複合表面グラフトと後置修飾法による光応答膜の調製

次の実験の全体的な目標は、フォトクロミック分子で表面を変更することにより、UVまたは白色光でトラックエッジポリマー膜の透過性を変化させることです。これは、最初に高分子膜をプラズマで処理して表面にラジカルを誘導することによって達成されます。第2のステップは、メタノールモノマー溶液を添加して、メンブレン上で表面開始重合を行うことです。

次に、グラフトされたポリマーをフォトクロミック物質で後修飾します。最終的には、光応答性メンブレンの透過性測定を使用して、UV光がメンブレンを通るカフェイン透過性をどのように変化させるかを示します。プラズマイン重合の主な利点は、メンブレン上の共有結合したコーティングを、再現性のある方法で簡単かつ均一に作成できることです。

ADEのセットアップと同様に、視覚的なデモンストレーションは非常に重要です。膜は、プラズマ処理および不活性条件の直後に重合することができます。この方法は、表面の高速コーティングにおける重要な質問に答えるのに役立ち、表面に共有結合した官能基化をもたらします。

この手法のアイデアは、プラズマコーティングの専門家に相談したときに思いつきました。それ以前は、スピンコーティングやディップコーティングといった従来のコーティング工法では失敗に終わっていました。一般に、この方法に不慣れな人は、調整可能な多くのパラメータのためにプラズマ機能化が複雑な技術であるため、苦労するでしょう。

手順を実演するのは、学生であり技術者であるKarin Dreherと、私のグループの科学者であるKarin lerです まず、100ミリリットルの2つのヒドロキシエチル、メタクリレート、またはヘマを200ミリリットルの水に溶かします。混合物を分離漏斗に移した後、ヘキサン洗浄液を除去した後、100ミリリットルのヘキサンで3回洗浄します。水相を塩化ナトリウムで飽和させ、50ミリリットルのダチルエーテルでヘマを抽出します。

水相の除去後。有機相を500ミリリットルの丸底フラスコに移し、硫酸マグネシウムで乾燥させます。ろ過後、vaoの溶媒を除去します。

終了したら、減圧下でヘマを蒸留します。1つのネックフラスコで27.7ミリリットルのメタノールに2.3ミリリットルのヘマを添加することにより、阻害剤を含まないヘマの0.62モルメタノール溶液を調製します。フラスコをセプタムで覆った後、溶液を通してアルゴンヌを1時間泡立てて酸素を除去します。

次に、2つのポリカーボネート膜をプラズマチャンバー内で隣り合わせに配置します。各メンブレンの光沢のある面が気相を向いた状態で、プラズマチャンバーを高真空に5分間接続します。真空バルブを閉じた後、アルゴンと酸素ガスに接続されたバルブを開き、この混合物で15SCCMのアルゴンと2.5SCCMの酸素でチャンバーを2時間パージします。

プラズマを開始し、ポリカーボネート膜の電力を12ワットに減らします。次に、プラズマで膜を4分間処理し、最初にプラズマをオフにし、最初にガス混合物に接続されたバルブを閉じ、次にオイルポンプに接続されたバルブを閉じてチャンバーを排気します。次のステップでは、モノマー溶液をチャンバーに接続します。

対応するバルブを開いてモノマー溶液をチャンバーに接続し、溶液をチャンバーに注ぎます。膜がモノマー溶液で覆われていることを確認した後、アルゴンガスに接続されたバルブを開き、反応混合物を室温で12時間保存します。モノマー溶液を除去した後、メンブレンを100ミリリットルのメタノールで超音波浴で5分間洗浄します。

終了したら、100ミリリットルの水で洗浄手順を繰り返します。次に、分子泥棒の上でvaoの膜を2時間乾燥させ、スピロベンゾイン化合物1 55ミリグラムのスピロベンゾイン化合物1 55ミリグラムのnn cylo heylカルボジアミン、および33ミリグラムの4つのジメチルアムピリジンを12ミリリットルのタートブチルメチルエーテルに溶解します。次に、攪拌子と保護グリッドを丸い底のフラスコに入れます。

キャッピングして乾燥させた後、フラスコはアルゴンガスで溢れました。スピロベンゾピラン溶液をフラスコに注ぎ、続いてコーティングされたメンブレンに注ぎます。次に、混合物を室温で12時間穏やかに攪拌します。

これに続いて、フラスコからメンブレンを取り外し、50ミリリットルのタートビートル、メチルエーテルでメンブレンを超音波浴で5分間洗浄します。エタノールと水の両方の100ミリリットルで洗浄手順を繰り返した後、分子泥棒の上でvaoで膜を2時間乾燥させます。この時点で、メンブレンをざらざらした布の上に置きます。

ナノ純水を膜表面に一滴垂らします。次に、メンブレンの5つの異なるスポットでの接触角を測定して、サンプルの長期安定性をテストします。0 1、2、3、7、14、および21日後に、膜の3つの異なるスポットでの接触角を測定します。

次に、フランツ拡散細胞の受容体チャンバーに12ミリリットルの水を入れます。メンブレンをフランツ拡散セルに固定し、受容体チャンバー内の水と接触するようにします。ドナーチャンバーまたはメンブレン上部のチャンバーに、3.0ミリリットルの20ミリモルのカフェイン水溶液を入れます。

ドナーチャンバーの上部からメンブレンに白色光を照射します。終了したら、受容体細胞から200マイクロリットルのサンプルを採取します。前述のように実験を繰り返しますが、透過性試験全体を通じて、366ナノメートルの80ワット/メートルの2乗のUV光を膜に放射します。

収集したサンプル中のカフェイン濃度を測定するには、紫外可視分光計を使用して、0.05ミリモル/リットルから1.5ミリモル/リットルまでの15種類のカフェイン濃度の検量線をプロットします。これに続いて、検量線を使用して、収集した各サンプルの濃度を決定します。次に、測定された濃度と収集されたサンプルの時間をプロットします。

ポイントを介して線形フィットを作成し、傾きからデルタCを決定します。ここで見られるように、ポリエステル、ポリビニル、アイン、フッ化物、およびポリカーボネートメンブレンのエッジレートは線形であり、これはET時間と質量損失の線形相関の傾きから決定できます。ポリカーボネート膜は、3つのポリマー膜の中で最も低いエッジレートを示しています。

多孔質ポリカーボネート膜にプラズマ誘起重合によりポリヘマをコーティングすると、水滴の接触角が変化します。ここでは、コーティングされていない膜と、直径が0.2μmと1μmの貧弱なポリヘモグラフト膜との接触角の違いを示します。ポリヘマコーティングされたポリカーボネートメンブレンの接触角が経年変化しないことがはっきりと見え、これは長期安定コーティングの指標です。

Spiro benzo pyran compound oneによるポストモディフィケーションにより、接触角が100度に増加します。しかし、スピロベンゾピランは、紫外線を照射することで、より極性の高い骨髄シアン化物種に変換することができ、この変換により膜表面の接触角が90度に減少します。メンブレンの透過性は、友人の拡散セルを使用して測定されます。

透過性変化の抵抗は、膜が白色光で照らされると97%減少し、膜の光応答の存在を示しています。この手順に従うと、温度やpHに応答するコーティングなど、他の官能基化を表面に持ち込むことができます。このビデオを見れば、プラズマ誘起光応答性コーティングの製造方法について十分に理解できるはずです。

光応答性メンブレンは、UIや白色光でのカラースイッチング、またはカラー状態の退色速度などのフォトオミクス特性を探索するための興味深いシステムです。重合工程での膜の透過性を制御するためには、内部雰囲気での作業が重要です。高電圧電極での作業は非常に危険である可能性があるため、この手順を実行するときは、ユーザーとプラズマチャンバーとの間に保護シールドなどの予防措置を常に講じる必要があることを忘れないでください。