光学材料グラフィー パート 1: サンプル調製

1. このビデオで調べたサンプルは金属ナットです。まず、後で見るために損傷を受けていない微細構造機能を分離するために、線形精度ソーを使用してフープ平面に垂直なサンプルをカットします。
2. 取り付けプレスで下向きに画像化する側面で標本を取り付けます。もちろん、サンプルが横方向と垂直の両方で、プレスの金型空洞に収まるほど小さいことを確認する必要があります。
3. 取り付けプレスキャビティの残りの容積を熱硬化性樹脂のベークライトで満たします。
4. サンプルを押し、ベークライトまたは使用している他の熱硬化性取付け材料に規定された熱、圧力、持続時間を使用します。
5. 次のステップでは、順次より細かい研磨媒体を使用して研磨し、粗いグリット紙(例えば、600および1200グリット紙、研磨粒子がそれぞれ25.8および15.3μmである)から始まり、その後、より細かい研磨懸濁液(例えば1および0.01μmアルミナ)が続きます。パーティクル)。これらの粗い細かい研磨ステップは、回転研磨ホイール上で行う必要があります。
6. 各ステップの間で、サンプルを⁹⁰⁰回転させて、方向的に均一な研磨を得るために、前のステップからの傷を現在のものと区別できるようにする必要があります。
7. サンプルは、スケジュールの各ステップによって残されたサンプル表面の傷が後続の各ステップによって除去されることを光学顕微鏡で確認する必要があり(図1a-d)、最終研磨工程の後に光学顕微鏡の最も高い倍率で観察可能な傷を残さないことを目標とする図1d。表1は、使用できる研磨スケジュールの一例を示す。
8. 最終試料調製工程では、2%ニタール溶液(エタノール中の硝酸2体積%%)を調製し、研磨面を約20秒間溶液に浸漬した。顕微鏡に対するエッチングの効果を観察する前に、試料をエタノールですすいで下ろします。エッチング工程は、観察された粒状構造に十分なコントラストがあると判断するまで繰り返される。エッチング時間(および反復回数)は、したがって、やや柔軟であり、物質的な論者の主観的判断に依存する。
   注:摩耗時は、一定の圧力とホイールモーションの方向を一定に保つように注意する必要があります。グリットサイズを変更すると、新たに導入された傷と前のステップで導入された傷を区別するためにサンプルも回転します。

ステップ	メディア	グリット	時刻 (分)	速度(回転数)	コメント
1	Sic	600	2 分*	120	ステップ 2 の前に90° 回転
2	Sic	1200	2 分*	120	ステップ 3 の前に 90° 回転
3	アル2O3	1μm	2 分*	120	ステップ 4 の前に90° 回転
4	アル2O3	0.05メートル	2 分*	120	*または前のステップからの傷が削除されるまで

表 1.サンプルの研磨スケジュール。