室温以下の反応を実施

冷却バス セットアップ

一般的なセットアップのため以下のとおり選択の冷却槽の準備、風呂 (図 1) に反応フラスコを浸します。すべての方法で、風呂の容器を記入しないが、反応フラスコの液浸のため許可する十分な部屋を去る。

注: 反応が湿気敏感な場合は、試薬をフラスコまたは (例えば滴下漏斗) 装置の他の部分に追加する場合非常に注意してください。ガラスが冷却浴に浸漬しながら開口部が生成される場合は、常温空気はすぐに中に流れてし、水分を 。

図 1。冷却バス セットアップには滴下漏斗で三首丸底フラスコ、不活性雰囲気下で温度計の例。

1. 氷水浴を作る

1. 添加剤と水氷風呂、重量を量るし、好みの風呂船に氷の適切な量を追加します。デュワーは役立ちますが、必須ではありません。容器はプラスチック、ゴム (例えばバケツ)、または (例えば大きな結晶皿) ガラスになります。この実験では、1 L の容器に氷の 500 g を追加します。
2. コンサルティング氷浴 (表 1) 添加剤の適切な量を比較検討し、添加物を氷に追加します。この実験のための重量を量るし、風呂容器に食塩の 165 g (= 5 x 33 g) を追加します。
3. 風呂容器に少量の脱イオン水を加え、攪拌棒を使用して徹底的をかき混ぜます。すべての氷が覆われるまでは、だけで十分な水を追加します。
4. 目的の温度に達していることを確認する温度計をチェックしてください。必要に応じて添加量を調整します。お風呂が非常に長いため、温度を維持しておらず、調整は 20-30 分毎についての頻繁な間隔で行われる必要があります。このお風呂の水の一部をピペットおよびより多くの氷と添加剤を追加する必要がある場合があります。

物質	g/100 g H2O	最終的な温度 (° C)
Na2CO3	20	-2.0
NH43	106	-4.0
NaC2H3O2	85	-4.7
NH4Cl	30	-5.1
ナノ3	75	-5.3
ナ2S2O3 ● 5 H2O	110	-8.0
CaCl2 ● 6 H2O	41	-9.0
KCl	30	-10.9
KI	140	-11.7
NH43	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH43	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
塩化ナトリウム	33	-21.3
CaCl2 ● 6 H2O	81	-21.5
H24 (66.2%)	23	-25
NaBr	66	-28
H24 (66.2%)	40	-30
C2H5オハイオ (4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H24 (66.2%)	91	-37
CaCl2 ● 6 H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6 H2O	143	-55

表 1。塩/氷、水または指定した量、特定の温度で氷と塩の混合によって得られる冷却の混合物。¹

2. ドライアイス風呂を作る

1. 低温保護手袋、安全ゴーグルを置きます。ドライアイスを取り扱う際にこれを常に練習し、肌を書き込むことができます急速に凍傷の原因となる素手でそれに触れることはありません。
2. 約 1 リットルの容積を持つバス船、ドライアイス (~ 2 lb ブロックで通常利用可能) のブロックの約 1/3 を取るし、いくつかのより小さな部分に分割しています。
3. お風呂容器にドライアイスの部分を追加します。
4. ゆっくりとガラス棒で攪拌しながらドライアイスに有機溶剤 (アセトンなど) を追加します。CO₂ガスの開発の結果として積極的な fizzing があります。
5. ゆっくりと溶媒を追加し、均質なスラリー フォームおよびドライアイス溶解のほとんどになるまで炒め続けます。これは、反応フラスコへの熱伝達ができるだけ均一であることを確認することです。
6. 所望の温度が達されることを確保するため風呂に低温温度計を挿入します。
7. 一定の間隔でドライ氷浴を確認し、追加ドライアイス浴温の上昇のチャンクを気づいた。時間間隔は、断熱材の程度によって異なりますは通常約 45-60 分毎。

3. 液体窒素お風呂を作る

1. 低温保護手袋、安全ゴーグルを置きます。皮膚組織と凍傷や永久的な目被害を引き起こす目流体を急速に書き込むことができますそれと液体窒素を処理するときにいつもこれを練習します。
2. 添加物なしのバス、-196 ° C の温度を得るためデュワーに N₂の適切な量を追加します。これは、所望の温度ステップ 3.3 に移動します。
3. 添加剤とお風呂の最初に、デュワーに有機溶媒として選択 (右の溶媒を探して適切な温度の表 3を参照してください) を追加し、ゆっくりと、溶剤液 N₂を追加します。
4. 目的の温度に達していることを確保するため風呂に低温温度計を挿入します。他のお風呂とは対照的、デュワー内 N₂浴は一度に数時間のための温度を維持します。
5. お風呂で適切な間隔 (数時間) 以上の N₂が必要なかどうか参照してくださいをチェックインします。