X 線回折用結晶を成長

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Growing Crystals for X-ray Diffraction Analysis

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08:00 min
April 30, 2023

概要

ソース: 博士ジミー フランコ – メリマック大学講座

X 線結晶構造解析、分子または複雑な三次元形状の決定は、結晶性固体中の原子の立体配置を決定するために一般的に使用される方法です。化合物の構造と機能は密接に関連するので特に重要です、化合物の立体構造を決定します。化合物の構造についての情報は、その動作や反応を説明するためによく使用されます。これは、化合物の立体構造を解決するための最も有用な技術の 1 つまたは複雑で、場合によっては構造の決定の唯一の現実的な方法があります。X 線質の結晶成長は、x 線結晶構造解析の重要なコンポーネントです。サイズと結晶の品質は、x 線結晶構造解析で検討されている化合物の組成に依存されます。通常より重い原子を含む化合物は大きい回折パターンを作り出す、従ってより小さい結晶が必要があります。一般的には、明確に定義された面を持つ単結晶が最適と通常有機化合物の結晶は重原子が含まれているものよりも大きくなければなりません。実行可能な結晶は、なし、x 線結晶構造解析は不可能です。いくつかの分子が他の人よりも本質的により結晶、従って x 線品質の結晶を得ることの難しさは、化合物によって異なります。X 線結晶の成長は、高品質の結晶を製造に重点を置いたが、化合物を浄化するために使用される再結晶過程に似ています。多くの場合、高品質結晶は結晶化のプロセス遅く、日または数か月にわたって発生することがありますを許可することで取得できます。

原則

手順

1. クリスタル チューブとフィルターの準備 三角フラスコに NMR チューブを配置します。 ピペット フィルターを準備します。 ピペットで糸くずワイプ (1 インチ 1 インチ) の部分を配置することによってフィルターを作成し、ピペット (図 1) のボトルネック部分にワイプをしっかりとくさびにロッドを使用します。 必要なすべてのクリスタル チューブ 2 ピペット フィルターを確認します。 2. クリスタル チューブにサンプルを追加します。 (テトラフェニルポルフィリン、10 mg) 化合物を溶媒 (ジクロロ メタン) 0.75 mL に溶かしてください。 ピペットと優しくフィルターを通すことで、チューブの先頭に混合物を追加します。 粒子につながる小さな希望の大きい単結晶ではなく複数の結晶核生成サイトの作成を避けるために除外されます。 サンプルは、非常にゆっくりと優しくクリスタル チューブに配置されている、一度は、新しいフィルター ピペットからチューブに反溶剤 (メタノールの 1.5 mL) を追加します。以前に追加されたソリューション (図 2) にゆっくりとレイヤーに反溶媒を許可します。ピペットを介した溶媒をプッシュ、溶剤が自体がフィルターを通過できるように電球を使用しないでください。 密度が高い溶剤がまずクリスタル チューブに追加されることを確認します。 2 つの溶剤がお互い混和性であることを確認します。これは、溶媒を添加する前に実行されます。 NMR キャップとチューブをシールします。 3. 結晶成長 混合する 2 つの溶媒を起こさずどこ彼らは邪魔されないキャビネットにクリスタル ・尿管を配置します。 結晶化時間と変わる各化合物 – 通常チューブに委ねられること邪魔されず週クリスタル。 週後で、結晶成長用チューブを検査します。 結晶成長は通常 2 つの溶媒の界面で発生します。 結晶成長の証拠のための管を目視で確認します。化合物結晶形成の付加的な時間を必要とする場合、溶剤の混合を容易にしない注意します。 結晶成長が起こった場合、さらに検査を顕微鏡を使用してチューブ。 4. 結晶選択 X 線回折による結晶はよく顔を定義した必要があります。 可能であれば避けるべきである一緒にクラスター化した結晶。 回折計の結晶を配置する前にすぐに、結晶を収穫する準備ができるまで、クリスタル管に結晶を残します。 チューブの結晶を維持する溶媒和を結晶に残るようになります。解消の溶媒和を割るため、結晶が発生し、結晶の回折を妨げます。 図 1。ピペット フィルターのイメージ。-リントフリーの小片がしっかりとピペットのボトルネックでくさびで留められています。ソリューションは、クリスタル管に導入される前にこれらのピペット フィルターも渡されます。 図 2。クリスタル チューブで対象となる化合物を含むソリューションを配置すると、新しいピペット フィルターを通すことでは、反溶媒の上は層ゆっくり。

結果

液相拡散の技術は、テトラフェニルポルフィリンの x 線質結晶を作成する使用されました。反溶媒としてメタノール溶媒としてジクロロ メタンを使用して、液体が妨げられず 1 週間のコース上をゆっくりと拡散を許されました。大規模な明確に定義された、濃い赤紫色の結晶は、(図 3) の 2 つの溶媒の界面に形成されます。結晶の成長を視覚的に観察で?…

Applications and Summary

液相拡散による x 線質結晶を育てることができます。バイナリの溶媒系の拡散が遅い x 線回折に適した結晶の作成を可能にします。このメソッドにより、ゆっくりと形成する結晶格子に大きくつながるともっとよく結晶を定義します。NMR 管の使用容易に最適な結晶成長を可能にする、溶剤の拡散が遅い。この処理どこでも数日から数ヶ月かかることができます。結晶化プロセス中に多くの場…

参考文献

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筆記録

1. クリスタル チューブとフィルターの準備 三角フラスコに NMR チューブを配置します。 ピペット フィルターを準備します。 ピペットで糸くずワイプ (1 インチ 1 インチ) の部分を配置することによってフィルターを作成し、ピペット (図 1) のボトルネック部分にワイプをしっかりとくさびにロッドを使用します。 必要なすべてのクリスタル チューブ 2 ピペット フィルターを確認します。 2. クリスタル チューブにサンプルを追加します。 (テトラフェニルポルフィリン、10 mg) 化合物を溶媒 (ジクロロ メタン) 0.75 mL に溶かしてください。 ピペットと優しくフィルターを通すことで、チューブの先頭に混合物を追加します。 粒子につながる小さな希望の大きい単結晶ではなく複数の結晶核生成サイトの作成を避けるために除外されます。 サンプルは、非常にゆっくりと優しくクリスタル チューブに配置されている、一度は、新しいフィルター ピペットからチューブに反溶剤 (メタノールの 1.5 mL) を追加します。以前に追加されたソリューション (図 2) にゆっくりとレイヤーに反溶媒を許可します。ピペットを介した溶媒をプッシュ、溶剤が自体がフィルターを通過できるように電球を使用しないでください。 密度が高い溶剤がまずクリスタル チューブに追加されることを確認します。 2 つの溶剤がお互い混和性であることを確認します。これは、溶媒を添加する前に実行されます。 NMR キャップとチューブをシールします。 3. 結晶成長 混合する 2 つの溶媒を起こさずどこ彼らは邪魔されないキャビネットにクリスタル ・尿管を配置します。 結晶化時間と変わる各化合物 – 通常チューブに委ねられること邪魔されず週クリスタル。 週後で、結晶成長用チューブを検査します。 結晶成長は通常 2 つの溶媒の界面で発生します。 結晶成長の証拠のための管を目視で確認します。化合物結晶形成の付加的な時間を必要とする場合、溶剤の混合を容易にしない注意します。 結晶成長が起こった場合、さらに検査を顕微鏡を使用してチューブ。 4. 結晶選択 X 線回折による結晶はよく顔を定義した必要があります。 可能であれば避けるべきである一緒にクラスター化した結晶。 回折計の結晶を配置する前にすぐに、結晶を収穫する準備ができるまで、クリスタル管に結晶を残します。 チューブの結晶を維持する溶媒和を結晶に残るようになります。解消の溶媒和を割るため、結晶が発生し、結晶の回折を妨げます。 図 1。ピペット フィルターのイメージ。-リントフリーの小片がしっかりとピペットのボトルネックでくさびで留められています。ソリューションは、クリスタル管に導入される前にこれらのピペット フィルターも渡されます。 図 2。クリスタル チューブで対象となる化合物を含むソリューションを配置すると、新しいピペット フィルターを通すことでは、反溶媒の上は層ゆっくり。