試料分析の準備のため

適切なサンプル調製は、あらゆる種類の化学分析において重要な最初のステップです。

エラーの可能性を減らすためには、適切なサンプル調製が不可欠です。エラーは、適切なガラス製品の選択から計算の有効数字への注意まで、いくつかの方法で軽減できます。

多くの分析機器では、まず目的のサンプルの均一な溶液を調製する必要があります。解散のプロセス?溶質は溶媒のどこに溶解しますか?均質な溶液の形成を可能にし、その後、1つ以上の分析で使用するために引き出すことができます。

ただし、溶解したサンプルは、分析の準備が整う前に、多くの場合、追加の準備ステップが必要です。ろ過、抽出、キレート化などのこれらの技術は、分析前にも行うことができます。

このビデオでは、その後の化学薬品使用のための適切なサンプル調製のためのいくつかの重要なステップを示します。

エラーは、系統的またはランダムに分類できます。ランダムエラーは、風などの環境条件などの予期しない変化に関連しています。

系統誤差は、実験者または装置のバイアスに関連しています。サンプル調製におけるこれらのエラーは、手順とデバイスの両方を確認することで回避できます。天秤やピペットなど?適切に使用してください。

サンプル溶液を調製する際には、溶媒の選択が重要であり、使用する装置の要件に基づいて選択することができます。水性溶媒を必要とする機器もあれば、有機溶媒を必要とする機器もあります。サンプルが選択した液体に溶解する必要があります。溶解度は、分析対象物と溶媒との分子間相互作用の要因であり、多くの場合、溶媒の種類、温度、または pH を変更することで操作できます。

サンプル溶液は正確な濃度でなければなりません。溶液を調製するために、固体サンプルは、精度を向上させるために、標準的なトップローディング天びんではなく分析天びんで秤量されます。固体サンプルが吸湿性で水分が含まれている場合は、計量する前にオーブンまたはデシケーターで乾燥させる必要がある場合があります。

サンプルが液体の場合、重量または体積で測定できます。体積測定を使用する場合は、大きな目盛りのある体積シリンダーなどの他の測定ガラス製品を使用すると誤差が生じる可能性があるため、必ず体積フラスコを使用してください。また、ガラス製容量ピペットを使用することもできます。これらは通常、ピペットに最後の一滴を残して1つの正確な容量を供給するように校正されています。

溶液を調製するために、正確に測定されたサンプルをメスフラスコに溶解します。最初に、サンプルを溶解するために使用する溶媒の最終容量よりも少ない量を使用します。混合後、溶液を最終容量に戻すために、追加の溶媒を慎重に追加します。

サンプルの大部分を溶媒に溶解した後も、分析前に除去する必要のある固体がまだ存在する可能性があります。これらの不要な固形物は、機器の損傷を避けるために、ろ過によって除去することができます。

場合によっては、溶解した金属を別の化合物に結合する必要がありますか?キレート剤と呼ばれますか?検出されるため。このプロセスはキレート化と呼ばれます。望ましくない種もキレート剤に結合する場合は、マスクする必要があります。

これは、特定の金属のキレート化を阻害するマスキング剤を添加することによって行われます。これにより、不要な金属が検出されるのを防ぎます。その後、干渉化合物のデマスキングを実行して、金属イオンを放出し、それらの分析を可能にします。

サンプル調製の基本が概説されたところで、研究室でどのように行われるかを見てみましょう。

まず、適切なサイズのメスフラスコを選択します。

メスフラスコとストッパーを1%塩酸に浸して、吸着した陽イオンを取り除きます。フラスコとストッパーは、一晩浸した後で取り外してください。

次に、メスフラスコとストッパーを石鹸と脱イオン水で洗い、よくすすいでください。

フラスコとストッパーを完全に乾かすまで乾燥オーブンで乾かします。

フラスコが冷めたら、必要なサンプルを秤量し、フラスコに加えます。使用したサンプルの質量を記録します。

について追加しますか?溶媒量をフラスコに溶媒量を入れ、ストッパーを所定の位置に置き、静かに渦巻いて固形物を溶解します。

メニスカスがフラスコのキャリブレーションマークに触れるまで、残りの溶媒を追加します。フラスコをストッパーで止め、数回反転させて完全に混ぜます。

未溶解の固形物を除去するには、サンプルをシリンジにロードし、先端にシリンジフィルターを置き、プランジャーを押してサンプルをフィルターから押し出します。これで、収集されたサンプルは完全に準備され、分析の準備が整いました。

分析するサンプルが固体ではなく液体の場合は、ピペットを使用して体積測定できます。きれいなメスフラスコとストッパーから始めて、適切な量のサンプルをフラスコに追加し、その量を記録します。

溶媒を追加し、固体サンプルの場合と同様にサンプルの準備を終了します。

溶解したサンプルに金属キレート化とマスキングが必要な場合(鉄の存在下でのコンポレックス分析カルシウム分析など)は、塩基を添加してサンプルを適切なpHに調整します。

鉄をキレート化から保護するために、シアン化物マスキング剤を追加します。少なくとも10分間反応させます.

EDTAを追加してカルシウムをキレート化し、混合させます。1:1の複合体を形成するのに十分な量を使用してください。これで、サンプルをカルシウム測定する準備が整いました。

鉄分析に同じサンプルを使用するには、ホルムアルデヒドを添加して鉄のマスクを除去し、混合します。これで、サンプルは鉄分析の準備が整いました。

サンプル調製は、化学者が使用するほぼすべての実験および分析方法において重要なステップです。

工業用排ガスは、微細藻類を培養するための二酸化炭素源として使用できます。ガスによる重金属汚染が問題であるかどうかを理解するために、この例で成長した藻類の重金属含有量を分析しました。

成長期間の後、藻類を遠心分離によってバイオリアクター流体から収集し、サンプル調製プロセスを開始する前に凍結乾燥しました。

乾燥した藻類を熱、硝酸、過酸化水素を用いて消化し、化学分析に適した均質な溶液を調製しました。この例では、乾燥藻類中の重金属の含有量を誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)を使用して分析しました。

この手法では、サンプル中の12種類の金属が干渉なく同時に検出され、煙道ガスからの金属汚染物質が藻類バイオマスに流れ込むことが明らかになりました。

原子吸光分光法を使用して土壌などの複雑な材料を研究する場合、適切なサンプル調製も重要です。

この実験では、最初に乾燥した土壌のサンプルを分析天びんに秤量しました。次に、ピペットを使用して、1:1の水と濃硝酸を入れた消化チューブに加えました。

いくつかの分解ステップの後、サンプルをろ過して固形物を除去し、メスフラスコに収集しました。分析用の溶液を希釈するために、追加の水を加えました。

脂質ポリエステルは、細胞壁の一部の構成要素を構成しています。これらの化学物質をGC-MSで研究するために、まず植物組織を採取し、秤量しました。

さまざまな処理および乾燥ステップの後、トルエンとヘプタンの1:1混合物を添加して乾燥サンプルを溶解しました。

バイアルをGC-MSの自動ローディングトレイに挿入して分析しました。

JoVEのサンプル調製の紹介をご覧になりました。これで、その後の分析のために固体および液体サンプルを準備するための基本を理解できたはずです。

ご覧いただきありがとうございます!