還元剤

1. アセト酢酸エチルの特性を測定

1. 原料 (アセト酢酸エチル) の IR を取る。
2. 60% ヘキサンで 40% 酢酸エチルを用いた TLC を取る。

2. 水素化ホウ素ナトリウムとアセト酢酸エチルの削減

1. アセト酢酸エチルの 1 モルを丸底フラスコに加えます。
2. エタノール 5 mL を追加し、完全に混合旋回します。
3. ビーカーに氷水浴下ろします。
4. 水素化ホウ素ナトリウム 1 モルの重さし、ゆっくりとアセト酢酸エチルの撹拌溶液を加えます。
   1. 小さな部分に追加します。反応は発熱と精力的に泡します。
5. 直後、TLC によって反応が完了するまで数分ごとの反応を監視します。
6. 完了すると、反応混合物に水 10 mL を追加します。
7. 漏斗に移すし、酢酸エチル (2 x 30 mL) で抽出します。
8. 乾燥・ ディ ・水 (1 x 30 mL) と塩水 (1 x 30 mL)。
9. 硫酸ナトリウムで乾燥し、丸底フラスコにフィルターします。
10. ロータリーエバポレーターで溶剤を蒸発させます。
11. TLC と低減製品の IR を取る。

3. リチウム アルミニウム水素化合物のアセト酢酸エチルの削減

1. 乾燥の丸底フラスコにリチウム アルミニウム水素化合物の 1 モルを追加し、中隔とキャップします。
2. 窒素入口ラインを使用して窒素ガスでフラスコをパージします。出口弁を持っていることを確認します。
3. 乾燥 THF の 10 mL を追加します。
4. 丸底フラスコを氷浴に配置します。
5. 3 mL の乾燥 thf にアセト酢酸エチルの 1 モルの解決策を確認し、ゆっくりと滴下反応フラスコに追加します。
6. すべての試薬が追加されるまで、反応はバブル精力的に。
7. 直後、TLC によって反応が完了するまで数分ごとの反応を監視します。
8. 1 M 塩酸を滴下追加完了したら。反応は、LiAlH₄のすべてが消費されるまで精力的にたどっていきます。
9. 一度消費 (以上バブリング)、鼻中隔を削除し、酢酸エチル (40 mL) と 1 M HCl (20 mL) で希釈できます。
10. 目標到達プロセスに転送します。
11. 酢酸エチル (3 x 50 mL) で抽出します。
12. 食塩水 (1 x 50 mL) で乾燥します。
13. 硫酸ナトリウムで乾燥し、丸底フラスコにフィルターします。
14. ロータリーエバポレーターで溶剤を蒸発させます。
15. TLC と低減製品の IR を取る。