無水試薬と機器の準備

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有機化学
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JoVE Science Education 有機化学
Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

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10:17 min
April 30, 2023

概要

博士ダナ ラシュリー – 大学のウィリアムとメアリーのソース: 研究室
実証: ティモシー ベックとルーカス アーニー

有機化学に多くの反応は、水分に敏感な水の慎重な排除の下で遂行されなければなりません。これらのケースで左が望ましい反作用を公開されるかどうかと試薬の大気中の水と反応する高親和性ないや反応は化学的に変更されるため、低収率を与えます。

H2O の望ましくない反応を防ぐためにこれらの反応は不活性雰囲気下で実施される必要があります。不活性雰囲気が窒素ガス下でまたはより敏感な場合、アルゴンなどの希ガスの下での反応を実行することによって生成されます。

このような反応のすべてのコンポーネントは、完全に無水または水の無料でなければなりません。これはすべての試薬が含まれています、溶剤の使用だけでなく、すべてのガラス製品、機器、試薬との接触に来る。非常に水に敏感な反応を完全にシールを提供するグローブ ボックス内遂行されなければならない無水環境チャンバーの側面の 1 つに突出する組の手袋を介しての下で動作するようにオフ。

原則

手順

湿気敏感な化学反応は、無水、または無料、フリー、水環境で遂行されなければなりません。 試薬と反応時と反応したり、大気中から水を吸収します。この問題が発生、試薬の化学的又は物理的特性を変更することができます、目的の反応は、配置や貧しい収量に 。 水で発生する依存からの望ましくない反応を防ぐために反応が窒素または無水試薬と装置を用いた…

結果

無水条件下で行う必要があります反応の古典的な例は、グリニャール反応です。(関係式 1) 反応の最初のステップ、RMgX グリニャール試薬の求核攻撃は (この場合ケトン) に求電子剤で発生します。この手?…

参考文献

  1. Burfield, D. R. and Smithers, R. H. Desiccant efficiency in solvent and reagent drying. 7. Alcohols. J. Org. Chem. 48 (14), 2420-2422 (1983).
  2. Williams, D. B. G. and Lawton, M. Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org. Chem. 75 (24), 8351-8354 (2010).

筆記録

湿気敏感な化学反応は、無水、または無料、フリー、水環境で遂行されなければなりません。 試薬と反応時と反応したり、大気中から水を吸収します。この問題が発生、試薬の化学的又は物理的特性を変更することができます、目的の反応は、配置や貧しい収量に 。 水で発生する依存からの望ましくない反応を防ぐために反応が窒素または無水試薬と装置を用いた…