Name: シルバーシード媒介成長法によるゴールドNanostarの合成 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-01-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 39 s
Description: 学ぶシルバーシード媒介成長法によるゴールドナノスター合成法。200-300nmの星型ナノ粒子を高収率・高安定性で調製し、近赤外領域の表面プラズモン共鳴特性を持つ材料を作製する手法です。

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この研究は、材料の研究と教育のための国立科学財団のパートナーシップ（PREM）助成番号DMR - 0934218によってサポートされていました。また、研究資源のためのナショナルセンターから受賞番号2G12RR013646 - 11によってサポートされていました。内容はもっぱら著者の責任であり、必ずしも研究資源や国立衛生研究所のためのナショナルセンターの公式見解を表すものではありません。

1。銀の種子の準備<ol><li>任意の質量を考慮し、脱イオン（DI）水10mLと混合し、硝酸銀（AgNO 3を ）のストック溶液を調製。ソリューションのモル濃度を計算する。光から分​​離するために暗い場所で解決してください。 </li><li> 5mMのソリューションを作るために純水10 mLにクエン酸ナトリウム三塩基の14.7ミリグラム（のNa 3 C 6 H 5 O 7）を追加します。粉体が溶解するまでバイアルを振とうする。 </li><li> 40mMの溶液を作るために純水10 mLを別のバイアルに水素化ホウ素ナトリウム（NaBH 4の ）の15.1 mgを追加します。すぐにバイアルを閉じます。そっと手で解決策を振ると氷とのビーカーに入れてください。冷蔵庫にビーカーを置き、（T1 = 0）タイマーを起動します。焼きたてのソリューションは、それを冷却するために十分な時間である15分に使用されます。 </li><li>硝酸銀、1.1）のストック溶液から、0.25 mMで10 mLを準備する。バイアルとstで攪拌磁石を配置攪拌技術。 </li><li> 1.4〜クエン酸ナトリウム三塩基性溶液を1.2））の0.25 mLを加える。 </li><li> t1で= 15分は冷蔵庫から、水素化ホウ素ナトリウム溶液を、1.3）を取り外します。 ）この溶液0.4mlを取ると1.5に追加ピペットを使用する。注：単一の迅速なストロークで解決策を追加。色が黄色に変わります。 5分のためのソリューションをかき混ぜる。 </li><li> = 20分の停止が攪拌t1で、バイアルから磁石を削除し、暗い場所でバイアルを保持。バイアルを閉じないでください。 </li><li>使用する前に、少なくとも2時間、室温で暗所で解決してください。好ましくは、準備から一週間以内に種子を使用してください。 </li></ol> 2。成長溶液の調製<ol><li> DIの水10 mLに140 mgを追加することにより、アスコルビン酸（C 6 H 8 O 6）の80 mMのを準備します。 </li><li>塩化金（HAuCl 4）の濃縮液を10 mLを準備します。ソリューションのモル濃度を計算する。 solutioしてくださいnは、光から分離。 </li><li> DI水20mlでバイアルに364 mgを追加することによって-臭化セチルトリメチルアンモニウム50mMの（C 19 H 42 BRN CTAB）の20mLを準備します。直ちにバイアルに攪拌しながら磁石を配置し、30℃暖かいプレート上で撹拌を開始℃にCTABの粉末を完全に溶解し、解決策は、プレートのヒーターをオフにするが、ステップ2.7を介して攪拌しておく透明になりますされた後）。 </li><li> 4.9x10 -2 mMの最終モル濃度を得るためのソリューション2.3）へのソリューション1.1）を追加します。 （T 2 = 0）タイマーを起動します。 </li><li> t 2において= 1分は0.25 mMの最終モル濃度を得るために2.4）へのソリューション2.2）を追加。 </li><li> T 2で= 2分）2.5、2.1、0.1 mL）を加える。溶液は無色になります。 </li><li> T 2で= 2分20秒、2.6は1.8の0.05 mL）を（銀の種）を追加します）。 15分間、懸濁液をかき混ぜる。サスペンションは、最初は青として茶色になります。 </li><li> T 2で= 17分は攪拌を停止、mを削除するagnetと24時間室温でサスペンションを保持。 </li></ol> 3。イメージング、特性評価や実験のためにCTABから金nanostarsの分離注：CTABは室温で結晶化することがあります。 30 ° Cに金コロイドアップ結晶の熱を溶解または結晶が溶解するまで、水道水ホットでバイアルを浸すために。 <ol><li> 2分間、懸濁液を超音波洗浄します。 </li><li> 730 RCFで5分間懸濁液を遠心分離します。 Nanostarsは、チューブの壁に蓄積されます。 </li><li> nanostarsを削除しないように注意しながらピペットでサスペンションの限りを削除します。 </li><li>管に純水を追加し、2分間超音波洗浄します。 </li><li> 460 RCFで3分間、懸濁液を遠心分離します。サスペンションは以下CTAB、従ってより低い遠心力がnanostarsを区別する必要が含まれています。 </li><li>ステップ3.3）および3.4​​）を繰り返します。 </li><li> 380 rcfで3分間停止し、遠心して純水を追加。 </li><li> Repea<html> tは3.3）と3.4）を繰り返します。 nanostarsは、イメージング、分光法、または実験のための準備が整いました。 </li></ol> 4。代表的な結果： 図1は、銀の種子JEOL 2010 - F TEMを用いて画像の透過型電子顕微鏡（TEM）像を示しています。種子は球形と15nmの平均サイズを持っている。金nanostarsは、電子顕微鏡（SEM）、スキャンモードで日立S - 5500を用いて画像化している。図2に提案手法を用いて合成nanostarsの増加倍率を示しています。星形の粒子がコロイド内のすべての粒子の約70％です。非整形式の星はdecahedraと菱形のアモルファスのクラスター（図示せず）のように表示されます。図3は、複数の単一の金nanostarsを示しています。 nanostarsの大きさは200nmから300nmの範囲であるとヒントの数は7から10に変化する。金はこの方法で合成されたナノ粒子の場合は合成後少なくとも1ヶ月間、その形状を保持CTABに残されます。 e_content&quot;&gt;我々はOlisケーリー- 14分光光度計を用いて銀種とnanostarsの吸収スペクトルを測定した。種子のピーク吸収は400nmにあった、nanostarsのピーク吸収は800 nmと850 nmの波長（図4の間にいた間）。 <img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig1.jpg" alt="図1" /> 図1銀の種子の透過型電子顕微鏡像。 <img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig2.jpg" alt="図2" /> 図2金nanostarsの電子顕微鏡写真をスキャン。 <img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig3.jpg" alt="図3" /> 図3。単金のnanostarsの電子顕微鏡像をスキャン。 <img src="/files/ftp_upload/3570/3570fig4.jpg" alt="図6" /> 図4。正規化された吸収の銀種のスペクトル（破線）と、金nanostars（実線）。

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<li>Xiao, J., Qi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surfactant-assisted%2C+shape-controlled+synthesis+of+gold+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Surfactant-assisted, shape-controlled synthesis of gold nanocrystals.</a> Nanoscale. 3, 1383-1396 (2011).</li>
<li>Tao, A. R., Habas, S., Yang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+control+of+colloidal+metal+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Shape control of colloidal metal nanocrystals.</a> Small. 4, 310-325 (2008).</li>
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<li>Chithrani, B. D., Ghazani, A. A., Chan, W. C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determining+the+Size+and+Shape+Dependence+of+Gold+Nanoparticle+Uptake+into+Mammalian+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Determining the Size and Shape Dependence of Gold Nanoparticle Uptake into Mammalian Cells.</a> Nano Letters. 6, 662-668 (2006).</li>
</ol>

利害の衝突は宣言されません。

本研究では、銀の種子を使用して金nanostarsを合成する方法を提示している。我々は、銀の種子がnanostarsの70％の生産の歩留まりにあることが判明。 nanostarsは、800 nmと850 nmの7,23の間に集中彼らの表面プラズモン共鳴モードに相当する近赤外吸収ピークを、持っている。これらのプロパティのプロパティは、当社の金nanostarsは、24から26まで生物医学アプリケーションのための使用の光熱アブレーションのようなことができます。 法の大きな違いは、ここで説明すると、他の方法は、代わりに金の銀の種子を用いています。長いヒントや小さなコアで金nanostarsに銀種の結果を使用する。ナノコロイドの合成の多くの異なった方法があるとして、異なる製造プロトコル間の収量生産の直接的な比較は困難です。しかし、40％の収率を達成同様の種子を媒介とした合成27を使用する方法と比較して- 50％ <suP&gt; 28、私たちの手法は70％の高い収率で、金コロイドの所望の形状を生成します。さらに、我々の懸濁液...

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬の名前 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> 純度 </td></tr><tr><td>クエン酸ナトリウム三塩基性脱水</td><td>シグマ</td><td> S4641 </td><td> 99.0パーセント</td></tr><tr><td>硝酸銀</td><td>アルドリッチ</td><td> 204390 </td><td> 99.9999パーセント</td></tr><tr><td>水素化ホウ素ナトリウム</td><td>アルドリッチ</td><td> 213462 </td><td> 99パーセント</td></tr><tr><td> L -アスコルビン酸</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 255564 </td><td> 99 +％ </td></tr><tr><td>ゴールド塩化物三水和物</td><td>アルドリッチ</td><td> 520918 </td><td> 99.9 +％ </td></tr><tr><td>臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム（CTAB） </td><td>シグマ</td><td> H6269 </td><td></td></tr></tbody></table><table border="1"><tbody><tr><td> 機器の名前 </td><td> 会社 </stチョロン&gt; </td><td> コメント </td></tr><tr><td> JEOL 2010 - F </td><td> JEOL </td><td>透過型電子顕微鏡</td></tr><tr><td>日立S - 5500 </td><td>日立</td><td>電子顕微鏡、スキャンモードで使用</td></tr><tr><td> Olisキャリー- 14分光光度計</td><td> Olis </td><td>分光光度計</td></tr></tbody></table>

シルバーシード媒介成長法によるゴールドnanostarの合成

Gold Nanostar Synthesis with a Silver Seed Mediated Growth Method

ナノスケールコロイドの物理的、化学的および光学的性質は、材料組成、サイズと形状1-5依存する。光熱アブレーション、薬物送達や他の多くの生物医学アプリケーション6のナノコロイドを使用する際の大きな関心があります。ゴールドは、特にその低毒性7-9の使用されています。金属ナノコロイドの性質は、強い表面プラズモン共鳴10を持つことができるということです。表面プラズモン共鳴モードのピークは、金属ナノコロイドの構造と組成に依存する。表面プラズモン共鳴モードが光で刺激されているため、生体組織の透過率が11、12が最大となる場所の近くに赤外線でピーク吸光度を持っている必要がある。 我々はまた、星形ナノ粒子13から15またはnanostars 16として知られる星形のコロイド金を、合成する方法を提示する。このメソッドは、に基づいている金コロイドの17から22の異方成長のための核剤として使用される銀の種子を含むolution。その結果、金コロイドの走査型電子顕微鏡（SEM）の分析では、ナノ構造の70％がnanostarsであることを示した。粒子の他の30％がdecahedraと菱形のアモルファスのクラスターであった。 nanostarsの吸収ピークは（840 nm）の近赤外であることが検出された。したがって、我々の手法は、特に光熱アブレーションのために、生物医学アプリケーションに適した金nanostarsを生成します。

我々はシルバーシード媒介成長法を用いて星状の金nanostarsを合成した。 nanostarsの直径は200〜300nmの範囲であるとヒントの数は7から10に変化する。ナノ粒子は、近赤外を中心に幅広い表面プラズモン共鳴のモードを持っている。

シルバーシード媒介成長法によるゴールドNanostarの合成

ナノスケールコロイドの物理的、化学的、および光学的な特性は、その材質組成、サイズ、および形状に依存します1-5。～に対する大きな関心が寄せられています...

本手順の目的は、銀シード媒介成長法を用いて金ナノスターを合成することです。まず銀シードを合成し、それを成長溶液に添加することで、最終的に200 nanometersのサイズの金ナノスターを生成させます。金の代わりに銀シードを使用する利点は、より小さなコアとより長い突起を持つ金ナノスターを、高い収率と安定性で合成できることです。実験には、バイアル6本、撹拌用マグネチックスターラーバー2本、塩化金、硝酸銀、水酸化ナトリウム、クエン酸ナトリウム、アスコルビン酸、CTABのULAパウダー各6種、脱イオン水、タイマー、およびピペットが必要です。また、化合物の混合、加温、および計量のために、撹拌プレートと電子天秤を用意します。溶液を光から遮断するために、オプションとしてアルミニウム箔を使用できます。最初のステップは、クエン酸ナトリウム、硝酸銀、および水酸化ナトリウムを用いて、細胞セットを準備することです。クエン酸ナトリウムを量り取り、天秤で重量を測定する。脱イオン水 10 milliliters を加え、バイアルを手で振って溶液を溶解させ、目的の濃度にする。バイアルに必要な情報を記載したラベルを貼る。任意の量の硝酸塩を10 millilitersの脱イオン水に溶解し、細胞用硝酸塩のストックソリューションを調製します。溶液のモル濃度を算出し、アルミホイルで遮光するか暗所に保管して、光から隔離して保持してください。次に、ホウ酸ナトリウムを調製します。バイアルを氷を入れたバケットに置き、その後、冷蔵庫で保管します。ボルテックスで溶液を確認しないでください。それでは、計測を開始してください。調製したばかりの溶液は15分後に使用します。この図に従って冷却すれば、十分な時間が確保できます。バイアルを取り出してスターラープレートの上に置き、マグネットバーと10 millilitersの水を入れた後、細胞内硝酸塩のストック溶液から、最終濃度が2.5 times 10 to the minus four molarになるように計算した量を加えます。溶液を撹拌し始めます。溶液にクエン酸ナトリウムを加えます。15分後、冷蔵庫からホウ酸ナトリウムを取り出し、溶液に加えます。一度素早く攪拌すると、色は直ちに黄色に変化します。そのまま5分間攪拌してください。その後、攪拌を停止し、マグネットを取り出して、バイアルを遮光状態で保持します。バイアルの蓋は閉めないでください。使用する前に2時間静置します。これらは透過電子顕微鏡で得られた銀シードの画像です。次のステップでは、成長溶液を調製し、それに続いて銀シードを添加します。この図に従って、目的の濃度のクエン酸と、10 millilitersの塩化金濃縮溶液を準備します。プレートの温度を30 °Cに設定してください。プレートが加熱された後、20 millilitersの水を入れたバイアルを上に置き、セットアップ溶液を準備します。すぐにバイアルにマグネットを入れ、撹拌を開始します。CAが完全に溶解し、溶液が透明になったら、ホットプレートの電源を切りますが、撹拌は続けます。次に、硝酸セルロース、コアケースとしての塩化金、および銀シードを用意します。合成を完了させるために、まず、あらかじめ調製した細胞硝酸塩のストック溶液を取り、計算量をセットアップ溶液に加えます。塩化金ストック溶液の計算量を加えた1分後から、時間を計測し始めてください。さらに1分後、溶液は20秒以内に無色になります。ここに50 µLの銀種粒子（silver seeds）を8回分加えます。溶液は青色に変わり、その後、褐色になります。ナノ粒子溶液を分離し、粒子を成長させるため24時間保持します。良質なナノスターを得られる確率を高めるために、複数の溶液を同時に作製することができます。時折、ソラースーツが不適切な色になったり、表面が汚れたりすることがありますが、これは通常、磁石が十分に清潔でないことが原因です。このような場合は、成長溶液を作製している間に、シード溶液を再度調製する必要があります。水にsit up powderを添加した後、すぐに撹拌を開始しないと、SITAが底部にゲルを形成し、その後除去することが非常に困難になります。これらの金ナノスターをイメージング分光法やその他の実験に使用する前に、溶液からctapを除去するために洗浄する必要があります。CTAPは室温で結晶化する場合があるため、結晶を溶解させてください。結晶が消失するまで、溶液を30 °Cまで加熱するか、または温水を使用してください。溶液を遠心管に入れ、2分間静置します。730 RCFで5分間遠心分離します。ナノスターがチューブの壁面に蓄積するため、底部のナノ粒子を取り除かないように注意しながら、ピペットで溶液を可能な限り取り除き、さらに2分間静置します。洗浄プロセスを、460および300でさらに2回、そしてA-T-R-C-Fで3分間繰り返します。これでナノ粒子はイメージング分光法および実験に使用できる状態になります。画像は走査電子顕微鏡を用いて取得しました。この図は、金、金ナノスター、および細胞シートの吸収スペクトルを示しています。このビデオを視聴することで、サイズ200 nmという高い収率と安定性を持つ金ナノスターを合成できるようになります。チップの数は7個から10個まで様々であり、表面プラズモン共鳴は近赤外域に中心があります。これらのナノスターは、光熱アブレーション、ドラッグデリバリー、およびその他多くの生物医学的応用に利用可能です。

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Research

JoVE Journal

Bioengineering

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ゴールドナノ粒子合成

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液体細胞透過電子顕微鏡によるナノ粒子の核形成と成長に及ぼす温度の影響の研究

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学ぶシルバーシード媒介成長法によるゴールドナノスター合成法。200-300nmの星型ナノ粒子を高収率・高安定性で調製し、近赤外領域の表面プラズモン共鳴特性を持つ材料を作製する手法です。

シルバーシード媒介成長法によるゴールドNanostarの合成

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