Name: 電荷分離ナノ結晶とその固体の手段によって太陽エネルギーを収穫 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-08-23T12:03:00.000+00:00
Duration: 13 min 29 s
Description: 学ぶ 電荷分離型半導体ナノ結晶の作製法。亜鉛セレンと硫化カドミウムを用いたドナー・アクセプター構造で、光触媒と太陽電池への応用を実現する革新的な材料設計手法です。

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私たちは、アドバイスや貴重な議論のためにフェリックスカステラーノ（BGSU）とNRニールを承認したいと思います。私たちは感謝してOBOR &quot;マテリアルネットワーク&quot;プログラムと財政支援のためのボーリンググリーン州立大学を認める。 1112227 - 本研究の一部は、NSF賞下CHEによってサポートされていました。

1。 ZnSe系ナノ結晶コア8の合成<ol><li>場所7.0グラムODAとの三口フラスコに磁気撹拌棒。 </li><li>別のフラスコで、0.063グラムのSeと2.4ミリリットルTOPを組み合わせて、磁気攪拌棒を追加します。 TOPとセレンの混合物を30分間真空下で脱気されるべきである。 </li><li> 120℃で90分間ドガODA°Cは、その後、広いガラス排気とAr気流下に置く。 </li><li>耐熱300℃〜ODAとし、Seの混​​合物を注入します。 300℃までの温度復帰しましょう</li><li>反応フラスコをEt 2 Znの（重量10％ヘキサン中）の1.0ミリリットルを注入して励起子吸収ピークが所望の波長（λ= 350から400に移行し約3分間°Cまで、または265で反応させるnm）を、加熱マントルからフラスコを削除その上に。 </li><li>反応フラスコの温度が約60℃にまで低下し、メタノールでオフトッピング、12ミリリットルのメタノールおよび2つの15 mlの遠心チューブの間に分割を追加します。いったん5分間遠心し、オフに注ぐ液相。トルエン中の析出ナノ結晶を再溶解して繰り返します。 </li></ol> 2。 ZnSeのコア9のCDS棒の成長<ol><li> 3.0グラムのTOPO、0.280グラムODPA、0.080グラムのHPAと、0.090グラムCDOを組み合わせて、3口フラスコに磁気攪拌棒を追加します。 </li><li>別のフラスコで、0.120グラムS、および4.0ミリリットルTOPを組み合わせて、磁気攪拌棒を追加します。 </li><li> 150℃と120℃で45分間TOP°Cとすると、幅の広いガラスの排気ガスにAr気流下に置くで45分間ドガCDOのソリューションを提供します。 </li><li> 380 CDOの溶液を加熱℃のCDOが溶解し、溶液が無色透明であるされるまで。一方、120にS溶液を加熱°Sまで、Cを溶解し、混合物は、無色透明です。 </li><li>ステップ1からS液にZnSeのすべてを追加します。 </li><li> CD溶液にTOPの2.0ミリリットルを加え、380℃までの温度復帰してみましょういったん380℃に到達した場合は、すぐにCD溶液中のS溶液を注入する。 </li><li>ナノロッドは温度回復時間を含む6から9分間、成長できるよう、及び加熱マントルからフラスコを削除します。もはや溶液が熱に残され、長いロッドは次のようになります。 </li><li>製品は、液化し、2つのバイアルに分割するためにクロロホルムを加え、緑色のゲルであってもよい。 </li><li>エタノール中でナノ結晶を析出させ、液相を捨て、クロロホルム中で沈殿したナノ結晶を再溶解。 </li></ol> 3。 CdSのロッド上のPtヒントの成長10 <ol><li> 0.2ミリリットルのOA、0.2ミリリットルオレイルアミン、10mlのジフェニルエーテル、及び43mgの1,2 - ヘキサを組み合わせて、フラスコ内の磁気攪拌棒を追加します。 </li><li> 80℃で1時間混合ドガ°Cは、その後Ar気流下に入れて、200℃に温度を上げる</li><li>クロロホルム及び20mgのPt（II）アセチルアセトナートのCDS棒の混合物を追加します。反応混合物の5-7分で190℃になった後、この溶液は黒くなります。熱からフラスコを取り出します。 </li><li> 1沈殿物のナノ結晶メタノールの混合物は、午後12時03分遠心してクロロホルムおよび液相を捨てます。クロロホルムとリピートで析出した結晶を再溶解。 </li></ol> 4。 MUAは11と配位子交換<ol><li>バイアルに、10mlのクロロホルムにナノロッドを分散させる。 </li><li>ナノロッド溶液中に0.1グラムのMUAを追加し、すべてのMUAが溶解するまで超音波処理。 </li><li>別のバイアルにおいて、（TDW）20ミリリットルトリプル蒸留水に0.1グラムのKOHを溶かす。 </li><li>ナノロッド溶液へTDW溶液約5.0ミリリットルを加え、激しく振り。 </li><li>水相と有機相を分離し、1分間6000 rpmでステップ4.4からの混合物を遠心分離します。 </li><li>上層（水）相を収集し、水3:1メタノールであるソリューションを実現するためにメタノールを加える。 </li><li>沈殿物ナノ結晶に2分間6000rpmでステップ4.6から混合物を遠心分離します。液相を捨て、TDWに超音波処理することによって析出した結晶を再分散。 </li><li> O IFステップ4.5でrganicフェーズはまだ元のナノ結晶溶液、4.7を繰り返し手順4.4の色のいくつかを保持します。 </li></ol> 5。 （refから脚色12）PBSコアの合成<ol><li> 0.49グラムのPbO、18ミリリットルODE、および1〜16ミリリットルOAを（より多くのOA利回りより大きな粒子は、所望の大きさに応じて）を組み合わせると3口フラスコに磁気攪拌棒を追加します。 </li><li>別のフラスコで、10ミリリットルODEと磁気攪拌棒を追加します。 </li><li> 120℃で1時間、ドガは、両方のフラスコ°Cは、その後Ar気流下に置く。 </li><li> 135に鉛溶液を加熱℃に一方、室温にのみODEを含むフラスコを冷却。 </li><li>室温ODEに0.21ミリリットルTMSを追加し、その後、135℃のPb溶液中に混合物を注入℃に</li><li>反応をクエンチし、氷浴中に135°1月5日分（より大きな粒子より長い加熱歩留まり、希望のサイズに依存します）の場合はC、と場所で混合物を加熱する。 </li><li>の流動、蒸留アセトンにナノ結晶を析出させfを液相、トルエンで析出した結晶を再溶解。さらに2回繰り返します。 </li></ol> 6。 PbSのコア13のCDSシェルの成長<ol><li> 1.0グラムCDO、6ミリリットルのOA、そして15ml ODEを組み合わせると3口フラスコに磁気攪拌棒を追加します。 </li><li>別のフラスコにトルエンおよび磁気攪拌棒に溶解しPbSのコアの20から40ミリグラムを追加します。 </li><li> 280 CDOの溶液を加熱℃の溶液は、100℃まで冷却してから、無色透明になるまで</li><li> 110へのPBS溶液を加熱℃で5以下超過分を蒸発、すべてではないが、溶媒、次にCD溶液を注入するための。 </li><li>徐々に120から160℃（希望のシェル厚さによって異なります）に、反応混合物を加熱する。薄いシェルの場合（1-2単層）すぐにCD溶液の注入後、反応をクエンチ。 </li><li>いったん所望の温度に達すると、氷浴中でフラスコを置くことによって、反応をクエンチ。 </li><li>エタノールで結晶を析出させ、POU液相オフr、およびトルエンで析出した結晶を再溶解。二回繰り返します。最終クリーニングサイクルでは、無水オクタンに結晶を再溶解して保存。 </li></ol> 7。 FTO /ガラス基板上へのTiO 2の準備<ol><li>洗剤（Alconox）とFTOがコーティングされたガラスを洗浄し、脱イオン水ですすいで手。 </li><li> 5分間、Ar流量と各と乾燥のために、isoproponalその後、メタノール、アセトンにガラスを超音波洗浄します。 </li><li> 70℃で30分の脱イオン水と熱のTiCl 75mMの4（空気中）の浴中にガラスを置き</li><li> 1時間450℃のArと脱イオン水と乾燥し、熱（空気中）でガラスを洗浄し、室温まで冷ます。 </li><li>ガラスが冷却されているが、重量3:1の割合でテルピノールにTiO 2ダイソルペーストを溶かす。 </li><li>場所3は、TiCl 4で処理された乾燥したスライドガラスのFTO側中央にTiO 2の混合物の滴700rpmで6秒、2,000 rpmで1分間Dスピン。 </li><li>フィルムはその後明確な、茶色に変わり°Cまで、450から500℃の空気中でスライドをアニールする。 </li></ol> 8。フィルムにコーティングPBS / CdSをスピン<ol><li>すべてのスピンコーティング工程は、アルゴングローブボックスで実行されます。 </li><li>場所ステップ7からまだスライドにオクタンのPBS / CDSの4-5滴（10 mg / ml）と中央が乾燥し始めるまで広がっせ、その後、2,500 rpmで、600 rpmで5秒間、15秒間遠心する。 </li><li>場所1：03 MPAの10滴：完全に表面を覆ってスライドし、2500 rpmで、600回転、15秒で5秒間スピンのメタノール溶液。 </li><li> 2,500 rpmでスライド上に10滴を配置し、15秒後、600rpmで5秒間回転させてメタノールで表面を洗浄します。 </li><li>ステップ8.4と同様の方法でオクタンで表面を洗浄します。 </li><li>繰り返しフィルムの後続の各​​レイヤーに対して8.2から8.5を繰り返します。 </li><li> ℃で15分間150℃すべての第三層の後にフィルムをアニール。 FiのNALフィルムは、NCのピークの波長で1.5近くの吸光度を持っている必要があります。 </li></ol> 9。ディップコーティングPBS / CdSのフィルム<ol><li>完全に水没サンプルに十分な大きさのビーカーに80ミリリットルのメタノールに0.43グラムの酢酸カドミウムの溶液を調製します。 </li><li>完全に水没サンプルに十分な大きさのビーカーに80 ml ​​のメタノール中で硫化ナトリウム九水和物（Na 2 Sを•9H 2 O）の溶液を調製します。 </li><li>カドミウム浴中で1分間水没サンプルを、メタノールですすいでください。その後、硫黄浴で1分間水没させ、メタノールですすいでください。 </li><li>毛穴がいっぱいになるまで（一般的に4〜8倍）ステップ9.3を繰り返します。 </li><li> 150℃で15分間サンプルをアニールする。 </li></ol> 10。 CTAB 14でフィルムを治療<ol><li>ステップ9からフィルム上に10 mg / mlの、の濃度で、メタノールに溶解し、30秒間、2,500 rpmでスピンした後、1分間放置CTABの場所0.25ミリリットル、。 </LI&gt; <li>乾燥するまでメタノールとスピンの10滴でスライドを洗浄します。 </li><li> 10.1と10.2回を繰り返します。 </li></ol> 11。代表的な結果合成の各ステップの間に/ CDS / PtのNCSをZnSe系に対応する吸収と発光スペクトルの進化は、 図1に追跡されています。これは、 図1bは、それぞれZnSeとCdSの特性〜350nmと450〜、での吸光度のピークを表現し、最も顕著なのは、今で約550nmのピークフロリダの発症を表示していることが分かる。このフロリダの機能は、ZnSe / CdSのインタフェースの向こう側の発光励起子崩壊の結果である。このII型ドメイン間のフロリダ州は、その後、金属部分に非局在化電子の急速注入によりPtの先端（ 図1c）の成長により消光される。この超高速電荷分離は、水の光触媒還元のため電子の利用が可能になります。親水MUAリガンドは次に目を容易にするために追加されますeのZnSeのドメインから穴の除去、太陽、H 2（ 図2）の持続的な削減を可能にし、半導体コアの酸化を抑制することにより安定性を高める。掃気孔の結果、有機配位子は、光分解の影響を受けやすくなっているが、 図2に見られるように、これは単に、新鮮なリガンドを添加することによって軽減することができます。有機界面活性剤を置き換えるために、簡単にこのように、親水性の配位子の導入だけではなく、NCの水溶性をレンダリングするが、彼らはまた、安価なコストでナノ構造を保護するために、システムのエネルギー収支を調整します。 PBS / CdSのナノ結晶固体、 図3a、3bとの製造工程および最終装置の概略を、 図3cは 、コア/シェルナノ結晶のTEM像は、PBSのコアの周りに均等に浸透したCdSことを示しています。ナノ結晶固体を細孔内の​​比較的自由であることが示されている図3d、デバイスの断面のSEM像。観察されたシェルの成長、、の1つの結果は吸光度と発光ピークの両方で青方偏移である。このシフトは、PBSコアはCdイオンとして縮小に起因しているコアにさらに浸透させると、 図4に示します。排出量の大幅な増加は、CdSのシェルが提供している強化された量子閉じ込めにより、 図4にも見ることができます。 CdS層は発光を増加させるだけでなく、それはまた、最大約200人に、固体の熱的安定性を高める、コアを保護℃、約50℃のPBSのみをナノ結晶固体よりも高い。このナノ結晶固体のアーキテクチャを使用して構築された太陽電池は、優れた熱安定性を示していないだけでなく、有機的に関連したリンクされたフィルムよりも高い開回路電圧（0.7Vと高い）ことが示されている。これらのフィルムはまた秒間持続​​し、酸素雰囲気に非常に高い耐性を示している劣化なしに通常の大気条件下でエベラル日。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/4296/4296fig1.jpg" /> 図1試作しheteronanocrystalsの光学特性。 （）。 λ= 390 nmでの励起子機能を示すZnSeのNCsの吸光度。包帯放出は、これらのサンプルは観察されなかった。 （b）に示す。 ZnSeのコアのNCから成長したZnSe / CDSナノロッドの排出及び吸。 （c）に示す。 Ptの堆積後のZnSe / CDSナノロッドの吸光度。 <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/4296/4296fig2.jpg" /> 図2のMUAで水素製造の進化は、ZnSe / CDS / Ptのheteronanocrystalsを締めくくった。水素製造をZnSe / CDS / Ptナノ粒子への新規リガンドの添加時に再開されます。新鮮なリガンドの添加後のH2生産速度（新しい実験的な曲線の傾き）（8月12日<html> hr）で約初期劣化（0-8時間）より前の場合と同じです。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/4296/4296fig3.jpg" /> 図3（a）のナノ結晶固体の製造に必要な手順と（b）は、最後の光起電力素子の概略図。下記の（c）はPBS / CdSコア/シェル型ナノ結晶およびナノ結晶固体の（d）は側面図のSEM像である。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/4296/4296fig4.jpg" /> 図4吸収の変化（下）と排出量（CdSのシェルの約1単層の堆積に起因するのPbS NCsのトップ。陽イオン交換からのPbSコアの縮小が両方で≈150nmのシフトとして反映されているスペクトル。PbSの蛍光強度は、1型ヘテロ構造の形成により強化されています。 ve_content &quot;のfo：キープtogether.withinページ=&quot; always &quot;を&gt; <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/4296/4296fig5.jpg" /> 図5図（a）のZnSe系/ CDS / Ptのコア/ロッド/チップ構造のエネルギーレベルアライメントの表現と、（b）ZnTeを/ CDS / Ptのコア/ロッド/チップ構造。 ZnTeをシードされた構造から穴が不利なリガンドへの旅行になりエネルギーレベルに座るように、適切な材料を選択することは、これらのデバイスで最も重要である。

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特別な利害関係は宣言されません。

この研究は、無機ナノ結晶の複合アーキテクチャが光誘起電荷の空間的な分離を達成するために用いることができる方法を示しています。特に、これらの複合体は、その後、光触媒や太陽電池のいずれかの機能を実行するために利用可能な2つのドメインの向こう側に電荷の分布の微調整が可能です。ドナーとアクセプターナノ結晶ドメインが単一のナノ粒子に組み込まれている場合例えば、効率的な光触媒を行うことができます。このようなシステムのエネルギー収支を図5に示します。一方、の積み重ねドナーとアクセプターナノ結晶膜は、光電子材料につながることができます。 ナノ結晶を電荷分離の例として、ZnSe系/ CDS / Ptのドット·イン·ザ·ロッド金属はヘテロナノ構造は、H 2 Oの効率的な分割のために設計されたチップを渡した本質的な線形電位勾配を持つ構造体を作製することにより、我々はそのような電荷の空間的な分離を可能にする電子と正孔はそれぞれ、PtおよびZnSeのドメインにローカライズされたようになります。穴はナノ結晶の機能を維持し、界面活性剤分子内に注入されている...

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬の名称 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> コメント（オプション） </td></tr><tr><td>オクタデシルアミン（ODA）は、90％ </td><td>フィッシャー</td><td> AC12932-0050 </td><td></td></tr><tr><td>セレン（Se）、200メッシュ</td><td>アクロス</td><td> AC19807-2500 </td><td></td></tr><tr><td>トリ-n-オクチルホスフィン（TOP）、97％ </td><td>ストレム</td><td> 15から6655 </td><td>空気感受性</td></tr><tr><td>ジエチル亜鉛（Et2Zn）、重量10％。 </td><td>アルドリッチ</td><td> 22080 </td><td>空気に敏感な、光に敏感な</td></tr><tr><td>メタノール、99.8％、無水</td><td>アルドリッチ</td><td> 179337 </td><td></td></tr><tr><td>トルエン、99.8％、無水</td><td>アルドリッチ</td><td> 244511 </td><td></td></tr><tr><td>トリ-n-octylphosph伊根オキシド（TOPO）、99％ </td><td>アルドリッチ</td><td> 223301 </td><td></td></tr><tr><td> N-オクタデシルホスホン酸（ODPA）、98％ </td><td> PCIの合成</td><td> 104224 </td><td></td></tr><tr><td> hexylphosphonic酸（HPA）、98％ </td><td> PCIの合成</td><td> 4721-24-8 </td><td></td></tr><tr><td>酸化カドミウム（CDO）、99.99％ </td><td>アルドリッチ</td><td> 202894 </td><td></td></tr><tr><td>硫黄（S）、99.999％ </td><td>アクロス</td><td> AC19993-0500 </td><td>悪臭</td></tr><tr><td> 11 - メルカプトウンデカン酸（MUA）で、95％ </td><td>アルドリッチ</td><td> 450561 </td><td></td></tr><tr><td>水酸化カリウム（KOH） </td><td>アクロス</td><td> AC13406-0010 </td><td></td></tr><tr><td>クロロホルム</td><td> VWR </td><td> EM-CX1059-1 </td><td></td></tr><tr><td>酸化鉛（PbO）を、99.999％ </td><td>アルドリッチ</td><td>32306-1KG </td><td></td></tr><tr><td> 1 - オクタデセン（ODE）、90％ </td><td>アルドリッチ</td><td> O806-25ML </td><td></td></tr><tr><td>オレイン酸（OA）、90％ </td><td>アルドリッチ</td><td> O1008-1G </td><td></td></tr><tr><td>ビス（トリメチルシリル）スルフィド（TMS）、合成グレード</td><td>アルドリッチ</td><td> 283134-25G </td><td>反応性の高い空気に敏感、強い臭気、 </td></tr><tr><td>アセトン</td><td> EMDケミカルズ</td><td> AX0118-2 </td><td></td></tr><tr><td>酢酸カドミウム</td><td>アクロス</td><td> AC31713-5000 </td><td></td></tr><tr><td>硫化ナトリウム九水和物（Na 2 Sを•9H 2 O）で、98％ </td><td> Alfa Aesar社</td><td> CB1100945 </td><td>光感受性</td></tr><tr><td>ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド（CTAB）、99％ </td><td>シグマ</td><td> H6269-100G </td><td></td></tr><tr><td>オレイルアミン、70％ </td><td>アルドリッチ</td><td> O7805-5G </td><td></td></tr><tr><td>ジフェニルエーテル</td><td>アルファAesar社</td><td> 101-84-8 </td><td></td></tr><tr><td> 1,2 - ヘキサデカン</td><td> TCI </td><td> 6920-24-7 </td><td></td></tr><tr><td>白金（II）アセチルアセトナート、97％ </td><td>アルドリッチ</td><td> 282782-5G </td><td></td></tr><tr><td>イソプロパノール、99.8％、無水</td><td>アクロス</td><td> AC32696-0025 </td><td></td></tr><tr><td>四塩化チタン（TiCl 4を）、99.9％ </td><td>アルドリッチ</td><td> 697079-25G </td><td>非常に敏感な空気</td></tr><tr><td>二酸化チタンは、DSL 90T </td><td>ダイソル</td><td> DSL 90T </td><td></td></tr><tr><td>テルピネオール</td><td> MPバイオメディカル</td><td> 98-55-5 </td><td></td></tr><tr><td> 3 - メルカプトプロピオン酸（MPA）は、99％ </td><td> Alfa Aesar社</td><td> A10435 </td><td>悪臭</td></tr><tr><td>オクタン、無水、99％ </td><td>アルドリッチ</td><td> 412236 </td><td></td></tr></tbody></table>

電荷分離ナノ結晶とその固体の手段によって太陽エネルギーを収穫

Harvesting Solar Energy by Means of Charge-Separating Nanocrystals and Their Solids

シングルナノコンポジットの異なる半導体材料を対等接続すると、材料界面を横切る電荷キャリアの空間分布も優れた制御を提供する新規光電子材料の開発のための合成手段を提供します。この研究が示すように、ドナーとアクセプターのようなナノ結晶膜の積層アセンブリは太陽光を生じさせる一方、単一ナノ粒子におけるドナー·アクセプターナノ結晶（NC）のドメインの組み合わせは、効率的な光触媒材料の1から5の実現につながることができます材料。 最初は紙が共同で光誘起電荷分離を促進直線積み重ねたZnSe、CdSの、およびPtドメインを含む、複合無機ナノ結晶の合成に焦点を当てています。これらの構造は、H 2ガスの生産で、その結果、日射下での水の光触媒用水溶液中で使用されています。の光誘起分離を強化するために、料金は、真性電界に起因する線形グラデーションでナノロッド形態は5で使用されます。ドメイン間のエネルギー論は、その後（メタノールを経由して）犠牲再生のためのZnSeのドメインの表面に穴を追放しながら、Ptの触媒部位に向かって光生成電子を駆動するように最適化されています。ここでは、水素を生成するための唯一の効果的な方法は、半導体 - リガンド界面でのエネルギー準位のアライメントを調整することで、表面状態を不動態化する電子供与性配位子を用いることであることを示している。水の安定的かつ効率的な削減が劣化それから精力的な穴を防止する、彼らは、半導体領域の価電子帯に空席を埋めるという事実のために、これらの配位子で許可されています。具体的には、半導体領域は機能残して、穴のエネルギーは配位子部分に転送されることを示している。これは、配位子が分解されるときに、正常な状態に全体のナノ結晶体 - リガンドシステムを戻すことを可能に、単にシステム4に新鮮な配位子を追加します。 太陽光電荷分離を促進するために、我々は、PBSおよびTiO 2膜の複合二層の固体を使用しています。穴をPBS層6を介してAu電極に送られているが、この構成では、光誘起電子はTiO 2に注入され、その後、FTO電極によってピックアップされます。後者を開発するために、我々は、CdS半導体の周囲のマトリックスに接着PbSのNCができます（SMENA）戦略半導体マトリックスカプセル化されたナノ結晶アレイをご紹介します 。結果として、製造された固形物は、優れた熱安定性を示すナノマトリックスインターフェイスのヘテロエピタキシャル構造に起因して、プロトタイプ太陽電池7の魅力的な光捕集性能を示します。

太陽エネルギー生産のデプロイ可能な電荷分離半導体ナノ複合材料の開発のための一般的な戦略が提示されます。ドナー - アクセプターナノ結晶薄膜のバルクへテロ接合太陽電池はエネルギー変換のために使用することができますが、我々は、単一ナノ粒子の幾何学におけるドナー - アクセプターナノドメインのそのアセンブリ光触媒機能を生じさせるが表示されます。

単一のナノ複合体において異なる半導体材料を結合させることは、新規な光電子材料を開発するための合成手段を提供します...

本手順の全体的な目的は、光活性ナノ結晶およびナノ結晶薄膜を作製することです。まず、電子ドナー成分であるセレン化亜鉛を作製し、次にそのセレン化亜鉛の上に電子アクセプター成分である硫化カドミウムを過成長させることでこれを達成します。次に、光活性半導体ナノ結晶薄膜の合成において、金属触媒をZnSe-CdSドナーアクセプターナノ粒子上に堆積させます。続いて、CdSマトリックスに埋め込まれたPbSナノ結晶アレイの構成について実演します。最終的に、単離されたZnSe-CdS-Ptナノ結晶およびPbS-CdS薄膜の両方の光活性を実証します。したがって、既存の手法に対する本技術の主な利点は、光吸収体と触媒を直接的かつ全無機的に結合させることが可能である点にあります。本手法は、光触媒分野における現在進行中の研究に貢献できると考えています。作製された材料は主に水素製造向けに設計されていますが、有機汚染物質の還元や水分解など、他の触媒機能にも適用可能です。当社のナノ粒子は、吸収された太陽光を、利用可能な化学エネルギーまたは電気エネルギーへ迅速に変換できるよう設計されています。その結果、本手法の意義は光触媒材料および太陽電池材料の両方の開発へと広がります。一般的に、これらの構造の合成は困難であるため、この方法に不慣れな方は苦労することがあります。合成を開始するには、磁気撹拌子とともにODAを三口フラスコに入れます。別のフラスコにセレンとTOPを合わせます。フラスコにマグネチックスターラーバーを加えます。TOPとセレンの混合物を真空下で30分間脱気してください。次に、混合物を幅広のガラス排気管を備えたアルゴン気流下に置きます。ODAを300 °Cまで加熱した後、セレン混合物を注入し、続いてヘキサンまたはトルエンに溶解した10%のジエチル亜鉛溶液を迅速に注入します。265 °Cで約4〜5分間、または励起吸収ピークが目的の波長にシフトするまで反応させます。ここで、フラスコをヒーティングマントルから取り出します。反応フラスコの温度が約60 °Cまで下がったら、温めたクロロホルム5 mLと温めたメタノール12 mLを加えます。反応液を2本の15 mL遠心チューブに分け、5分間遠心分離した後、メタノールで満たします。液相を捨て、沈殿したナノ結晶をクロロホルムに再溶解させ、硫化カドミウムロッドを成長させるためにこの操作を繰り返します。あらかじめ計量したtopo O-D-P-A-H-P-Aと酸化カドミウムを混合します。三口フラスコを用います。磁気撹拌子を入れた別のフラスコで、磁気撹拌子を用いて混合します。あらかじめ計量した硫黄とTOPを混合します。酸化カドミウム溶液を150 °Cで45分間脱気します。同時に、TOP溶液を120 °Cで45分間脱気します。脱気後、酸化カドミウム溶液とTOP溶液の両方を投入します。アルゴン気流下で、幅広のガラス排気管を用いて酸化カドミウム溶液を380 °Cまで加熱し、酸化カドミウムが溶解して溶液が透明で無色になるまで保持します。硫黄溶液を120 °Cまで加熱し、硫黄が溶解して混合物が同様に透明で無色になるまで保持します。次に、前節で調製したセレン化亜鉛の5分の1量を硫黄溶液に加えます。2.0 millilitersのTOPをカドミウム溶液に加え、温度が380 degrees Celsiusまで回復するまで待機します。その後、硫黄ナノ結晶溶液をカドミウム溶液に注入してロッドを成長させます。溶液の温度が345 degrees Celsius以上に維持されるようにしてください。注入開始後、ナノロッドを6〜9分間成長させます。ナノロッドの成長後、加熱マントルからフラスコを取り出します。溶液を加熱し続ける時間が長いほど、ロッドはより長く成長します。この時点で、生成物は緑色で高い粘性を持っているはずです。クロロホルムを加えて生成物を液状にし、2つのバイアルに分注します。次に、エタノールを加えて遠心分離を行い、ナノ結晶を沈殿させます。液相を捨て、沈殿したナノ結晶をクロロホルムで再溶解させます。記述されたプロトコルに従い、ナノロッドの一端に白金チップを成長させます。白金チップの成長後、指示通りにナノ結晶を沈殿させ、再溶解させます。これで、亜鉛セルおよびカドミウムスルフィド・ドナーアクセプターナノ粒子の作製が完了します。疎水性のオレイン酸リガンドを親水性のMUAリガンドに交換します。これにより構造体を水中に分散させることができ、水素製造への利用が容易になります。この手順の詳細は、記述済み原稿でも確認いただけます。半導体ナノ結晶の光活性フィルムの作製は、硫化鉛ナノ結晶の合成と硫化カドミウムシェルの成長から始まります。このビデオに付随する論文に詳述されている通り、次のステップは、FTOコーティングガラスを洗剤で手洗いし、脱イオン水で洗浄することです。メタノール、アセトン、イソプロパノールの順に、それぞれ5分間ガラスを超音波洗浄し、その後アルゴン気流下で乾燥させます。ガラスを脱イオン水で調製した 75 millimolar 四塩化チタン溶液に浸し、70 °C で 30 分間加熱します。脱イオン水で洗浄後、アルゴン気流でガラスを乾燥させます。その後、空気中にてガラスを 450 °C で 1 時間加熱します。ガラスが室温まで冷却されたら、前処理済みのスライドのFTO側の中心に、テルパルに溶解させた二酸化チタンを3滴滴下し、700 RPMで6秒間、次いで2000 RPMで1分間スピンコートします。その後、膜が茶色くなり、さらに透明になるまで、スライドを空気中で450 °Cで焼成します。すべてのスピンコート工程はアルゴン手袋ボックス内で行います。前段階で調製した二酸化チタンを用い、ガラススライドを3000 RPMで回転させ始め、あらかじめ調製した硫化鉛・硫化カドミウムナノ結晶を1滴ずつ回転中のスライドに滴下し、乾燥させます。次に、MPAメタノール溶液を10滴スライドに滴下し、数秒間回転させます。表面は完全には乾燥しません。スライド上にメタノールを10滴滴下して、表面を洗浄します。次に、同様の方法でオクタンを用いて再度洗浄します。これらの手順を、膜の次の各層に対して繰り返します。3層ごとに150 °Cで15分間アニールし、膜が目的の厚さに達するまでこれを繰り返します。十分な大きさのビーカーにメタノールで調製した酢酸カドミウム溶液を用意し、試料を完全に浸します。次に、サンプルを完全に浸すのに十分な大きさのビーカーを用いて、メタノール中での無水硫化ナトリウム溶液を調製します。サンプルをカドミウム浴に1分間浸し、メタノールで洗浄します。その後、サンプルを硫黄浴に1分間浸し、メタノールで洗浄します。気孔が充填されるまで、通常4回から8回、この工程を繰り返します。その後、アルゴン雰囲気下、150 °Cで15分間サンプルをアニールします。ナノ粒子薄膜の作製が完了すると、1.5 sunの照射下において約500 mVの電圧が得られ、顕著な光起電力効果が認められます。気団。亜鉛、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、および白金ナノ結晶に対応する吸収スペクトルおよび放出スペクトルの変化を、合成の各工程ごとにここに示します。吸収ピークは、硫化カドミウムに特徴的な約350 nanometersおよび450 nanometersに現れ、これはエキシトン遷移によるものです。この時点で、ナノ結晶は特に約550 nanometersに蛍光ピークの立ち上がりを示します。この蛍光特性は、セレン化亜鉛と硫化カドミウムの界面における許容エキシトン崩壊の結果です。このタイプ2のドメイン間蛍光は、非局在化電子が金属部位に急速に注入されることで、白金チップの成長に伴い消光されます。この超高速の電荷分離により、電子を水の光触媒還元に利用することが可能になります。その後、親水性のMUAリガンドを添加し、セレン化亜鉛ドメインから正孔の除去を促進させます。半導体コアの酸化を抑制して安定性を高めることで、太陽光水素の持続的な生成が可能になります。正孔スカベンジングの結果、有機リガンドが光劣化しやすくなりますが、これは新しいリガンドを添加することで簡単に軽減できます。したがって、親水性リガンドの導入は、ナノ結晶に水溶性を付与するだけでなく、安価で交換が容易な有機界面活性剤を犠牲にすることでシステムのエネルギー状態を調整し、ナノ構造を保護することにもつながります。ここでは、硫化鉛と硫化カドミウムのナノ結晶のコアおよびシェルの透過電子顕微鏡画像を示しており、硫化カドミウムが硫化鉛コアの周囲に均一に浸透していることがわかります。ナノ結晶の固体は、孔が比較的少ないことが示されています。デバイスの断面を示すこの走査電子顕微鏡画像において、観察可能なシェル成長の結果の一つとして、吸収ピークと放出ピークの両方でブルーシフトが認められます。このシフトは、カドミウムイオンがコアの深部まで浸透し、硫化鉛コアが収縮することに起因しています。また、硫化カドミウムシェルによる量子閉じ込め効果の向上により、発光強度の著しい増加も見られます。硫化カドミウム層は、発光を増強させるだけでなく、コアを保護する役割も果たします。硫化カドミウム層により、固体の熱安定性はほぼ 200 °C まで向上し、これは硫化鉛ナノ結晶単体よりも約 50 °C 高い数値です。本手順を行う際は、セレン化亜鉛コアの合成における結晶の成長を注意深くモニタリングすることが重要です。また、セレン化亜鉛・硫化カドミウム（ZnSe-CdS）ロッドの合成においては、温度が345 °C以下にならないように注意してください。このビデオを視聴することで、溶液中および薄膜形態の両方で光活性材料を作成する方法について理解できるはずです。TMSや重金属などの化学物質の取り扱いは非常に危険であるため、この手順を実行する際は、適切な換気や保護具の使用などの予防策を必ず講じてください。

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