X 線回折用結晶を成長

1. クリスタル チューブとフィルターの準備

1. 三角フラスコに NMR チューブを配置します。
2. ピペット フィルターを準備します。
   1. ピペットで糸くずワイプ (1 インチ 1 インチ) の部分を配置することによってフィルターを作成し、ピペット (図 1) のボトルネック部分にワイプをしっかりとくさびにロッドを使用します。
   2. 必要なすべてのクリスタル チューブ 2 ピペット フィルターを確認します。

2. クリスタル チューブにサンプルを追加します。

1. (テトラフェニルポルフィリン、10 mg) 化合物を溶媒 (ジクロロ メタン) 0.75 mL に溶かしてください。
2. ピペットと優しくフィルターを通すことで、チューブの先頭に混合物を追加します。
   1. 粒子につながる小さな希望の大きい単結晶ではなく複数の結晶核生成サイトの作成を避けるために除外されます。
3. サンプルは、非常にゆっくりと優しくクリスタル チューブに配置されている、一度は、新しいフィルター ピペットからチューブに反溶剤 (メタノールの 1.5 mL) を追加します。以前に追加されたソリューション (図 2) にゆっくりとレイヤーに反溶媒を許可します。ピペットを介した溶媒をプッシュ、溶剤が自体がフィルターを通過できるように電球を使用しないでください。
   1. 密度が高い溶剤がまずクリスタル チューブに追加されることを確認します。
   2. 2 つの溶剤がお互い混和性であることを確認します。これは、溶媒を添加する前に実行されます。
4. NMR キャップとチューブをシールします。

3. 結晶成長

1. 混合する 2 つの溶媒を起こさずどこ彼らは邪魔されないキャビネットにクリスタル ・尿管を配置します。
2. 結晶化時間と変わる各化合物 - 通常チューブに委ねられること邪魔されず週クリスタル。
3. 週後で、結晶成長用チューブを検査します。
   1. 結晶成長は通常 2 つの溶媒の界面で発生します。
   2. 結晶成長の証拠のための管を目視で確認します。化合物結晶形成の付加的な時間を必要とする場合、溶剤の混合を容易にしない注意します。
   3. 結晶成長が起こった場合、さらに検査を顕微鏡を使用してチューブ。

4. 結晶選択

1. X 線回折による結晶はよく顔を定義した必要があります。
2. 可能であれば避けるべきである一緒にクラスター化した結晶。
3. 回折計の結晶を配置する前にすぐに、結晶を収穫する準備ができるまで、クリスタル管に結晶を残します。
   1. チューブの結晶を維持する溶媒和を結晶に残るようになります。解消の溶媒和を割るため、結晶が発生し、結晶の回折を妨げます。

図 1。ピペット フィルターのイメージ。-リントフリーの小片がしっかりとピペットのボトルネックでくさびで留められています。ソリューションは、クリスタル管に導入される前にこれらのピペット フィルターも渡されます。

図 2。クリスタル チューブで対象となる化合物を含むソリューションを配置すると、新しいピペット フィルターを通すことでは、反溶媒の上は層ゆっくり。