光学材料グラフィー パート 1: サンプル調製
出典:ファイサル・アラムギル、ジョージア工科大学材料工学部、アトランタ、GA
固体材料の顕微鏡構造のイメージング、および画像化された構造成分の解析は、物質的な造図として知られています。定性情報は、例えば、材料に空隙率があるか否か、粒の大きさや形状分布がどのようなものか、あるいは微細構造に異方性がある…
- このビデオで調べたサンプルは金属ナットです。まず、後で見るために損傷を受けていない微細構造機能を分離するために、線形精度ソーを使用してフープ平面に垂直なサンプルをカットします。
- 取り付けプレスで下向きに画像化する側面で標本を取り付けます。もちろん、サンプルが横方向と垂直の両方で、プレスの金型空洞に収まるほど小さいことを確認する必要があります。
- 取り付けプレスキャビティの残りの容積を熱硬化性樹脂のベークライトで満たします。
- サンプルを押し、ベークライトまたは使用している他の熱硬化性取付け材料に規定された熱、圧力、持続時間を使用します。
- 次のステップでは、順次より細かい研磨媒体を使用して研磨し、粗いグリット紙(例えば、600および1200グリット紙、研磨粒子がそれぞれ25.8および15.3μmである)から始まり、その後、より細かい研磨懸濁液(例えば1および0.01μmアルミナ)が続きます。パーティクル)。これらの粗い細かい研磨ステップは、回転研磨ホイール上で行う必要があります。
- 各ステップの間で、サンプルを900回転させて、方向的に均一な研磨を得るために、前のステップからの傷を現在のものと区別できるようにする必要があります。
- サンプルは、スケジュールの各ステップによって残されたサンプル表面の傷が後続の各ステップによって除去されることを光学顕微鏡で確認する必要があり(図1a-d)、最終研磨工程の後に光学顕微鏡の最も高い倍率で観察可能な傷を残さないことを目標とする図1d。表1は、使用できる研磨スケジュールの一例を示す。
- 最終試料調製工程では、2%ニタール溶液(エタノール中の硝酸2体積%%)を調製し、研磨面を約20秒間溶液に浸漬した。顕微鏡に対するエッチングの効果を観察する前に、試料をエタノールですすいで下ろします。エッチング工程は、観察された粒状構造に十分なコントラストがあると判断するまで繰り返される。エッチング時間(および反復回数)は、したがって、やや柔軟であり、物質的な論者の主観的判断に依存する。
注:摩耗時は、一定の圧力とホイールモーションの方向を一定に保つように注意する必要があります。グリットサイズを変更すると、新たに導入された傷と前のステップで導入された傷を区別するためにサンプルも回転します。
| ステップ | メディア | グリット | 時刻 (分) | 速度(回転数) | コメント |
| 1 | Sic | 600 | 2 分* | 120 | ステップ 2 の前に90° 回転 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 分* | 120 | ステップ 3 の前に 90° 回転 |
| 3 | アル2O3 | 1μm | 2 分* | 120 | ステップ 4 の前に90° 回転 |
| 4 | アル2O3 | 0.05メートル | 2 分* | 120 | *または前のステップからの傷が削除されるまで |
表 1.サンプルの研磨スケジュール。
マテリアグラフィーは、固体材料の顕微鏡構造イメージングと分析のための方法です。特に、マテリアグラフィーでは、材料内の空隙率、粒子のサイズと形状分布、微細構造の等方性の程度を定性的に研究します。
このような詳細な分析には、固体材料の特定のサンプル調製が必要です。このビデオでは、サンプル4の光学微細構造分析を調製するために実行される4つの主要なステップについて説明します。
マテリアグラフィーは、固体材料の特性評価に使用されます。この方法により、定性分析だけでなく、定量分析も実行できます。このビデオでは、固体について得られる定性的情報に焦点を当てます。マテリアグラフィーでは、サンプルを光または電子ビームでプローブできます。プロービングツールの選択に応じて、サンプルはさまざまな方法で調製する必要があります。ここでは、鋼と同様の硬度の固体材料の光学的微細構造解析のためのサンプル調製の原理を示します。このサンプル調製は、切断、実装、研磨、エッチングの4つの主要なステップで実行されます。これらの各ステップを詳しく見てみましょう。
最初のステップはサンプルカットです。等方性微細構造が予想されるサンプル、つまり均等に分布した微細構造を持つサンプルの場合、カットの向きは任意ですが、異方性サンプルと呼ばれる他のケースでは、カットベクトルはサンプルの特定の方向または平面に従って向きを変える必要があります。2番目のステップでは、切断サンプルがサポートに取り付けられます。固体材料は、樹脂やエポキシのような高温圧縮熱硬化性材料に固定され、プレスされたペレットを形成します。3番目のステップはサンプルの研磨です。これは、粗琢磨からより細かい琢磨、より細かい琢磨へと、複数の後続のステップで実行されます。これは、前の研磨サブステップでサンプルの表面に残った傷を取り除きながら、微細な構造的特徴を明らかにするという考え方です。
その後、サンプルはエッチングである最後のステップの準備が整いました。これは、サンプルを酸に化学的に露出させるものです。固体材料の一部の粒界にはより多くの原子欠陥があるため、酸性溶液の影響をより受けます。これにより、マウントされたサンプルの内部に彫刻が施される効果があります。その結果、このステップにより、光学顕微鏡によって明らかになる粒子間のコントラストが向上します。光学マテリアグラフィーのためのサンプル調製の原理を理解したところで、手順の主なステップがラボでどのように行われるかを見てみましょう。
この例で使用されている試験片は金属ナットです。サンプル調製は、次の4つの主要なステップで示されます:まず、フープ平面に垂直なサンプルを切断するために線形精密のこぎりを使用します。次に、サンプルがプレスのダイキャビティに収まっていることを確認します。サンプルをキャビティに取り付け、イメージングする側を下にして取り付けプレスに取り付けます。次に、取り付けプレスキャビティの残りのボリュームをBakeliteで満たします。
ベークライトの規定の熱、圧力、および持続時間を見つけ、それに応じてサンプルをプレスします。他の種類のサンプルには、他の熱硬化性埋込材料を使用できることに注意してください。3番目のステップは、サンプルの研磨です。粗い600グリットの紙から始めます。回転する琢磨ホイールを120rpmの速度で2分間使用して、サンプルを琢磨します。次に、光学顕微鏡を使用して、サンプル表面の傷を確認します。次に、サンプルを最初の研磨位置から90度回転させ、1,200グリットの紙で研磨を繰り返します。ホイールの動きの圧力と方向を一定に保つようにしてください。
光学顕微鏡で試料表面を確認します。以前に特定された傷を取り除き、新しい傷を特定する必要があります。サンプルを再度90度回転させ、1マイクロメートルのアルミナ粒子のより細かい研磨懸濁液でサンプルを研磨し、サンプル表面の傷を顕微鏡で再度確認します。このシーケンスを、今度は0.05マイクロメートルのアルミナ粒子で繰り返します。最終研磨工程では、光学顕微鏡の最高倍率を使用します。
サンプル表面に観察可能な傷があってはなりません。最後のステップはサンプルエッチングです。まず、エタノールに2%容量の濃硝酸を混合して、2%ナイタール溶液を調製します。サンプルの研磨面を溶液に約20秒間浸しました。サンプルをエタノールですすぎ、エッチングされた表面を顕微鏡で観察します。これらのエッチングを繰り返し、粒状構造に十分なコントラストが観察されるまですすぎステップを行ってください。
光学マテリアグラフィーは、さまざまなアプリケーションで固体材料を特性評価するための非常に有用な手法です。たとえば、トロイダルインダクタコアは、電磁干渉を調整するために電子アプリケーションで一般的に使用されます。これらのコアは、鉄粉を圧縮することにより経済的に製造されています。コア材料の気孔率と粒径はどちらもインダクタの電磁特性に影響を与え、光学式微細構造検査によって評価できます。
多孔質材料は、その透過性により、合成膜の製造に使用されます。光学マテリアグラフィーは、メンブレン材料の2D断面のボイド構造を解析し、その結果、メンブレンの多孔性品質を評価するために使用されます。
Joveによる光学マテリアグラフィーのサンプル調製の紹介をご覧になりました。これで、サンプル調製、切断、埋込、研磨、エッチングの4つのステップと、これらが材料の微細構造の定性分析にどのように重要であるかを理解する必要があります。
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Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.