摩耗の下で環境風化の下で製品の粒子エアロゾル化を調査するための実験プロトコール

この実験的特性評価法の全体的な目的は、製品寿命におけるナノ材料の粒子放出挙動を予測することです。この手法は、ナノ製品の安全な耐用年数の予測など、ナノ安全性分野における重要な疑問に答えるのに役立ちます。これにより、ナノ材料の使用期限を提供することを目指しています。

この手法の主な利点は、数十年も待つ必要がなく、実験上の寿命を加速させることができる点にあります。本手順の実演は、当研究室の技術員であるMorgan Dahlが行います。実験セットアップに示されているすべてのユニットと器具を組み立て、テキストプロトコルに従って必要な接続を行ってください。

フラックスオンボタンを押し、ナノセキュアードワークポスト内部のパーティクルフリー空気の循環を開始させます。チャンバーを開き、ナノセキュアードワークポスト内部で開いたままにすることで、このパーティクルフリー空気がエミッションテストチャンバーを通過するように導きます。実験のセットアップとして、パーティクルカウンターをエミッションテストチャンバーに直接接続し、チャンバー内部の粒子の瞬時数濃度を測定します。

ディスプレイカウンター上の濃度値を直接確認します。パーティクルフリーの空気がチャンバー内を通過している間、この瞬時個数濃度値がゼロになるまで監視を続け、チャンバー内に背景粒子が存在しないことを確認します。その間に、研磨装置に付属している工具のスロット内で、標準的な円筒形研磨材の一端をゆっくりと前後に動かし、端面を樟脳処理（カンファリング）します。

測定精度0.1 g以上の電子天秤を用いて、研磨材と研磨する試料を秤量します。その後、カンファー処理した研磨材を、摩耗試験機の底部にあるチャックを介して垂直シャフトに固定します。研磨するナノ構造製品を固定した研磨材の直下に静かに配置し、マウンティングシステムでその位置をしっかりと固定します。

エアロゾルサンプラーを開き、ピンセットを使用して、銅メッシュグリッドの光沢のある面を上にしてスロット内に配置します。グリッドを固定するために、その上に円形のリングを被せます。サンプラーを閉じ、一方の端をフィルター経由でポンプに、もう一方の端を粒子源に接続します。

分銅を用いて、垂直軸に規定の垂直荷重を負荷します。パーティクルカウンターを用いて、開放状態のチャンバー内部の背景パーティクル濃度がゼロまで低下したことを確認します。ゼロになったら、放出試験チャンバーのドアを閉じてください。

装置のデジタルコンソールを使用して、粒子カウンターとサイザーの流量を手動で設定します。これら3つの装置すべての総サンプリング時間を20分に設定します。摩耗試験機では、摩耗時間を10分に、速度を毎分60サイクルに設定します。

2分後、小型粒子サンプラー（MPS）に接続されたポンプの電源を入れます。エアロゾル粒子の放出量に応じて、ポンプを2～4分間作動させます。MPSを用いて採取されるエアロゾル粒子の数は、詳細な顕微鏡分析に支障をきたさないよう、少なすぎず多すぎない最適な量である必要があります。

カウンターとサイザーによるデータ収集が停止した後、エミッションテストチャンバーを開き、研磨剤と研磨後のナノ構造製品の重量を測定します。すべての研磨試験に対してこの全工程を繰り返します。研磨試験の終了後、3粒子エアロゾル特性評価装置がS-nanoプラットフォームの校正ベンチにあることを確認してください。

コーティング懸濁液1部を、ろ過済みの脱イオン水99部に加えて、液状懸濁液の1%（容量比）希釈水溶液を調製します。次に、グロー放電装置のカバーを開け、動作条件の設定を行います。プラズマ処理によってTEM銅メッシュグリッドを親水化させるため、グリッドを金属スタンド上に配置します。

カバーを閉め、モーターを始動させます。3分後、自動的に停止します。ピンセットを使用して、親水化されたメッシュグリッドを取り出します。

明るい面を上にして、そっと配置します。シリンジを用いて、親水性メッシュグリッド上に希釈溶液を1滴滴下します。メッシュグリッドを周囲の大気中で乾燥させ、水分を蒸発させて構成粒子をグリッド上に堆積させます。

メッシュグリッドに迷走粒子が蓄積しないように注意してください。粒子が多くなりすぎて解析が困難な場合は、希釈率と滴下する液量を下げてください。オペレーターが滴下できる最大量は、約12 micro litersです。

ここに、2種類のナノコーティングに含まれるナノ粒子の形態に関するTEM解析結果を示します。これら2種類のナノコーティングでは、構成するナノ粒子のサイズが異なるだけでなく、個々の形態も異なります。PMMA分散剤は雲状の構造、アルコールベースの分散剤は紐状の構造として特徴付けられます。

ここでは、垂直荷重の関数として放出されたエアロゾル粒子の粒径分布を示しています。数桁にわたる分布が存在します。放出されたエアロゾル粒子の粒径分布曲線のモード径は、垂直荷重とともに増大します。

徐々に劣化していくナノコーティングの顕微鏡分析により、フレークが形成され、基材から脱落していく様子がわかります。劣化は表面に亀裂が現れることで進行し、時間の経過とともに深くなります。このビデオを視聴することで、摩耗条件下における製品の粒子エアロゾル化を調査する方法について十分な理解が得られるはずです。

この手法を習得すれば、人工的に老化させたサンプルが用意されており、かつ適切に実施された場合に、1営業日で完了させることができます。この手順に続き、ブレーキによる健康リスクをどのように軽減するかといった追加の疑問に答えるため、予測的 verdibrous 放出などの他の手法を実施することが可能です。