Name: ナノ構造化AZO薄膜(PLD - JoVEジャーナル経由)
Uploaded: 2013-02-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: パルスレーザー堆積を用いたアルミニウムドープ酸化亜鉛膜の堆積を探求し、太陽光発電用途の形態制御に焦点を当てます。

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1。基板の準備<ol><li> Siウェハから1 cm x 1 cmカタログシリコン基板をカットし、シリコンは、SEM特性（平面図と断面図）に適しています。 </li><li> 1センチメートルをx 1cmのガラス（ソーダライム、厚さ1mm）をカットし、ガラスは光学的および電気的特性評価に最適です。 </li><li>連絡先は、ガラス基板上に必要な場合は、Auの接点はマスクを用いて、真空中で蒸発させることができる。預金のAu、Auの預金50nmの密着性を向上させるための中間層としてCrを10nmである。 </li><li> 1センチメートルx 1 cmカタログポリマー試料（ 例えば、エチレンテトラフルオロエチレン、ETFE）を切り取ります。 </li><li> 5〜10分間イソプロパノールで超音波処理することによって基板をきれいにし、N 2流を用いたドライイソプロパノールですすいでください。 </li></ol> 2。レーザパラメータのレーザーアライメントと選択<ol><li> Ndのウォームアップ：YAGレーザと第四高調波発生（FHG）を使用して、選択IV高調波放射（波長266nm）は、2つのSEで構成されるカスケードのCOND高調波発生（SHG）。 </li><li> 2重量％をマウントします。のAl 2 O 3：ターゲットマニピュレータ上のZnO円形ターゲット（直径2 &quot;）が目標回転と移動を開始し、最大垂直範囲を設定し、ターゲットの中心にレーザースポットの位置を合わせ、レーザースポットが外部に触れることがないことを確認してください。スチールリングは、ターゲットを固定するために使用。ターゲットはターゲット全体表面の均一な切除を持つロト並進運動と一緒に移動されています。 </li><li>繰り返し率（ 例えば 10Hz）とパルスエネルギー（ 例えば 75 mJの）を選択します。パワーメータがパルスエネルギーおよびモニターレーザー安定性を調整します。 </li><li>選択した位置にフォーカスレンズを​​移動させ、スポットサイズを測定するためにターゲットに接続されている敏感な一枚の紙を使用しています。紙の上に1から5までのレーザーショットは合焦用レンズ火災の任意の位置のために。約1 J / cm 2のレーザフルエンスを持つようにレンズ位置を選択します。 </li></ol> 3。 PLDのセットアップ蒸着パラメータのDセレクション<ol><li>基板位置のアライメント<ol><li>アライメント·テスト用の基板として直径2 &quot;の周りに円形の紙シートをマウントします。 </li><li>ターゲットと基板との距離dは、TS = 50 mmまでの基板ホルダを移動します。 </li><li>真空度が10 -2 Paに到達するまで、プライマリおよびターボ分子ポンプとチャンバーを真空排気開始</li><li>ガスの種類（酸素）を選択し、適切なガス圧を持っている速度とガス流量を調整するポンプ（セクション4および5を参照）。円形コロナにわたって均一な膜厚を得るために、プルームの中心に対して基板マニピュレータオフアクシスのXY位置を調整します。 </li><li>ビームストッパー/パワー·メータを削除することでアブレーションを開始します。ターゲットが新規であるか、または、それが長い間使用されなかった場合、このプレアブレーションは、ターゲットをクリーニングする必要がある場合。 </li><li>デポジットパップ上で見ることができたときにアブレーションを停止rは、ビューポートから見て。 </li></ol></li><li>プラズマプルームの長さの決定<ol><li> 3.1.1手順に従ってください。 3.1.5に、アブレーション中に0.5を使用してデジタルカメラで写真を撮る - 1秒の蓄積時間を平均的に異なるプラズマプルームの上。 </li><li>リファレンスとしてd TSを写真を撮るから見えるプラズマプルームの長さを測定します（ 図3を参照）。 </li></ol></li><li>膜厚のキャリブレーション<ol><li>ターゲット（ すなわち 100ミリメートル、その他）から遠く基板を移動し、ターゲットからd TSに等しい距離にクオーツマイクロバランス（QCM）を移動。 </li><li>預金1000年のレーザーショット（ すなわち、1 &#39;40&#39;&#39;）と堆積質量値を測定し、その後すぐにQCMを移動します。 </li><li> 1.1に示すように、Si基板をマウントします。 </li><li>試験試料を堆積させる（ 例えば 18000レーザーショット、 すなわち 30 &#39;）およびcに断面SEM画像を使用し堆積速度（nm /パルス）をalibrate。 </li></ol></li></ol> 4。ナノ加工AZO膜の堆積<ol><li>粘着テープを用いて、試料ホルダーマニピュレータ上のセクション1のように調製し、基板をマウントします。 </li><li> 3.1.3 - 3.1.2の手順に従ってください。 </li><li>基板回転を開始します。 </li><li>コンパクトAZO膜の堆積<ol><li>イオン銃のスイッチを入れ、20sccmで（圧力が10 -2 Paの範囲にある）で75から100 WおよびArガス流束で100 eVで、RFパワーでイオンエネルギーを設定します。 5〜10分間のAr +イオン銃を持つクリーン基板。洗浄処理に近いガス入口の後、アルゴンを削除するには、チャンバーをポンプダウン。 </li><li>酸素ガスを挿入し、2 Paの酸素を持つように排気速度とガスフラックスを調整します。 </li><li> 18000枚（30 &#39;）のアブレーションと預金を開始します。アブレーションプルーム中に長さがステップ3.2で決定されるように同じであることを確認してください。 </li><li>停止アブレーション、近くグラム入口として、チャンバーをポンプダウン。 </li></ol></li><li>階層的に構造化されたAZO膜の堆積<ol><li>酸素ガスを挿入し、160 Paの酸素を持つように排気速度とガス流量を調整します。 </li><li> 18000枚（30 &#39;）のアブレーションと預金を開始します。アブレーションプルーム中に長さがステップ3.2で決定されるように同じであることを確認してください。 </li><li>チャンバーをポンプダウン、アブレーション、近くのガス入口を停止します。 </li></ol></li><li>チャンバーを大気開放し、サンプルを削除</li></ol> 5。電気的および光学的特性<ol><li> 4プローブ技術（ すなわちヴァン·デル·ポー法）を用いて面内輸送特性を測定します。連絡先のスキームについては、 図4を参照してください。電流プローブの代表的な値は1μA〜10 mAレンジである。測定は0.7センチメートル良い厚さの均一性（約5％）を確保するために×0.7 cmに低減サンプル領域に亘って行われる。 </li><li>視神経を測定サンプルのと裸の基板の透過率リットル。ガラス/フィルム界面に1に強度を設定することにより、基板への貢献のためにスペクトルを修正します。正確な補正の手順については、試料を入射ビームが直面しているガラス基板が搭載されていることを確認してください。 400〜700nmの範囲における平均透過率を計算することにより、可視光透過性を決定します。光の散乱フラクションを測定するために直径150mm積分球を使用し、ヘイズ率は、総透過光（ すなわち散乱し、前方に送信される）によって散乱された分数を割ることによって計算することができ、 図5を参照してください。 </li></ol>

<ol><li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Pulsed+Laser+Deposition+of+Thin+Films%22">Pulsed Laser Deposition of Thin Films</a>. Chrisey, D. B., Hubler, G. K. , John Wiley & Sons. New York. (1994).</li>
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<li>Uccello, A., Dellasega, D., Perissinotto, S., Lecis, N., Passoni, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+Rhodium+Films+for+Advanced+Mirrors+Produced+by+Pulsed+Laser+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nuclear+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanostructured Rhodium Films for Advanced Mirrors Produced by Pulsed Laser Deposition.</a> Journal of Nuclear Materials. , Accepted (2013).</li>
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</ol>

特別な利害関係は宣言されません。

プラズマプルームの形状は、特にガスの存在下で、密接にアブレーションプロセスに関連して、目視によりプラズマプルームを監視することは、堆積を制御することが重要である。酸化物ターゲットをアブレーションすることにより金属酸化物を堆積する場合、酸素はアブレーションプロセス中に酸素の損失をサポートするために必要です。低い酸素背景ガス圧で、堆積した材料は、酸素空孔があるかもしれません。この効果は、ガス圧を増加させることによって低減されます。形態混合ガス（O 2またはHe： すなわち ArのO 2）から化学量論を分離するために使用することができます：形態を調整するための不活性ガス、反応性ガスは、化学量論組成とを調整すること。真空中または低バックグラウンドガスの圧力（数Paよりも一般的に少ない）でのPLDは、通常アブレート種の高運動エネルギー堆積（EV /原子の数百までIE）につながる。これは、最終的にフィルムdelaminatiにつながることができ、内部応力の蓄積をもたらすかもしれません上。 AZOのケースでは、堆積前にArイオン（ステップ4.4.1）を用いて基板の砲撃がこ...

パルスレーザー堆積法（PLD）はフィルム（ 図1を参照）1を成長させるために、基板上に堆積させることができるアブレート種のプラズマの形成をもたらす固体ターゲットのレーザーアブレーション法を採用しています。背景の雰囲気（不活性または反応）との相互作用は、気相中での同種のクラスタの核生成します （ 図2を参照）2,3を誘導するために使用することができます。 PLD法による材料合成のための我々の戦略は慎重にPLD法で生成されたプラズマのダイナミクスを制御することにより、ボトムアップ·アプローチでの材料特性のチューニングに基づいています。クラスタサイズは、運動エネルギーと組成は4,5形態学的および構造的変化でフィルムの成長と結果に影響を与える成膜パラメータを適切に設定することによって変えることができる。利用することによって方法は、我々が（ 例えば、WO 3、銀4 O 4、Al 2 O 3の酸化数について、実証し、ここで説明ND TiO 2）は、6月11日ナノスケールでの材料構造を変更することにより、形態を調整する能力、密度、気孔率、構造秩序、化学量論と位相の度合い。これは、特定のアプリケーション12から16のための材料の設計を可能にする。太陽光発電のアプリケーションを参照して、我々は階層的にナノと色素増感太陽電池（DSSCでphotoanodesとして使用されるときに興味深い結果を示す13 &#39;木の森&#39;に似ているメソ構造のナノ粒子（&lt;10 nm）を組み立てることによって整理ナノ構造TiO 2を合成した）17。これらの以前の結果に基づいて、我々は、透明導電性酸化物としてAlドープZnO（AZO）膜の堆積のためのプロトコルを記述します。 透明導電性酸化物（TCOは）抵抗率&lt;10 -3Ω·cmであり、80％以上の光transmiを表示して、重いドーピングによって伝導体に変換し、高バンドギャップ（&gt; 3 eV）の材料である可視範囲内ttance。彼らはそのようなタッチスクリーン、太陽電池18から21のように、多くのアプリケーションにとって重要な要素であり、それらは、典型的には、スパッタ法、パルスレーザー蒸着法、化学蒸着法、噴霧熱分解と溶液ベースの化学的方法と同様に、異なる技術によって栽培されています。 TCOSうち、インジウムスズ酸化物（ITO）が広く、その低抵抗率のために研究されてきたが、高コストとインジウムの低い可用性の欠点がある。研究は、今、例えば、FドープSnO 2（FTO）、AlドープZnO（AZO）とF-ドープZnO（FZO）としてインジウムフリーシステムに向けて動いています。 入射光のインテリジェントな管理（ライトトラップ）を提供することが可能な電極は、太陽光発電の用途に特に興味深いものです。 、光の波長（ 例えば 300〜1,000 nm）に匹敵する規模での変調構造および形態を経由して散乱可視光への良好な制御を可能性を活用するには膜形態およびクラスタアセンブリアーキテクチャでは、必要とされる。 特に、我々は、AZO膜の形態と構造をチューニングする方法について説明します。コンパクトなAZOは、低圧（2 Paの酸素）に寄託し、室温で低抵抗率（4.5×10 -4オームcm）およびアゾと競争力のある可視光透過性（&gt; 90％）によって特徴付けられるAZOながら、高い温度で堆積階層構造は100Paとこれらの構造上のO 2圧力で切除することによって得られる最大80％、さらに22,23にヘイズ因子と強い光散乱機能を表示します。

<table border="1"><tbody><tr><td> 試薬/材料の名称 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td></tr><tr><td>パルス状レーザ</td><td>コンティ-Quantronix </td><td> POWERLITE 8010 </td></tr><tr><td>パワーメーター</td><td>コヒーレント</td><td> FieldMaxII-TO </td></tr><tr><td>イオン銃</td><td>カマキリDEP </td><td> RFMax60 </td></tr><tr><td>マスフローコントローラ</td><td> MKS単位</td><td> 2179° </td></tr><tr><td>水晶振動子微量天秤</td><td> Infcon </td><td> XTC / 2 </td></tr><tr><td>背景ガス</td><td> Rivoira-Praxair社</td><td> 5.0酸素</td></tr><tr><td>ターゲット</td><td>クルトLesker </td><td> （リクエストに応じて作られる） </td></tr><tr><td>イソプロパノール</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 190764-2L </td></tr><tr><td>ソースメータ</td><td>ケースレー</td><td> K2400 </td></tr><tr><td>マグネットキット</td><td> ECOPIA </td><td> 0.55T-キット</td></tr><tr><td>分光光度計</td><td>パーキンエルマー</td><td>ラムダ1050 </td></tr></tbody></table>

パルスレーザー蒸着法によるナノエンジニアリング透明導電性酸化物の作製

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

バックグラウンドガスの存在下でナノ秒パルスレーザー堆積（PLD）はプラズマプルーム拡張動態の適切な制御により調整可能な形態、構造、密度、化学量論を有する金属酸化物の堆積を可能にします。このような多様性は、ナノサイズのクラスターの階層的なアセンブリが​​特徴のコンパクトかつ緻密なナノポーラスからナノ構造体薄膜を製造するために悪用される可能性があります。 、低O 2圧力で）電気伝導性と芸術の状態に近い光透過性を備えたコンパクトフィルムを1：特に、我々は、光起電力素子の透明電極としてAlドープZnO（AZO）膜の2種類を製作するための詳細な方法について説明します透明導電性酸化物（TCO）は、このような有機太陽電池（OPVs）に使用されるポリマーなどの熱に敏感な材料と互換性があるように、室温で成膜することができる、2）ナノ木の森に似た非常に光散乱階層構造はprodアール高い圧力でuced。このような構造は、高ヘイズ率（&gt; 80％）を示し、光閉じ込め能力を高めるために利用されるかもしれない。ここにAZO膜に記載の方法は、例えば、TiO 2、Al 2 O 3を 、WO 3及びAg 4 O 4などの技術的用途に関連する他の金属酸化物に適用することができます。

酸素雰囲気中でのPLD法によるAZOの堆積は、低バックグラウンドガスの圧力（ すなわち、2 Pa）と高圧（ すなわち 160 Pa）で階層的に組み立てられたクラスタで構成されたメソポーラス森のような構造でコンパクトな透明導電膜を生成します。材料は、サイズが最大である（30nm）を2でPaの22ナノドメインで構成されている。 アブレーションされた種とバックグラウンドガスとの間の衝突に起因する、プラズマプルームの形状や長さがチャンバー内の酸素圧によって大きく異なります。 （ 図2及び図3の写真にスキームを参照してください。）これらの現象の結果として、2つの堆積体制を識別することができる：低圧（&lt;10 Pa）での膜成長は直交する円柱状の構造を持つコンパクトなフィルムで、その結果、原子ごとに原子、高い成運動エネルギーの形で行われます基板表面（図6）。気相中での高圧下における（&gt; 10 Pa）で、ナノサイズのクラスターの核生成とプルーム内の衝突が原因で低い...

我々は、バックグラウンドガスの存在下でナノ秒パルスレーザー堆積（PLD）法によるナノ構造酸化物薄膜を堆積させるための実験方法を説明します。この方法AlドープZnO（AZO）膜を用いて、ナノツリー林の階層構造にコンパクトから、堆積させることができる。

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

本実験の目的は、光起電力アプリケーションに向けて、パルスレーザー堆積法により成長させたアルミニウムドープ酸化亜鉛の形態と構造を調整することである。これは、ナノ秒レーザーパルスによって酸化亜鉛および酸化アルミニウムターゲットをアブレーションし、第2段階としてターゲットから放出された原子種のプルームを生成することで達成される。アブレーション中の背景ガス圧を制御することにより、堆積プロセスを調整する。次に、ガス圧に応じて、緻密な構造、またはルミナ状やナノ多孔質の階層的酸化亜鉛薄膜を成長させます。その結果、緻密な構造では高い透明性が得られ、階層的構造ではハイライト散乱が顕著になることが示されました。この手法の主な利点は汎用性にあり、緻密な膜からナノサイズの森のような構造まで、多様な形態の構造を実現できることです。また、この手順はさまざまな金属や酸化物にも適用可能です。この手法は、強い光散乱能を持つ透明電極など、太陽電池分野で関心の高い新規材料の作製に役立ちます。真空技術やレーザー技術に関連する多岐にわたる専門知識が必要なため、堆積工程の習得は困難であり、本手法の視覚的な実演が不可欠です。まず、堆積を行う基板を準備することから始めてください。シリコンウェハー、厚さ1 mmのソーダライムガラス、およびポリマー試料から、それぞれ1 cm × 1 cmの正方形を数枚ずつ切り出します。ここでet feを用います。これらの基板をイソプロパノールで5〜10分間超音波洗浄して清浄にします。最初のステップとして、イソプロパノールで洗浄し、窒素気流を用いて乾燥させます。ネオジウムYAGレーザーをウォームアップします。2台の第2高調波発生器をカスケード接続した第4高調波発生器を用いて、波長266 nanometerの光を生成します。次に、重量比2%の酸化アルミニウムを含む酸化亜鉛で構成された直径2インチの円形ターゲットを、堆積装置のターゲットマニピュレーターに取り付けます。レーザーをターゲットの中心に向け、入射角を40度から45度に設定します。ターゲットの回転および平行移動を開始します。これは、均一なアブレーションを確実に行うために常に実施されます。レーザースポットがターゲットの固定に使用される外部スチールリングに触れないよう、動作の垂直範囲を設定してください。次に、レーザーの繰り返し周波数とパルスエネルギーを選択します。このデモンストレーションでは、周波数は10 hertz、エネルギーは75 millijoulesに設定されています。ビームを遮断し、パワーメーターでレーザーの安定性を監視してください。次のステップでは、感光紙をターゲットに貼り付けます。スポットサイズを測定するには、フォーカスレンズをターゲットから移動させ、レーザーフルエンスが約1 J/cm²になる距離に調整します。これ

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フェムト秒レーザー直接描画が頻繁ポリマーおよびガラス中の3次元（3D）のパターンを作成するために使用されます。しかし、3Dでパターニング金属が課題として残されている。我々は800nm​​を中心としたフェムト秒レーザーを用いた高分子マトリックス内に埋め込まれた銀ナノ構造体の製造方法を説明します。...

3Dで切断された銀ナノ構造体を製造する方法

我々は、パルスレーザー堆積（PLD）、フォトリソグラフィ及びマイクロメートルスケールの複合酸化物デバイスを作成するためのワイヤボンディング技術の使用を記載している。...

空間的に閉じ込められた複合酸化物の作製

酸化物ナノ構造は、科学と技術に新たな機会を提供します。 LaAlO3とSrTiO3の間の界面伝導性は、導電性原子間力顕微鏡技術を用いて原子に近い精度で制御することができます。...

書き込みおよび酸化物ナノ構造の低温特性評価

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複合酸化物薄膜のエピタキシャル成長のために原子的に定義されたテンプレート

このプロトコルは、非導電性表面上に薄膜電子回路を製造するための層による無機ナノクリスタル膜の合成及び溶液堆積を記載しています。溶剤安定化インクは、堆積後の配位子交換及び焼結次のスピンおよびスプレーコーティングによりガラス基板上に完全な光起電力素子を製造することができます。...

完全に解決策が処理無機ナノ結晶太陽電池素子の作製

棒の形で酸化亜鉛柱状構造は、事前入金触媒シード粒子の使用せずエアゾール援用化学気相蒸着経由で合成されます。このメソッドは、スケーラブルなシリコン、水晶、またはポリマーに基づく様々...

エアロゾルによる金属酸化物の構造の化学蒸着: 酸化亜鉛棒

光学コーティングの改良された特性を持つ極薄カラー フィルムを製造する詳細な方法を提案します。電子ビーム蒸発器を用いて斜め蒸着法では、改良された色可変特性と純度をことができます。反射率測定とカラー情報の変換による Ge と Au の Si 基板上の薄膜作製を行った.

斜め蒸着を使用してメディアを高吸収極薄カラー フィルムの作製

パルス レーザー堆積法とその場でマグネトロンスパッタ リングの組み合わせを使用して金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造を作製します。磁気伝導特性とその場での x 線光電子分光実験を通じて、我々...

成長と静電/化学特性の金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造

高品質バルク ・薄膜 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成 O と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x))...

バルクと組成バリエーション エントロピー安定化酸化物薄膜合成

酸化物材料は、酸素含有量を調整することによって制御できる多くのエキゾチックな特性を示します。ここでは、パルスレーザー堆積パラメータを変化させ、ポストアニールを行うことにより、酸化物中の酸素含有量の調整を示します。一例として、SrTiO3ベースのヘテロ構造の電子特性は、成長修飾およびアニーリングによって調整される。...

成長・アニール時の酸素空孔制御による酸化物物性の調整

ここでは、ペロブスカイト太陽電池における電子輸送層として用いる酸素流量の異なる反応スパッタリングによる酸化ニオブ膜堆積のプロトコルを提示する。...

反応性スパッタリングによって堆積した酸化ニオブ膜:酸素流量の影響

パルスレーザー堆積を用いたアルミニウムドープ酸化亜鉛膜の堆積を探求し、太陽光発電用途の形態制御に焦点を当てます。

パルスレーザー蒸着法によるナノエンジニアリング透明導電性酸化物の作製

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