テンプレートには、調整可能な赤外線吸光度モニック金ナノチューブの合成を監督

制御された寸法を持つソリューション·懸濁金ナノチューブは疎水性ポリマーのコアを用いた多孔質陽極酸化アルミニウム（AAO）膜の電気化学的蒸着法により合成することができる。ゴールドナノチューブおよびナノチューブアレイはプラズモンバイオセンシング、表面増強ラマン分光法、光熱加熱、イオンと分子輸送、マイクロフルイディクス、触媒、電気化学センシングへの応用に有望である。

この手順の全体的な目標は、調整可能な赤外線吸光度を持つ溶液懸濁プラズモニック金ナノチューブを合成することです。これは、まず電極が金ナノチューブを支える犠牲基板として機能するA O膜の細孔内に卑金属を堆積させることによって達成されます。第2のステップは、疎水性ポリマーのコアを電気重合させることで、これは金ナノチューブが周囲に堆積するためのコアとして機能します。

次に、金シェルは疎水性ポリマーコアの周囲に電極堆積されます。最後のステップは、犠牲ポリマーコア卑金属と膜をエッチングし、金ナノチューブを溶液金ナノチューブに放出し、赤外線で調整可能なプラズモン吸光度を示し、バイオセンシング、太陽光発電、光学などのさまざまな分野に適用できることです。この技術がアバン置換反応や電気めっきなどの既存の方法よりも優れている点は、可視領域と赤外領域に強い吸光度を持つ非多孔質溶液、懸濁性金ナノチューブを合成できることです。

私たちの手順により、ナノチューブの長さと内径と外径の両方を制御でき、赤外線吸光度を調整することができます。この技術の意味は、ナノ構造を取り巻く屈折率に対するプラズモニック吸収剤の感度により、光学バイオセンシングにまで及びます。コールドナノチューブは、マイクロ流体パーマ選択輸送、光熱療法、および光起電力セルの基質としても適用できます。

金ナノチューブの合成と研究は、中空ナノ構造がプラズモニックバイオセンサーの屈折率感度をどのように向上させるかについての洞察を提供します。この方法は、カスタマイズされた機器や、書面による指導では適切に説明されていないさまざまな技術を含む非常に学際的であるため、視覚的に表現することが重要です。この手順を開始するには、陽極酸化アルミニウム膜基板の上面を上にして、両面接着剤を使用してガラス板に固定します。

接着剤と接触する膜面積は、毛穴を詰まらせるため、最小限に抑えることが重要です。次に、ガラス板を金属蒸着器の基板ホルダーに入れます。チャンバーを閉じ、チャンバーを1.0Eマイナス6トール未満に排気します抵抗源を使用して、銀ペレットを毎秒0.8オングストロームの速度で基板上に蒸発させ、層の厚さが100ナノメートルに達するまで

次に、蒸発速度を毎秒1.5オングストロームに増やし、最終的な厚さが250ナノメートルに達するまで待ちます。終了したら、サンプルを蒸発器から取り出します。綿棒をジクロロメタンで濡らし、それを使用して接着剤を溶かし、aao膜を放出します。

すべての電着ステップは、Ban Holzerによって説明されたように、カスタムの2ピースオープンフェイステフロン電気化学セル、セルで行われます。Etalは、作用電極として機能する導電性箔と接触してaao膜を保持するように設計されています。銅とニッケルの堆積を開始するには、テフロンセルをアセトンエタノールで10秒間3回すすいで洗浄します。

そして最後に、18.2メガの脱イオン水です。細胞を周囲の実験室の空気中で乾燥させます。次に、テフロン電気化学セルに配置された滑らかなアルミホイルの上にメンブレンシルバー面を下にして置き、作用電極領域をバイトンOリングでシールします。

次に、テフロンセルに3.0ミリリットルの銅メッキ溶液を注入します。アルミホイル作用電極、白金対電極、および水性参照電極を、従来の3電極セットアップを使用して電位統計に接続します。銅の堆積後15分間、銀、塩化銀の酸化還元カップルに対して負の90ミリボルトの電位を適用すると、膜は紫色に見えます。

終了したら、2ピースセルとaao膜を無傷に保ちながら、参照電極と補助電極を取り外して取り外します。次に、セルを18.2メガの脱イオン水でそれぞれ10秒間3回すすぎます。セルを5ミリリットルの18.2メガ脱イオン水に30分間浸し、細孔内から余分な銅めっき液を取り除きます。

次に、セルを空にします。次に、3.0ミリメートルの市販のニッケルメッキ溶液を追加し、カウンターリファレンスと作用電極を再接続します。ニッケル堆積中に、銀と塩化銀の酸化還元カップルに対して負の900ミリボルトの電位を20分間印加します。

テンプレートがゆっくりと黒に変わります。ニッケルの堆積が完了したら。2ピースセルとao膜アセンブリを無傷のままにしたまま、参照電極と補助電極を取り外して取り外します。

次に、セルを18.2メガの脱イオン水でそれぞれ10秒ずつ3回すすぎ、30分間水に浸します。孔から余分なめっき液を除去するには、細胞を実験室の周囲の空気中で一晩完全に乾燥させます。無傷のテフロンセルアセンブリを、潜在的な統計への外部接続を備えた不活性雰囲気グローブボックスに移します。

次に、3.0ミリリットルの46%三フッ化ホウ素をジルエーテル中に30ミリモル3ヘイルオピンの溶液を調製し、それをテフロン電気化学セルに加えます。次に、対電極、作用電極、銀、硝酸銀アセチルニトリル参照電極を電位統計に接続します。銀、硝酸銀酸化還元に対してプラス1500ミリボルトの電位を適用します。

10分間カップルにします。10分後の0.1ミリアンペア程度の電流は、堆積が成功したことを示しています。膜は、電気重合後、暗く、紫色で光沢のある色に見えます。

完了したら、2ピースのセルとaao膜とホイルを無傷に保ちながら、参照電極と補助電極を切断して取り外します。次に、グローブボックス内の5ミリリットルのアセチルニトリルで細胞をすすぎます。余分な三フッ化ホウ素を除去するには、グローブボックスから細胞を取り出し、5ミリリットルのエタノールですすいでください。

次に、細胞を新鮮なエタノールに20分間浸します。細胞を5ミリリットルの18.2メガ脱イオン水で再度すすぎ、真水に20分間浸します。細胞を実験室の周囲の空気中で乾燥させます。

テフロンセルに3.0ミリリットルの市販の金メッキ溶液を追加することにより、金シェルの堆積を開始します。溶液をピペットで2分間穏やかに混合して、金メッキ溶液が細孔に完全に浸潤し、ポリマーコアの疎水性崩壊を誘発します。次に、作用電極、対電極、および水性参照電極を電位統計に接続し、銀、塩化銀の酸化還元対に対して負の920ミリボルトを印加します。

金ナノチューブの長さは、蒸着時間によって決まります。約0.5ミリアンペアの初期電流は、堆積が成功したことを示します。沈殿後、18.2メガの脱イオン水の流れでセルをすすぎ、乾燥させます。

テフロンセルアセンブリからメンブレンを取り外し、銀、銅、ニッケルを銀コーティング面に数滴の濃硝酸で溶かします。次に、酸を除去し、膜を18.2メガの脱イオン水で10秒間3回すすぎ、次に、硫酸と30%過酸化水素の3〜1容量の溶液に膜を一晩浸すことにより、ポリマーコアをエッチングします。このステップの後、メンブレンは紫色で半透明に見えます。

翌日、酸性溶液を取り除き、18.2メガの脱イオン水の流れの下でメンブレンをすすぎます。次に、メンブレンを細かく砕き、3.0ミリリットルの遠心分離機に入れます。薬瓶。バイアルに2ミリリットルの3.0モル水酸化ナトリウム水溶液を加え、1000RPMおよび摂氏40度で作動する加熱ミキサーで3時間または膜が溶解するまで撹拌します。

溶解したら、混合物を重力の21, 000倍で10分間遠心分離します。最後に、上澄み液を取り除き、18.2メガの脱イオン水と交換します。このサイクルを3回繰り返します。

バイアルには金ナノチューブが入っており、優しい息子が息子と懸濁液に懸濁することができます。ソリューションは紫色で表示されます。金ナノチューブの光学スペクトルを測定するには、溶液中で21, 000倍の重力で10分間遠心分離します。

次に、上澄み液を取り除き、Dと交換します。次に、溶液が透明になるまで混合物を30秒間超音波処理し、溶液を1ミリリットルの石英ベテに移します。デュアルビームで動作する分光光度計で200〜2000ナノメートルの吸光スペクトルを取得します。

モード2の吸光度は、横方向および縦方向のプラスミンモードに対応するように存在します。次に、無傷のメンブレンをスライドガラスの上に置き、D two Oで濡らして透明度を高めて固体スペクトルを測定します。次に、スライドを薄膜サンプルホルダーに取り付け、デュアルビームモードで動作する可視範囲へのUV対応分光光度計に入れます。

スライドガラスを基準として使用して、200ナノメートルから1, 300ナノメートルまでの吸光スペクトルを取得します。ここに示されている500ナノメートルから800ナノメートルまでの消光スペクトルの測定は、形成された金ナノチューブの直径55ナノメートルを反映しています。長さは堆積時間に基づいて変更でき、ここでは3つの異なる試行を示しています。

それぞれが異なる堆積、時間走査型、透過型電子顕微鏡を使用して、金ナノチューブの物理的特性を測定することもできます。ここに示されているのは、55ナノメートルのPOテンプレート透過を使用して作成された金ナノチューブの断面の走査型電子顕微鏡画像です。電子顕微鏡は、さまざまな金ナノチューブの直径や長さなどの物理的寸法を測定する際にも同様に高い分解能を提供します。

このグラフでは、100本のナノチューブを7つの異なる蒸着時間で測定しています。これにより、堆積時間と長さの線形相関が生じました。この手順に従うと、金ナノチューブをDNAや他の生体分子などの分析物で機能化することができ、分析物の結合イベントによって誘発される血漿共鳴のシフトを測定することにより、バイオセンサーとしての有用性を調べることができます。

この技術により、プラズマとナノテクノロジーの分野の研究者は、形状が光学特性にどのように影響するかをさらに探求することができます。金ナノチューブは屈折率センサーとしても機能し、分子結合イベントをより正確に検出できます。このビデオを見れば、陽極酸化アルミニウム膜の細孔内に金属やポリマーを電極堆積させ、複合ナノチューブと単一成分ナノチューブの両方を合成し、その光学特性を測定する方法について十分に理解できるはずです。