陽極酸化プロセスパラメータに大きく依存している:水分含有量、温度および電解質24,27,27のpH。Al層堆積(蒸発速度や金属厚さなど)や陽極酸化後のプロセス(アニーリングなど)に関連する他の要因も、製造されたTTFの電気的性能に影響を与える可能性があります。応答パラメータに対するこれらの複数の因子の影響は、他のすべての因子を一定に保ちながら各因子を個別に変化させることによって調べることができ、これは非常に時間がかかり、非効率的な作業です。一方、実験計画(DOE)は、複数パラメータの同時変動に基づく統計的手法であり、比較的少ない数の実験28を用いることによって、システム/デバイス性能応答に関する最も重要な因子を同定できる。

最近、プラケットーバーマン29 DOEに基づく多変量解析を用い、スパッタリングZnO TFTs18の性能に及ぼすAl2O3陽極化パラメータの効果を分析した。結果は、いくつかの異なる応答パラメータの最も重要な要因を見つけるために使用され、誘電体層の陽極酸化プロセスに関連するパラメータのみを変更するデバイスの性能の最適化に適用されました。

現在の研究では、陽極酸化アル2O3フィルムをゲート誘電体として製造3するための全プロトコルと、プラケットーバーマンDOEを用いたデバイス電気性能に対する複数の陽極化パラメータの影響に関する詳細な説明を提示している。キャリア移動度などのTFT応答パラメータに及ぼす影響の意義は、実験から得られた結果に対する分散分析(ANOVA)を行うことによって決定されます。

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プロトコル

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本研究で説明されているプロトコルは、i)陽極酸化のための電解液の調製に分かれています。ii) 基板の洗浄および準備;iii)陽極酸化プロセス;iv)TFT活性層及びドレイン/ソース電極の堆積;v) TFTの電気的特性評価と解析およびvi)ANOVAの適用は、TFTモビリティにおける製造因子の重要性を決定する。

1. 陽極酸化のための電解液の調製

  1. サンプル調製中に埃や汚染物質を避けるために、クリーンルームまたは層流キャビネット内のプロトコルのすべての手順を実行します。
  2. 異なる水/エチレングリコール量比(16%と30%)で酒石酸(0.1M)の2つの溶液を調製し、陽極酸化電解液として使用します。電解液中の水分量を陽極酸化層の製造パラメータとして使用する。
  3. 150 mL ビーカーでは、1.5 gの酒石酸を16mLの脱イオン水と84mLのエチレングリコールに溶解し、16%の水電解質ストック溶液を得る。30%の水電解質ストック溶液には、酒石酸1.5g、脱イオン水30mL、エチレングリコール70mLを使用してください。30分間磁気バーを使用して両方の溶液をかき混ぜます。
  4. 水酸化アンモニウム(NH4OH)溶液(購入した28-30%NH3体積)を20 mLビーカー3に約10〜20 mL分離し、電解液のpHの大まかな調整を行います。
  5. 元のNH4OH溶液から80mLの希釈液(体積約2%)を調製し、電解液のpHを微細に制御します。
  6. 電解液を150 mLビーカーに分離し、溶液のpHを調整します。
  7. ベンチpHメーターを用いて電解液のpHを測定します。pHが所望のpH(5または6)に近づくまで、より濃縮されたNH4OHをピペット処理を開始する。
  8. pHが所望の値に設定されるまで、より希釈されたNH4OH溶液を電解液にピペットする。解剖プロセスへの影響を検討するために、5と6のpH値で電解液を調製します。

2. 基板の洗浄と準備

  1. 基板として20mm×25mmのガラススライド(厚さ1.1mm)を使用してください。
  2. ガラススライドを加熱(60°C)アルカリ洗剤溶液(脱イオン水5%)で15分間超音波処理し、脱イオン水で豊富にリンスし、クリーンドライエア(CDA)または窒素で乾燥させます。
  3. ガラススライドをアセトン(ACS試薬グレードまたは優れた)で5分間超音波処理し、基板をCDAまたは窒素で乾燥させます。
  4. ガラススライドをイソプロパノール(ACS試薬グレードまたは優れた)で5分間超音波処理し、基板をCDAまたは窒素で乾燥させます。
  5. プラズマクリーナーのチャンバーに基板を挿入し、蓋を閉じ、真空ポンプを使用してチャンバーを排気します。
  6. 真空が発生したら、RF発電機を中電力(10.5 W)で5分間オンにします。プラズマ洗浄後、基板はアルミニウムゲートの堆積の準備ができています。

3. アルミニウムゲート電極の蒸発

  1. ガラススライドをメカニカルシャドウマスクに挿入して、25 x 3 mmのアルミストライプを堆積します。このアルミストライプはTFTゲート電極として使用され、陽極法により形成される酸化アルミニウム層はTFT誘電層となる。ゲート電極用のシャドウマスク設計の例は、補助ファイルに記載されている。
  2. アルミニウム層堆積のために熱蒸発チャンバーのチャンバーの内部に影のマスクを付けた基材を置く。部屋を閉めなさい。チャンバー避難手順を開始します。チャンバーの圧力が2.0 x 10-6 mbar以下になるまで待って、熱蒸発を開始します。
  3. アルミニウム層を堆積させます。誘電体層への影響を評価するには、2つの異なる厚さ(60 nmと200 nm)を使用します。2つの異なる蒸発率を使用して、5 Å/sと15 Å/s Alの蒸発速度の影響を調べ.
  4. アルミニウム蒸着後の蒸発チャンバからサンプルを取り除きます。
  5. マスクからアルミニウムストライプのガラススライドを取り外し、アルミニウム層が適切に堆積しているかどうかを確認します。電極は陽極化プロセスの準備ができている。

4. アルミニウム層の陽極化過程

  1. ビーカーの上に収まるプラスチック製の蓋に2つのワニクリップコネクタを取り付けます。このふたは3Dプリントすることができます。
  2. クリップコネクタの1つをガラススライドのアルミニウムストリップに接続し、もう1枚を金メッキのステンレス鋼板(厚さ0.8mm、20 x 25 mm)に接続します。両電極を、約2cmの分離距離で互いに向かって向き合う。
  3. 150 mL ビーカーで電解液(pH調整後)の約150 mLを使用してください。小さな磁気棒を使用して、陽極酸化手順中に溶液をかき混ぜます。
  4. ビーカーを加熱して磁気攪拌機の上に置きます。温度を所望の値(40°Cおよび60°C)に調整し、現在の用紙に使用した。
  5. ビーカーをクリップコネクタに取り付けたプラスチック製の蓋で覆い、電極を電解液に浸します。
  6. 正の出力にアルミニウム電極を接続し、金色めっきステンレス鋼電極を電流/電圧源と測定ユニット(SMU)の負の出力に接続します。
  7. アルミニウム電極の水没面積を計算し、所望の電流密度に等しい一定電流を適用し(0.45 mA/cm2と0.65 mA/cm2の2つの値を使用)、事前設定された最終値まで電圧の線形増加を監視します(VF = 30 VおよびVF = 40Vを使用)。
  8. 最終的な電圧が得られたら、SMUを電流源から電圧源に切り替え、ゼロ(約5分)に近い電流減少に十分な長さ(最終電圧に等しい)の間に一定の電圧を印加します。Python 2.7 のスクリプトを使用して、陽極酸化プロセス中に SMU を自動的に制御します。このスクリプトのコピーは、補足ファイルセクションにあります。
  9. 電解液から電極を取り出し、脱イオン水で豊富にすすい、CDAまたは窒素で乾燥し、Al/Al2O3ガラス基板を使用するまで保管します。
  10. 誘電体層に対する焼鈍の効果を観察するために、150°Cのオーブン内の基板を1時間アニールする。

5. ZnO活性層の堆積

  1. 陽極酸化アルミニウム層を持つ基板を、活性層堆積のための適切な機械的シャドウマスクに挿入します。
  2. スパッタリングシステムのチャンバー内にマスクを入れて基板を配置します。ZnOを使用する (99.9%)スパッタリングターゲット。チャンバーを閉じて避難手順を開始します。
  3. Ar圧力を1.2 x10-2 Torrに調整し、RFパワーを75 Wに調整し、ZnOの蒸着を開始します。0.5 Å/s で堆積速度を制御します。
  4. チャンバーを開き、サンプルを取り外します。

6. ドレインおよびソース電極の堆積

  1. TFTソース/ドレイン電極堆積のための適切な機械的な影のマスクにスパッタリングされたZnO層とサンプルを挿入します。適切なドレインとソース電極間隔は100 μmで、横に5mmの重なりが重なっています。ドレイン/ソースマスク設計のテンプレートは、補助ファイルと共に提供されます。このような構成では、ドレインとソースの両方の電極が同一であり、デバイスの動作上で変更することなく交換可能であることに注意してください。
  2. 熱蒸発システムのチャンバー内のシャドーマスクに取り付けられたサンプルを配置し、アルミニウム蒸着の手順を開始します。
  3. 活性層の上にドレイン/ソース電極を得るために5 Å/sの堆積速度で100 nm Al層を堆積させ、TFT製造手順を終えます。
  4. 蒸発室からTTFを取り出し、堆積した電極の品質を確認し、使用するまで光から保護して保管してください。

7. TFT電気特性評価

  1. TTFを半導体プローブステーションまたはカスタムサンプルホルダーに置きます。電気接点用のスプリングプローブコネクタを使用して、ゲート、ドレイン、ソース電極を接続します。
  2. プローブを2チャンネルのソース測定ユニット(推奨 Keithley 2612B または同様)に接続します。ゲート電極をチャンネル1の「高」出力/入力に接続し、ドレイン(またはソース)電極をチャンネル2の「高」出力/入力に接続します。両方のチャンネルの「低」出力/入力端子と、切断されたままのソース(またはドレイン)電極を短くします。
  3. 特性TFT曲線を取得します。ゲート(Vg)で定電圧バイアスを印加し、ドレインソース電圧(VDS)をスイープし、ドレインソース電流(IDS)を記録することにより、出力曲線を取得する。ゲート電圧(Vg)をスイープしながらドレインソース電流(IDS)を記録し、ドレインソース電圧(VDS)を一定に保って転送曲線を取得します。
  4. ドレイン電流の平方根とゲート電圧((IDS)1/2対Vg)DSをプロットし、曲線の線形部分のx軸切片から、飽和状態(μs)のキャリア移動度を得ます。
  5. 必要に応じて、トランジスタ曲線から他のパフォーマンスパラメータを決定します。

8. デバイスパフォーマンスに対する設計要因の分散分析と影響

  1. ソフトウェアを使用して、8つの製造因子を考慮したプラケットバーマンマトリックスに基づいて実験計画(DOE)を設定します。私たちは、ラブラス連邦大学(UFLA)、ブラジル30によって開発された無料のユーザーフレンドリーなソフトウェアであるChemofaceを使用しました。
  2. 陽極酸化パラメータを因子として使用する:i)Al層の厚さ。ii) Alの蒸発速度;iii) 電解液中の水分量;iv) 電解質の温度;v) 電解液のpH;vi) 陽極酸化中の電流密度;vii)アニール温度とviii)陽極酸化の最終電圧。
  3. 各因子について、表1に示す2つのレベルを考えてみましょう。
  4. DOEソフトウェアによって助けにされたプラケットーバーマンの設計テーブルを組み立てる 2 .
  5. 表 2から生成された 12 の「実行」に従って、製造パラメータを変更する TTF を準備します。各実行は、2 つのレベル、8 つのパラメーターの実験に対して、256 (28) の組み合わせをすべて実行する必要なく、製造係数の代表的なバリエーションを提供します。
  6. 各実行の製造方向に従って、TFT特性評価(例えば、飽和状態のTFTモビリティ)からのパフォーマンスデータをソフトウェアからDOEテーブルに供給します。
  7. 同じ製造因子を使用して、異なるデバイスから反復をいくつでも追加して、解析の自由度を増やします。
  8. データからANOVAを実行し、出力を分析して、どの陽極化パラメータがTFTパフォーマンスに最も影響するかを判断します。

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結果

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8種類の酸化アルミニウム層製造パラメータを製造パラメータとして、TFT性能への影響を分析するために使用した製造因子として使用しました。これらの因子は、2水準要因DOEの対応する「低」(-1)および「高」(+1)値が示される表1に列挙されています。

簡略化のため、各製造係数は、それぞれ -1 および +1 で表される大文字 (A、B、C など) と対応する 「低」または「高」レベルで命名されました。プラケットーバーマンDOE行列は、2つのレベルで変化する8つの因子を考慮して、12の実験実行を結果し、表2で与えられたレベルの組み合わせを有する。

表2から各実験実行は、類似の期待される特性を有する一連のトランジスタの誘電層として用いるAl2O3層を製造するために使用される製造条件を定義する。3トランジスタの各セットは、TFT出力および転写曲線によって電気的に特徴付けられていた。TFT飽和状...

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ディスカッション

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誘電体を得るために使用される陽極酸化プロセスは、TTF製造の性能に強い影響を及ぼし、すべての幾何学的パラメータおよび活性の製造パラメータを一定に保ちます。TFT の最も重要なパフォーマンス パラメータの 1 つである TFT モビリティでは、表 I で指定された範囲の製造係数を変更することで、2 桁以上の大きさを変化させることができます。したがって、陽極酸化パラメータの注意深い制御は、陽極酸化Al2O3ゲート誘電体を含む3デバイスを製造する際に非常に重要である。半導体/誘電体層における電荷/双極子による局在状態の存在は、特にTFTモビリティにおいて、デバイス性能の変化の最も重要な原因の1つです。基板のクリーニングは、デバイス特性から電気的パラメータの偽の変動を避けるために非常に重要です。アルカリ残渣を含まない洗浄剤の使用、基質を豊富に洗浄するための脱イオン水の使用、基質洗浄およびプラズマ洗浄のための分析的純粋なアセトンおよびイソプロパノールの使用は、基質の洗浄およびプロセスの再現性を保証するために極めて重要である。陽極酸化層の成長後の基質のすすいで乾燥も細心の注意を払って行われている。電解液の...

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開示事項

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著者らは開示するものは何もない。

謝辞

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

著者らは、サンパウロ研究財団- FAPESP - ブラジル(助成金19/05620-3、19/08019-9、19/01671-2、16/03484-7および14/13904-8)と研究協力プログラムニュートン基金からの財政的支援を認める。著者はまた、撮影装置を提供するためのB.F.ダ・シルバ、J.P.ブラガ、J.B.カントゥアリア、G.R.デ・リマ、G.A.デ・リマ・ソブリニョ、マルセロ・デ・カルヴァーリョ・ボルバ教授のグループ(IGCE/UNESP)からの技術サポートを認めています。

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材料

この記事で使用された材料の一覧
名前会社カタログ番号コメント
AcetoneLabSynthA1017ACS 試薬グレード
アルミニウム (Al) ワイヤー エバポレーションKurt J. Lesker CompanyEVMAL400601.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99%
水酸化アンモニウム溶液Sigma Aldrich338818ACS 試薬, 28.0-30.0% NH3 basis
Chemoface - 実験計画法 (DOE) を設定するソフトウェアブラジル大学 (UFLA)ブラジルのラブラス連邦大学(UFLA)によって開発されたフリーソフトウェア-http://www.ufla.br/chemoface/
クリーニング洗剤Sigma AldrichAlconox基材クリーニング用アルカリ洗剤
エチレングリコールSigma Aldrich102466ReagentPlus、≥99%
イソプロパノールLabSynthA1078ACS試薬グレード
ガラス基板シグマアルドリッチCLS294775X50コーニング顕微鏡スライド、プレーン
L-(+)-酒石酸シグマアルドリッチT109≥99.5%
スパッタされたZnO活性層Lasertools、ブラジルカスタムマスク10 mm x 10 mmの正方形
TFTゲート電極用メカニカルシャドーマスクLasertools、ブラジルマスク長さ25mm、幅3mm。
TFTソース/ドレイン電極用メカニカルシャドウマスクLasertools、ブラジルマスク100&マイクロ;mストライプ、100µで区切られています。mギャップ、5mmのオーバーラップ
プラズマクリーナーMTIPDC-32GCampactプラズマクリーナー(真空ポンプ付き
スパッタコーティングシステムHHVAuto 500RFスパッタリングシステム 厚さと堆積速度制御
攪拌板サンバレーMS300加熱制御付き攪拌板
熱蒸発器HHVAuto 306薄膜の厚さと成膜速度を測定するための高精度センサを備えています
2チャンネルソース測定ユニットケースレー2410ケースレー・モデル2410または類似/陽極酸化プロセス用
2チャンネルソース測定ユニットケースレー2612BTFT測定用デュアル・チャンネル・ソース測定ユニット(SMU)
超音波浴Soni-techSoni-top 402A加熱制御付き超音波浴
酸化亜鉛(ZnO)スパッタリングターゲットKurt J. Lesker CompanyEJTZNOX304A33.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9%
連邦のの堆積用の機械式シャドウマスク。カスタムカスタム)

参考文献

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