電子常磁性共鳴 (EPR) 分光法

1. ブチルアルデヒドの酸化安定性評価

1. 準備ソリューション ブチルアルデヒド (100 mg) と CoCl₂·6H₂O の (1 mg) 1, 2-ジクロロエタン (DCE) (4 mL) 20 mL シンチレーション バイアルで。電磁攪拌棒を追加し、ゴムキャップでバイアルをフィットします。
2. 1 mL プラスチック注射器のバレルをゴム製管の短い部分に取り付けます。ラテックス風船のゴム製管の挿入、ゴムバンドと絶縁テープ ・ チューブにバルーンを固定します。O₂ラテックス風船を膨らませます。
3. 反応バイアルに O₂バルーンの針を挿入します。2 つ目の針を挿入鼻中隔し O₂の反応容器のヘッド スペースを削除します。
4. O₂雰囲気下で 4 時間室温で反応を攪拌撹拌プレートを使用します。
5. ロータリーエバポレーターを使用して反応混合物を集中し、CDCl₃の結果として得られる油性残留物の¹H-NMR スペクトルを取る。

2. ブチルアルデヒドの酸化安定性評価のために酸化防止剤として BHT を使用してください。

下記のとおり 2 つのバイアルを設定します。製品分布を分析する使用は 1 つ、1 つは EPR 分光法の手順 3 で使用します。

1. ブチルアルデヒド (100 mg) と溶液 CoCl₂·6H₂O (1 mg) 20 mL シンチレーション バイアルの dce (4 mL) を準備します。BHT (10 mg) をソリューションに追加します。電磁攪拌棒を追加し、ゴムキャップでバイアルをフィットします。
2. 1 mL プラスチック注射器のバレルをゴム製管の短い部分に取り付けます。ラテックス風船のゴム製管の挿入、ゴムバンドと絶縁テープ ・ チューブにバルーンを固定します。O₂ラテックス風船を膨らませます。
3. 反応バイアルに O₂バルーンの針を挿入します。2 つ目の針を挿入鼻中隔し O₂の反応容器のヘッド スペースを削除します。
4. O₂雰囲気下で 4 時間室温で反応を攪拌撹拌プレートを使用します。
5. ロータリーエバポレーターを使用して反応混合物を集中し、CDCl₃の結果として得られる油性残留物の¹H-NMR スペクトルを取る。

3. EPR スペクトルを測定

1. EPR 分光器を有効にし、ウォーム アップに、次のパラメーターで EPR 集録 30 分セットの楽器: センター フィールド 3,345 G、スイープ幅 100 G、スイープ時間 55 秒、時定数 10 ms、MW 電力 5 mW、変調 100 kHz、と変調振幅 1 G
2. EPR チューブまたは計測器の共振器からバック グラウンド信号がないことを確認するための空の EPR 管の EPR スペクトルを測定します。
3. N₂の DCE で BHT のソリューションを準備-グローブ ボックスを充填します。EPR チューブに溶液 0.5 mL を転送し、アクイジション ・ パラメーターは 3.1 の手順で設定を使用して BHT の EPR スペクトルを測定します。
4. 0.5 mL から BHT 付加反応液の EPR チューブ ステップ 2 とを取得し、ステップ 3.1 で設定集録パラメーターを用いた EPR スペクトルを転送します。