熱およびレオロジー測定に基づく実験的方法論は、接着剤の硬化プロセスを特徴付け、工業用接着剤の選択に有用な情報を得るために提案される。
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方法論記事
レオロジー・サーマルテストによる接着系の硬化評価
* These authors contributed equally
この記事について
サマリー
要約
接着剤の硬化に関連する熱プロセスの分析と一度硬化した機械的挙動の研究は、特定のアプリケーションに最適なオプションを選択するための重要な情報を提供します。硬化特性評価のための提案された方法論は、熱分析および手流に基づいて、3つの市販接着剤の比較を通して記述される。ここで使用される実験技術は、サーモグラメトリック分析(TGA)、差動走査熱量測定(DSC)およびレロジーです。TGAは、熱安定性および充填物含有量に関する情報を提供し、DSCは、硬化反応および温度変化を受けたときに硬化物の熱変化に関連するいくつかの熱イベントの評価を可能にする。「熱変換」の情報を機械的な観点から補完します。これにより、硬化反応は弾性率(主に貯蔵弾性率)、位相角およびギャップを通して追跡することができる。また、DSCは、硬化性接着剤の水分の硬化を検討するのに役に立たないものの、非晶質系の低温ガラス転移を評価する方法として非常に便利であることも示されている。
概要
今日では接着剤の需要が高まっています。今日の業界では、接着剤の特性がますます多様になり、新しい用途の多様性が増しています。これは、特定のケースごとに最も適したオプションを選択するのが難しい作業になります。従って、その特性に応じて接着剤を特徴付ける標準的な方法論を作ることは選択プロセスを促進する。硬化プロセス中の接着剤の分析と硬化システムの最終的な特性は、接着剤が特定の用途に対して有効かどうかを判断するために重要です。
接着剤の挙動を研究するために最も一般的に使用される実験技術の2つは、差動走査熱量測定(DSC)と動的機械的解析(DMA)です。レオロジー測定や熱重量測定試験も広く使用されています。これらを通して、ガラス転移温度(Tg)と硬化の残留熱は、硬化の程度に関連して、2、決定することができる。
TGAは接着剤3、4の熱安定性に関する情報を提供し、さらなるプロセス条件を確立するのに非常に有用である、 一方、レオロジー測定は、接着剤のゲル時間の決定、硬化収縮の分析、および硬化サンプル5、6、7
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プロトコル
1. メーカーの硬化条件の確認
- メーカーの推奨に従って接着剤サンプルを硬化させ、TGAとDSCテストで評価してください。特定の硬化条件を記録します。
- 硬化サンプルのTGA試験
- TGA または同時 DSC+TGA 装置 (SDT) でサーモグラメトリックテストを実行します。
- 次の手順に従って硬化サンプルのサーモグラメトリック試験を実施し、無機フィラー含有量と材料が劣化し始める温度を決定します。さらなるテストでその温度を超えないでください。
- エアストップコックを開きます。SDT(またはTGA)装置のスイッチを入れ。SDT コントロール ソフトウェアを開きます。
- SDTの炉を開き、2つの空のカプセルを置く:1つは基準カプセルになり、もう1つはサンプルを含みます。
- 炉を閉じて底の Tareを押します。
- 炉を開け、サンプルカプセルに10〜20mgのサンプルサイズを入れます。
- サンプルに関する情報を [ 概要 ]タブに入力します。
- [ プロシージャ ] タブを開き、[ エディタ] をクリックします。セグメントタイプ のランプ を エディタ
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結果
提案された方法の用途を示すために、3つの接着剤システムが使用されています (材料表):
- S2c、2コンポーネントシステム。
- T1cは、1成分シラン変性ポリマーであり、その硬化反応は水分によって引き起こされる。
- T2c、2コンポーネントシステム。それはシラン修飾ポリマーでもありますが、第2の成分は、空気の水分含有量から硬化速度を少し独立させることを目的としています。
硬化した接着剤の熱安定性および充填剤の量は、TGAによって分析される。 図1 は、3つの接着剤から空気中で得られた熱重量測定プロットを示す。S2cの場合には、約50°Cからわずかな質量損失が見られ、これはおそらく水分揮発に関連している。主な分解プロセスの発症は196°Cで現れる。 T1cおよびT2cの場合、分解のオンセットは、それぞれ236°Cと210°Cとわずかに高い温度で現れます。これらの分解温度は、さらなるDSCまたは学理実験では到達してはならない.......
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ディスカッション
各接着剤の予備TGA試験は、材料が安定している温度範囲に関する情報を提供するので、常に基本的なステップです。その情報は、さらなる実験を正しく設定するために重要です。さらに、TGAは充填剤の内容について通知する場合もあり、ストレージと損失係数が治癒に沿って交差しない可能性があることを理解するのに非常に洞察力があります。
一方、DSCはほとんどの熱硬化系の治療法を研究することができますが、その治癒反応が水分が引き起こされるものの治療法は研究できません。学理は、任意のシステムの治癒を追跡することができます, 水分がトリガーかどうかとそれらを比較するための正しい技術です.ただし、通常の制御器の制限は、硬化試験を行うことができる最低温度であることを考慮する必要があります。幸い、ほとんどの接着剤は室温以上で使用されることを意図しています。
ほとんどの柔軟な接着剤は、サブ周囲温度でガラス転移温度を有する。半硬質システムの一部のコンポーネントはTgが低い場合もありますが、一般的な流動計がその低温に到達できないことが頻繁に発生します。多くの市販.......
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開示事項
著者らは開示するものは何もない。
謝辞
この研究は、スペイン科学イノベーション省[グラントMTM2014-52876-R]、[MTM2017-82724-R]、およびクウンタ・デ・ガリシア(ウニダ・ミクスタ・デ・インベスティガシオンUDC-ナバンティア[IN853B-2018/02])によって部分的に支援されています。使用するレオメーターのスキームを示す画像をTAインスツルメンツに感謝したいと思います。この画像は、この資料の表に含まれています。また、参考文献[16]のデータを使用する許可を得た熱分析とカロリー測定のジャーナルと、その施設を使用したセント・r・オ・デ・インベスティガシオネス・シエンティフィカス・アバンザダス(CICA)に感謝します。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| 2960 SDT | TA Instruments | Simultaneous DSC/TGA デバイス: 熱重量測定テストの実行に使用されます。 | |
| Discovery HR-2 | TA Instruments | レオメータ レオロジー試験を実施します。 | |
| MDSC Q2000 | TAインスツルメンツ | 示差走査熱量計(オプションの温度調節付き)。DSCおよびMDSCテストを実行するために使用されます。 | |
| Sikafast 5211NT | Sika | S2c:Sikaが製造した2つのコンポーネントシステム。これは、メタクリル酸テトラヒドロフルフリルに基づいており、エトキシル化芳香族アミンを含んでいます. 2番目の成分は、架橋反応の開始剤として過酸化ベンゾイルを含んでいます。 | |
| Teroson MS 939 FR | Henkel | T1c:ヘンケルによって製造され、これは一成分のシリル修飾ポリマーであり、その硬化反応は湿気によって引き起こされます。 | |
| Teroson MS 9399 | Henkel | T2c:ヘンケル製の2成分システム。これもシリル修飾ポリマーですが、2番目の成分は、硬化速度を空気の水分含有量から少し独立させることを目的としています。 | |
| TRIOS | TA Instruments | は、レオメータ用の制御ソフトウェアです。バージョン 4.4.0.41651 |
参考文献
- Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives. The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).
- Wisanrakkit, G., Gillham, J. K.
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再版と許可
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