微粒化およびアユースト流体のための厚さモード圧電デバイスの作製と特性

サマリー

リチウムニオベート上のプレート電極の直流スパッタリングを介した圧電厚度モードトランスデューサの作製について説明する。さらに、トランスデューサホルダーと流体供給システムで信頼性の高い操作が実現され、インピーダンス分析、レーザードップラービブロメトリー、高速イメージング、およびレーザー散乱を用いた液滴サイズ分布によって特性評価が実証されます。

要約

ニオブエートリチウム(LN)を用いて、簡易厚みモード圧電素を製作する技術を紹介します。このようなデバイスは、LNまたは鉛ジルコネートチタン酸塩(PZT)のレイリー波および他の振動モードに依存するものよりも、電力入力あたりの流量の点で、より効率的に液体を微粒化することが示されている。完全な装置はトランスデューサー、トランスデューサのホールダーおよび液体供給システムから成っている。音響液体霧化の基礎は、よく知られていないので、デバイスを特徴づけ、現象を研究する技術も記載されている。レーザードップラービブロメトリー(LDV)は、音響トランスデューサの比較に不可欠な振動情報を提供し、この場合、デバイスが厚さの振動でうまく機能するかどうかを示します。また、インピーダンス解析を通じてより迅速に取得されるが、デバイスの共振周波数を見つけるためにも使用できます。連続流体霧化は、例えば、流体流量制御を慎重に行う必要があり、レーザー散乱による高速イメージングや液滴サイズ分布測定なども行っています。

概要

超音波原子化はほぼ1世紀研究されており、多くの用途がありますが、基礎となる物理学を理解する上で限界があります。現象の最初の説明は、1927^年1年にWoodとLoomisによってなされ、それ以来、エアロゾル化された医薬液²を燃料噴射³に至るまでの用途に関する分野で発展があった。これらのアプリケーションでは、この現象はうまく機能しますが、基礎となる物理学は^{44、5、65,6}でよく理解されていません。

超音波霧化の分野における重要な制限は、使用される材料の選択、鉛ジルコネートチタン酸塩(PZT)、加熱⁷および粒子間境界から利用可能な元素鉛と鉛汚染を起こしやすいヒステリティック材料^88、99である。穀物の大きさと穀物境界の機械的および電子的特性も、PZTが¹⁰を操作できる周波数を制限する。対照的に、ニオベトリチウムはいずれも鉛フリーであり、ヒステリシス¹¹を示さないが、かつ市販のアトマイザー¹²よりも効率よく微粒化する流体を用いることができる。厚みモードでの動作に使用されるニオベトリチウムの従来のカットは36度Y回転カットですが、表面音響波発生に通常使用される127.86度のY回転X伝搬カット(128YX)は、36^{度カットと}低損失で動作する場合に比べて表面変位振幅が高いことが示されています。また、厚みモード動作は、LNを使用する場合でも、他の振動¹³モードよりも原子化器効率の桁違いの改善を提供することが示されています。

厚みモードで動作する圧電デバイスの共振周波数は、その厚さtによって制御されます: 波長λ = 2t/n n = 1,2,... は、アンチノードの数です。厚さ500μmの基板の場合、これは基本モードの波長1mmに相当し、次に基本共振周波数を計算するために使用することができ、波速であればf=v/λ、v、v既知である。 f = vλ128YX LNの厚さによる音速は約7,000 m/sであり、f = 7 MHzです。他の形態の振動、特に表面結合モードとは異なり、高次厚みモードをはるかに高い周波数に励起するのは簡単ですが、ここでは250MHz以上に、奇数のモードだけが均一な電界¹⁴によって励起される可能性があります。したがって、14 MHz付近の第2ハーモニック(n=2)は励起できませんが、21MHz(n =n 3)の第3ハーモニックは可能です。効率的な厚みモードデバイスの製造は、トランスデューサの対向面に電極を堆積させる必要があります。これを実現するために直流(DC)スパッタリングを使用しますが、電子ビーム堆積やその他の方法を使用することができます。インピーダンス解析は、特にこれらの周波数で共振周波数と電気機械結合を見つける際に、デバイスを特徴付けるために有用です。レーザードップラービブロメトリー(LDV)は、接触またはキャリブレーション¹⁵を伴わない出力振動振幅および速度を決定するのに有用であり、また、走査を介して、LDVは、所定の周波数に関連する振動のモードを明らかにし、表面変形の空間分布を提供する。最後に、微粒化および流体力学を研究する目的で、高速イメージングを用いて、セシルドロップ^16,17,17の表面上の毛細管波の発達を研究する技術として用いることができる。原子化では、他の多くのアクロス流体現象と同様に、小さな液滴が急速に生成され、所定の位置で1kHzを超え、高速カメラが十分な忠実度と視野で観察するには速すぎて、十分に大きな液滴サンプルサイズで有用な情報を提供します。レーザー散乱は、この目的のために使用され得る、膨張したレーザー光を通して液滴を通過する(Mie)反射および屈折で光の一部を散乱し、液滴サイズ分布を統計的に推定するために使用され得る特徴的な信号を生成する。

圧電厚さモードトランスデューサを製造するのは簡単ですが、デバイスと霧化特性に必要な技術はこれまで文献に明確に記載されておらず、規律の進歩を妨げています。厚さモードのトランスデューサが霧化装置で有効であるためには、その振動が減衰しないように機械的に分離され、乾燥も洪水も起こらないように、霧化速度に等しい流量を持つ連続的な流体供給を持っている必要があります。これらの2つの実用的な考慮事項は、その解決策は純粋な科学の目新しさではなく工学技術の結果であるため、文献で徹底的に取り上げられていないが、それにもかかわらず、現象を研究するために重要である。当社は、トランスデューサホルダーアセンブリと液体ウィッキングシステムをソリューションとして提供します。このプロトコルは、基礎物理学と無数のアプリケーションのさらなる研究を促進するための原子化剤の製造と特性評価に体系的なアプローチを提供します。

プロトコル

1. DC スパッタリングによる厚みモードトランスデューサ製造

1. ウエハ製剤
   1. 直径125mm以上のきれいなガラス皿に100mm 128YX LNウエハーを入れます。ウエハーを少なくとも200mLのアセトンで5分間超音波処理します。
   2. イソプロピルアルコールで超音波処理を繰り返し、再び5分間の脱イオン水で。
   3. 乾燥窒素を使用して表面から可視水を除去します。
   4. ウエハをホットプレートの上に100°Cで5分間置いて表面から水を完全に取り除き、ウエハ上の電荷蓄積の散逸に役立つため、ホットプレートにアルミ箔のシートがあることを確認してください。
2. 電極堆積
   1. スパッタ蒸着システムの真空チャンバーにウエハーを置き、チャンバーを5 x 10^-6 mTorrにポンプダウンします。アルゴン圧を2.3 mTorr、回転速度を13rpmに設定します。
      注:使用されている特定の機器のパラメータが確立され、高品質のフィルムが得られた場合は、代わりにそれらを使用してください。
   2. 1.2-1.6 A/sでチタンの5-10 nmを堆積します。
      注:意図したウェハーでこのプロセスを開始する前に、プラズマパワーを200 Wに設定し、1分間堆積して堆積速度をテストします。次に、プロフィロメータでレイヤーの高さを測定します。金属ごとに別々に行います。記載された堆積速度を達成するために、このテストに従って電力を設定します。
   3. 7-9 A/秒で1-1.2 μmの金を入金します。
      注:プラズマパワーの増加やアルゴン分圧の増加により、より高い速度での堆積は、フィルムの品質を低下させる可能性があります。
   4. ウェハを取り外し、ウェハの 2 番目の側について手順 1.2.1~1.2.3 を繰り返します。
3. ダイシング
   1. 必要に応じてウェーハ全体をサイコロ化するためにダイシングソーを使用してください。
      注:ダイシングの前に保護抵抗を基板に適用することができ、ここで使用されるシステム(材料表)は、サンプルがダイシングステージにロードされる直前にUV硬化性フィルムを適用します。自動ダイシングソーでサンプルをダイシングしても、サンプルの完全性が損なわれないことを発見しました。LN の手書きのダイシングは可能ですが、退屈で不整合が生じやすくなります。

2. トランスデューサと電気的および機械的接触を行う

注: 以下に、いくつかの方法 (手順 2.1~ 2.4) について説明し、その後の各手順に最も適した方法は、プロトコルで後述します。

1. 磁気鋼板にダイストランスデューサを平らにします。プレートに接触するポゴプローブと、トランスデューサの上面に接触する別のポゴプローブを取り付けます。以降、これをポゴプレートコンタクトと呼ぶ。
2. トランスデューサを2つのポゴプローブの間に置きます。以下、ポゴポゴ接触と称する。
3. トランスデューサの各面にはんだ線。以下は、はんだ接触と称する。
4. カスタムトランスデューサホルダーを組み立てます。
   1. ガーバーファイルが提供されているカスタムプリント基板(PCB)を注文します。
   2. 各カスタムPCBに2つの表面マウントスプリング接点(材料表)をはんだ付けします。スパイクをカスタム PCB のめっき穴に合わせて押し、互いに離れて指し合うようにします。
   3. 2 つのカスタム PCB をボードスペーサーとねじで接続して、接触が互いに接触するようにします。必要に応じて、プラスチック製の洗濯機で間隔を調整します。
   4. 3 mm x 10 mm のトランスデューサを、内側の接触ペアの間にスライドさせます。外接点をクリップして、回路が短くならないようにします。
      注:図 1は、アセンブリ全体を示しています。

インピーダンス解析による共振周波数識別

1. 使用している特定の接触方法に関する製造元の指示に従ってポートの調整が実行されていることを確認します。
2. ステップ 2.1-2.4 で説明されている接触方法の 1 つを使用して、ネットワーク アナライザの開いているポート (マテリアル テーブル) にトランスデューサを接続します。
   注: この解析を複数の電気接触方法で繰り返し、結果を比較することは有益です。
3. 反射係数パラメータ s11 を、ネットワーク アナライザのユーザ インターフェイスを介して選択し、対象の周波数範囲を選択し、周波数スイープを実行します。
   注: s11 は入力反射係数で、動作の共振周波数で最小値を持ちます。典型的な500 μm厚い128YX LNウエハの場合、第一共振周波数は7 MHz近く、第2の高調波は21MHz近くになります(図2を参照)。楽器に表示される周波数空間のインピーダンスプロットは、共振周波数で局所的なミニマを示します。
4. 保存/リコールを選択してデータをエクスポートする|正確なミニマの位置を特定するデータ処理ソフトウェアを使用して詳細な検査を行うために、ユーザーインターフェイスにトレースデータを保存します。

4. LDVによる振動特性評価

1. LDVステージ上のポゴプレート接合部にトランスデューサを配置します。ポゴプローブを信号発生器に接続します。使用目的が取得ソフトウェア(材料表)で選択されていることを確認し、顕微鏡をトランスデューサの表面に焦点を合わせます。
2. 連続スキャンを実行する場合は、[スキャン ポイントの定義] を選択してスキャン ポイントを定義するか、手順 4.3 に進みます。
3. [設定]オプションを選択し、[一般]タブで、スキャンが頻度または時間領域で実行されているかどうかに応じて、[FFT]または[時間]オプションを選択します。このセクションで平均の数を選択します。
   注: 平均の数は、スキャン時間に影響します。このプロトコルに記載されているトランスデューサの5つの平均は、十分な信号/ノイズ比を与えることを示しています。
4. [チャンネル]タブで、[アクティブ]ボックスがオンになっていることを確認します。基板から最大の信号強度を得るために、ドロップダウンメニューから電圧値を選択して、リファレンスチャンネルと入射チャンネルを調整します。
5. [ジェネレータ]タブで、単一周波数信号で測定を実行する場合は、波形プルダウンリストから正弦を選択します。バンド信号の下にある場合は、[マルチキャリア CW]を選択します。
6. 周波数領域スキャンのスキャン解像度を調整するには、[周波数]タブで帯域幅とFFTラインを変更します。同様に、時間領域の測定を実行する場合は、[時間] タブの[サンプル周波数] を変更します。
   注: 通常使用される帯域幅は 40 MHz で、FFT 回線の数は 32,000 です。プレゼンテーションソフトウェア(表)は、スキャンから得られたデータを処理し、分析するために使用することができます。典型的な変位スペクトルは図3に示されています。

5. 流体供給

1. 長さ25mmの直径1mmの芯を、プラグイン空気清浄機など、水性液体をその長さに渡って輸送するように設計された親水性ポリマーの繊維束で構成されています。一方の端をトリムして、中心点をオフにします。
2. 芯を、ぴったりフィットする内径と、芯が各端を越えて1〜2 mm伸びるように長さを与えるシリンジ先端に挿入します。目的の容量(1-10 mL)のシリンジに先端をロックします。
3. ウィック/シリンジアセンブリを取り付けて、ウィックが水平から10°-90°(適用された電圧にも依存する)、芯の先端が図1Cに示すようにトランスデューサの端に接触するようにマウントします。
4. シリンジに水を充填し、インピーダンスアナライザを使用して決定された共振周波数で連続電圧信号(20 Vppから始まる)を印加します。デバイスのフラッディングや乾燥を行わずに、液体が連続して霧化されるまで電圧レベルを調整します。

6. 高速画像によるダイナミクス観測

1. 高速カメラを光学表に水平に取り付け、カメラの焦点距離付近のx-y-zステージにポゴポゴ接触またはポゴプレート接触のいずれかにトランスデューサを配置し、拡散光光源をカメラの反対側の焦点距離に少なくとも1つ配置します。
2. ポゴポゴ接触の場合、カメラビューや光源を遮らないように、流体供給を配置します。ポゴプレート接点の場合は、ピペットで直接基板に流体を塗布します。
3. カメラの焦点と x-y-z の位置を調整して、流体サンプルを鋭い焦点にします。
4. 文献に基づいて研究される特定の現象の頻度を推定する。エイリアシングを回避するために、ナイキストレートに従って、この周波数の少なくとも2倍のフレームレートを選択します。
   注: たとえば、周波数の範囲でセスシル ドロップで発生する毛管波を考えます。空間解像度に制限されたカメラは、最小振幅の波のみを区別できます。この場合、最小振幅は約 4 kHz で発生するため、フレーム レートは 8,000 フレーム/秒(fps)が選択されます。
5. 流体と背景のコントラストを最適化するために、光の強度、カメラのシャッター、またはその両方を調整します。
   注: 不透明な染料を流体に追加して、コントラストを高めることができます。
6. 増幅された信号発生器からpogo-probesリードにワニクリップを接続します。
7. 手動で同時にトリガーするか、信号発生器からカメラにトリガ出力を接続して、電圧信号を介して作動と同時にカメラソフトウェアのビデオをキャプチャします。
   注: 一般的なフレーム レートは 8,000 fps で、CF4 の目的が使用されます。
8. 図 4に示すように、特に大きなフレーム レートで関係のあるストレージの無駄を回避するために、現象を含むフレームだけを保存します。
   注:有用なデータを抽出できるように、選択した画像処理ソフトウェアと互換性のある形式でファイルを保存してください。

7. レーザー散乱解析による液滴サイズ測定

1. レーザー散乱システム(材料表)には、レーザーを透過するモジュールと、散乱したレーザー信号を受信するモジュールがあります。システムに付属のレールにモジュールを20~25cmの隙間で配置します。
2. トランスデューサと流体供給アセンブリを配置すると、霧化されたミストがレーザービームパスに排出されるように、このギャップにプラットフォームを厳密に取り付けます。ツールを選択してレーザービームをオンにすることで、このアライメントを容易にする|レーザーコントロール.|視覚的な指標としてレーザー 。
3. トランスデューサホルダーをプラットフォームに固定し、流体供給アセンブリを多関節アーム(材料表)に固定します。芯の先端がトランスデューサの端に接触するように、流体供給アセンブリを配置します。
4. 新規 SOP アイコンをクリックして、ソフトウェアで標準操作手順(SOP)を作成します。次の設定で SOP を構成します:テンプレート=既定の連続、サンプリング期間 (s) = 0.1)のデータ処理で[編集..]をクリックし、スプレー プロファイルを設定する |パスの長さ (mm) から 20.0までをクリックし、[アラーム] をクリックして[既定値を使用するMin scattering] をオフにし、[最小送信 (%) 1 50 10その他の設定はすべてデフォルトのままにします。
   メモ:計測器に付属のソフトウェアマニュアルを参照してください。
5. [測定] メニューの [測定] をクリックして、ソフトウェア内で測定を開始します。SOPを開始し、ステップ 7.4 で作成された SOP を選択します。バックグラウンドのキャリブレーションが完了するまで待ちます。流体供給リザーバー、シリンジを所望のレベルまでの水で満たし、体積に注意してください。電圧信号をオンにして、流体の霧化を開始します。ストップウォッチを開始し、[開始]をクリックして測定を開始します。
6. 本ソフトウェアは、Mie理論と複数散乱アルゴリズムにより、受信機で散乱したレーザー信号に基づいてサイズ分布を生成します。必要な流体のボリュームが微粒化されたら、電圧信号をオフにしてストップウォッチを停止し、最終ボリュームを記録し、停止をクリックしてデータの記録を停止します。
   注:レーザー散乱システムは、わずか1μLの流体を測定することができ、流体体積の上限はありません。微粒化流量は、ボリュームを時間の持続時間で割って計算できます。
7. 測定ヒストグラムでは、霧化が予想通りに発生し、受光器の信号が統計的に有意であるほど強かったデータの一部を選択します。[平均] をクリックします。[OK] を選択すると、選択したデータに基づいて分布が生成されます。
   注: この手法を使用した測定はすべて統計的な平均であるため、液滴が少なすぎると、散乱した信号が弱くなり、測定は統計的に有意ではありません。
8. ウィンドウを選択して[編集]をクリックして、平均分布を保存します。テキストをコピーしてから、テキスト ファイルに結果を貼り付け、適切な名前で保存します。
   注: この分布データは、図 5のプロットを作成するために他のソフトウェア (MATLAB など) と共に使用できるようになりました。

結果

厚みモード圧電素は、ニオブエテリチウム128YXリチウムから製造した。図1は、連続霧化のために開発された受動的流体送達システムで使用されるカスタムトランスデューサホルダーを備えたトランスデューサを所定の位置に保持するための完全なアセンブリを示しています。これらのデバイスの特性評価手順には、インピーダンスアナライザを用いた共振周波数と高調波の決定が含まれる(図2)。デバイスの基本周波数は、基板の厚さによって予測されるように、このプロトコルで説明されている技術を使用して7 MHzに近いことがわかりました。基板振動のさらなる特徴付けは、非接触レーザードップラー振動計測定を用いて行った。これらの測定は、基板の変位の大きさを決定し、通常はnm範囲である(図3)。連続原子化は、厚みモードデバイスの実用化を可能にするために不可欠であり、これは、基材への受動的な流体送達システムを開発することによって実証されています。最後に、高速イメージングを行い、

ディスカッション

トランスデューサの寸法とアスペクト比は、振動モードに影響します。横の寸法は有限であるため、希望の厚みモードに加えて、常に横モードがあります。上記のLDV法は、所定のトランスデューサに対して所望の周波数範囲の支配的モードを決定するために使用することができる。寸法が 10 mm 未満の正方形は、通常、厚みモードに近似します。3つ 10ミリメートルの長方形もうまく機能します。ムービー1とムービー2は、正方形のLDVエリアスキャンと3mm x 10mmトランスデューサが厚みモードに近いであることを示しています。これらはシミュレーションや設計によって選択されるのではなく経験的に決定されていますが、そのような方法は理想的な横方寸法を見つけるために使用することができます。

トランスデューサとの電気的および機械的接触の方法は、これらは圧電板が対象となる境界条件であるため、それが生成する振動にも影響を与えます。補足図1の比較として、ポゴプレート、ポゴポゴ、トランスデューサホルダーの3つの測定技術にイ...

材料

この記事で使用された材料の一覧

名前	会社	カタログ番号	コメント
Amplifier	Amplifier Research, Souderton, PA, USA	5U1000
Articulating arm	Fisso, Zurich, Switzerland
CF4 Objective	Edmund Optics, Barrington, NJ, USA		高速イメージングに使用される対物レンズ
ダイシングソー	ディスコ、東京、日本	ディスコ 自動ダイシングソー 3220
ファイバーフレグランスディフューザーウィ	ックWeihai Industry Co., Ltd., Weihai, Shandong, China	https://www.weihaisz.com/Fiber-Fragrance-Diffuser-Wick_p216.html
High Speed Camera	Photron, San Diego, USA	Fastcam Mini
Laser Doppler Vibrometer	Polytec, Waldbronn, Germany	UHF120	非接触レーザードップラー振動計
レーザー散乱液滴サイズ測定システム	Malvern Panalytical, Malvern, UK
ニオブ酸リチウム基板	PMOptics、バーリントン、マサチューセッツ州、米国	PWLN-431232	4インチ 両面研磨 0.5 mm 厚さ 128°Y回転カットニオブ酸リチウム
ルアーロックシリンジ	米国ニュージャージー
Nano3クリーンルーム施設	UCSD、カリフォルニア州ラホーヤ、米国		その中で製造プロセスが行われます。
ネットワークアナライザ	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	5061B
オシロスコープ	Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA	InfiniiVision 2000 X-Series
PSV Acquistion Software	Polytec, Waldbronn, Germany	Version 9.4	LDV Software
PSV Presentation Software	Polytec, Waldbronn, Germany	Version 9.4	LDV Software
信号発生器	NF Corporation (株) (株)	WF1967 多機能発電機
テフロンウェーハディッパー	ShapeMaster, Ogden, IL, USA	SM4WD1	ウェーハディッパー 4インチ
XYZ ステージ	Thor Labs, Newton, New Jersey, USA	MT3	光学テーブルステージ