炎イオン化検出ガスクロマトグラフィー (GC)

1. GC の初期化

1. キャリア ヘリウムガスと空気を有効にし、計測器の圧力計を調整します。
2. 高温にカラム オーブンをオンに (通常 250 ° C 以上) 列で焼くため。列の最大温度を超えないようにします。これは、任意の汚染物質が削除されます。サンプルを実行する前に、少なくとも 30 分間焼いてましょう。

2. 作る方法ファイル

1. 計測器を制御するソフトウェア、方法ファイルのすべての必要な値を入力します。まず、オート設定を設定します。実行後のリンス、実行前のすすぎとリンス サンプル数を設定します。これらお手入れが異なるサンプルの間の列。
2. 注入量は、通常 1 μ L です。分割比率は、列をオーバー ロード可能性がありますすべてのサンプルを注入するために通常設定されます。分割比は 100: 1、計測器が注入されるすべての 1 部分の 100 の部分が無駄になることになります。
3. 移動相のパラメーターを入力します。流量は、圧力のセットによって制御されます。流れの速度で高速分離につながるが、検体列と対話するための短い時間があります。
4. 温度プログラミングを入力します。等温的に分離し、分離のための時間の温度を入力します。グラジェント溶を開始温度を入力押し時間、終了温度 ° C/分で、時間とランプの速度を保持します。平衡化時間は、実行の間元の温度をクールに列をことができますも設定されます。
5. 検出器のパラメーターを入力します。検出器温度とサンプリング レートが入力されます。検出器は、検出器の試料が凝縮しないカラム温度よりも高い温度に常になりません。
6. 方法ファイルを保存します。パラメーターは、GC によって読み取られるようにダウンロードする必要がありますも。

3. GC データ集

1. 水素ガスを切り、圧力計が正しく設定されていることを確認します。FID の炎を点灯します。
2. オートサンプラー ラック洗浄溶剤、アセトニ トリルやメタノールのような洗浄バイアルを入力します。廃棄物のバイアルが空かどうかを確認します。
3. サンプルを準備します。サンプル中の微粒子の任意のチャンスがある場合は、サンプルをフィルターします。プラスチック残留物は、GC で時々 見ることができる、唯一のガラスを使用して注射器やガラス瓶、サンプルを準備します。
4. サンプルをピックアップするオートサンプラー注射器は保障されるので、サンプルでバイアルの少なくとも半分の方法を入力します。オートサンプラー バイアルは通常 2 mL、試料量が限られている場合バイアル挿入必要検体量を減らすために使用できます。
5. オートサンプラー ラックにサンプル バイアルをロードします。各サンプルは、どのような位置を追跡します。
6. 実行する前にコンピュータ ソフトウェアにチャート レコーダーのベースラインはゼロします。
7. 単一の実行または複数の実行のバッチ テーブルを使用して、ファイルを収集できます。サンプルの正しいバイアル数を指定することを確認します。「スタート」ボタンを押すファイルを作成します。
8. データを通常ソフトウェア プログラムで解析します。測定することができるパラメーターには、保持時間、ピーク高さ、ピーク領域、および理論的な版の数が含まれます。

4. 結果: コーヒーの GC 分析のサンプルします。

1. この例では、カフェインとパルミチン酸、コーヒーで見つかった 2 つの化合物のためのガスクロマト グラフ分析を行った。カフェインが少ないパルミチン酸、長鎖アルカン尾より極です。このように、カフェインは少ない保持され、ジメチルポリシロキサン 95% と 5% フェニル arylene (図 1) の非極性カラムの最初を示しています。
2. 、クロマト グラムからピーク面積を計算できます。ピーク面積が検出器を通過する炭素の質量に比例しているし、楽器の応答対濃度の検量線を作成する使用できます。図 1、ピーク面積はカフェイン 27,315 とパルミチン酸の 18,852 です。
3. カラム効率の測定は N、理論的な版の数。N は、各ピークのクロマト グラムから算出できます。図 1N はカフェインの 283,000 とパルミチン酸の 261,000 です。
4. 図 2は、等温色分解に温度の影響を示しています。2 つの版は、同じカフェインとパルミチン酸のサンプルのオーバーレイされます。最初は 180 ° C、200 ° C で 2 番目、します。保持時間ははるかに小さくなり高温を実行です。

図 1。カフェインとパルミチン酸試料のガスクロマト グラフ分析します。まず、標準の 5 mM カフェインを示して 1 mM パルミチン酸サンプルが続きます。温度ランプ 5 分間温度を開催 220 ° C に 10 ° C/分でランプに続く 150 ° C で 0.1 min であった。

図 2。ダーク ロースト コーヒー サンプルの等温のランのガスクロマト グラフ分析します。180 ° C、ダーク ロースト コーヒー サンプル 200 ° C でガスクロマト グラフの比較が実行されます。ピークは 200 ° C の温度ではるかに速く溶出します。