Name: 室温における炭素ナノシートの作製 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: 学ぶ、両親媒性ヘキサインを用いた室温での炭素ナノシートの作製法。自己組織化とUV照射による炭化で、2ナノメートル以下の厚さとセンチメートル級の大きさを持つナノシートを合成する革新的な低温度プロセスです。

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欧州研究会議（ERC助成金239831）およびフンボルトフェローシップ）からの資金提供に感謝いたします。

著者らは開示するものは何もない。

所望hexayne両親媒性物質（3）は、直接的に順次臭素52,53及びトリチルエステル（2）（ 図1a）29の最終的な脱保護反応が続くアルキンセグメントのPd触媒伸長30,31、によって調製されます。成功した合成は、13 C NMRスペクトル（ 図1b）と同様にUV-Vis吸収スペクトル（ 図1c）31,54によって確認されます。これは、より高いoligoyneホモログが開発合成方法30,31により製造することができることで容易な性質を示します。しかし、心内oligoyne誘導体の感度を維持することが重要であり、希釈溶液での貯蔵は、長期の完全性を保証するために推奨されます。また、きちんとした化合物は、任意の早期分解を避けるために、室温以下で暗闇の中で処理する必要があります。これは、のために極めて重要ですこの化合物は容易に固体状態41で二量体化するよう、hexayneエステル（2）の合成...

二次元のカーボンナノ構造体が原因で報告された優れた熱、電気だけでなく、機械的特性1-5に大きな注目を集めています。これらの材料は、ポリマー複合6、エネルギー貯蔵装置7と、分子エレクトロニクス8-10の分野における技術的進歩を促進することが期待されます。近年の集中的な研究努力にもかかわらず、しかし、明確に定義されたカーボンナノ材料のより多くの量へのアクセスはまだ技術的応用11,12での大規模な実装を妨げている、制限されています。 カーボンナノ材料は、トップダウンまたはボトムアップのいずれかの方法でアクセスできます。このような表面14-16上に剥離技術13または高エネルギープロセスのような典型的なアプローチは、構造的な完全かつ非常に良好な性能の高い材料を得るために可能性を提供します。目のただし、単離及び精製電子製品が困難なままであり、定義されたナノ構造材料の大規模生産が困難である12。一方、ボトムアップアプローチは、分子前駆体の使用に依存していること、その定義された構造に構成し、カーボンナノ構造体17-23が得られる後続の炭化を用いることができます。この場合、前駆体自体は、より複雑であり、それらの製造は、多くの場合、複数の合成工程を必要とします。これらのアプローチは、得られる材料の化学的および物理的特性を高度に制御提供することがありますし、合わせた材料への直接アクセスを提供することができます。しかし、カーボンナノ材料への前駆体の変換は、典型的には、埋め込 ​​まれた化学官能24-27の損失につながる、800℃以上の温度で行われます。 上記の制限は、そのcaの反応性の高いoligoynesを採用することにより、当社グループで対処されましたnは室温28,29でカーボンナノ材料に変換すること。具体的には、親水性の頭部基とhexayneセグメントを含む両親媒性物質は、臭素化およびパラジウム媒介根岸クロスカップリング反応30,31のシーケンスを介してアクセス可能です。標的構造へのこれらの前駆体分子の変換は、紫外光照射により室温以下に起こります。 oligoyne両親媒性物質の高い反応性は、そのような可能な空気 - 水界面または流体 - 流体界面、のような柔らかいテンプレートを利用します。以前の研究では、我々が正常にhexayne配糖体の両親媒性物質28の溶液から小胞を用意しました。これらの小胞の架橋サンプルのUV照射により温和な条件下で達成されました。さらに、我々は最近、メチルカルボキシレート頭部基とラングミュアトラフ内の空気 - 水界面における疎水性のアルキル尾を持つhexaynesから自己組織化単分子膜を作成しました。密にパックエド分子前駆体は、その後、直接的にUV照射により、室温で自立カーボンナノシートに変換しました。関連するアプローチで定義された分子前駆体は、最近、空気-水界面32-38において二次元拡張ナノシートの製造のために使用されてきました。 この作業の目的は、hexayne両親媒性物質からの炭素ナノシートの調製を可能全体の合成および製造工程の簡潔な、実用的な概要を提供することです。焦点は、実験的なアプローチと取質問にあります。

<table><tbody><tr><td>メチルリチウム臭化リチウム錯体(2.2&nbsp;ジエチルエーテル中のM溶液)</td><td>Acros</td><td>18129-1000</td><td>空気に敏感な可燃性</td></tr><tr><td>塩化亜鉛 (0.7&nbsp;THF)</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td><td>空気に敏感で可燃性</td></tr><tr><td>の1,1'-ビス(ジフェニルホスフィノ)フェロセン] ジクロロパラジウム(II)、DCM付加物中のM溶液&nbsp;</td><td>ホウ素分子</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-ブロモスクシンイミド</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>感光性</td></tr><tr><td>フッ化銀</td><td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td>感光性</td></tr><tr><td>n-ブチルリチウム(2.5&nbsp;ヘキサン中のM溶液)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td><td>空気に敏感な、可燃性</td></tr><tr><td>メタノール酸ナトリウム</td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>テトラヒドロフラン(非安定化、HPLC用)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>この溶媒は、溶媒精製システム(Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>トルエン(HPLC用)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/2306/17</td><td>この溶媒は、溶媒精製システムを使用して乾燥および脱気されました (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>アセトニトリル (HPLC 用)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>この溶媒は、溶媒精製システムを使用して乾燥および脱気されました (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>ジクロロメタン (Extra Dry over Molecular Sieve)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>クロロホルム (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentane</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>試薬グレードとして購入し、使用前に一度蒸留</td></tr><tr><td>Heptane</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>試薬グレードとして購入し、使用前に一度蒸留</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>試薬グレードとして購入し、使用</td></tr><tr><td>前に一度蒸留Diethylether</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>試薬グレードとして購入し、使用前に一度蒸留</td></tr><tr><td>Geduran シリカゲル (Si 60, 40-60&nbsp;&マイクロ;m)</td><td>メルク</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>ラングミュアトラフ</td><td>R&K、ポツダム</td><td></td><td></td></tr><tr><td>サーモスタット&nbsp;</td><td>E1 メディンゲン</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ハミルトン シリンジ&nbsp;</td><td>モデル 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT-IR 分光計&nbsp;</td><td>ブルカー</td><td></td><td></td></tr><tr><td>外気・水反射ユニット (XA-511)&nbsp;</td><td>ブルカーUV</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ランプ(250W、Gaドープメタルハライド電球)</td><td>UVライトテクノロジー</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ブリュースター角度顕微鏡(BAM1+)&nbsp;</td><td>NFTのG&ouml;ttingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>サファイア基板</td><td>Stecher Ceramics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Quantifoil holey carbon TEM grids</td><td>電子顕微鏡科学</td><td></td><td></td></tr><tr><td>核磁気共鳴分光計 (Bruker Avance III 400)</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670 UV/Vis分光計</td><td>JASCO</td><td></td><td></td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡 (Zeiss Merlin FE-SEM)</td><td>ツァイス</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

室温における炭素ナノシートの作製

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

共役炭素-炭素三重結合からなる反応性で炭素に富む「オリゴイン」セグメントを備えた両親媒性分子は、水性媒体中および空気-水界面で定義された凝集体に自己組織化します。凝集状態では、オリゴインは、形態と埋め込まれた化学的官能基化を維持しながら、穏やかな条件下で炭化することができます。この新しいアプローチにより、機能化されたカーボンナノ材料への直接アクセスが可能になります。本稿では、臭素化反応と根岸型クロスカップリング反応を繰り返すことにより、代表的な脂肪酸エステルの炭素リッチな兄弟体としてヘキサンカルボン酸両親媒性物質を調製できる合成アプローチを紹介します。得られた化合物は、空気と水の界面で自己組織化して単分子膜を形成するように設計されており、これをラングミュアトラフでどのように達成できるかを示します。したがって、空気と水の界面での分子の圧縮は、膜形成を引き起こし、分子の密集した層につながります。次に、空気と水の界面での膜の完全な炭化は、UV照射を穏やかな外部刺激として使用して、室温でヘキサン層を架橋することによって達成されます。このプロセス中の層の変化は、赤外線反射吸収分光法とブリュースター角顕微鏡の助けを借りて監視できます。さらに、Langmuir-Blodgett法により、炭化した膜を固体基板上に転写することで、それらがセンチメートルオーダーの横寸法のカーボンナノシートであることを証明することができました。

調製された前駆体分子の13 C核磁気共鳴（NMR）スペクトル3ディスプレイδ= 82から60までのppm（ 図1B）の対応する化学シフトとhexayneセグメントの12 SP混成炭素原子を有します。また、δ= 173 ppmのとδ= 52 ppmの信号は、それぞれ、エステルのカルボニルおよびメチル炭素に割り当てられています。 δ= 33から14 ppmの間の信号は、ドデシル残基の脂肪族炭素原子に起因しています。 3の対応するUV / Vis吸収スペクトルは、hexayne（ 図1c）の特性振電微細構造を示しています。 hexayne両親媒性物質（3）のフィルム形成特性は、表面圧 - 面積等温線の測定及び（圧縮弾性率を導出することによって調査されています図2A-B）。層の圧縮は<...

私たちは、両親媒性ヘキサンの合成と、これらの反応性で炭素に富む分子前駆体の自己組織化単層からの空気-水界面でのカーボンナノシートの調製におけるその使用について紹介します。

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

本手順では、新規の両親媒性分子を反応性前駆体として自己組織化させ、その後室温で炭化させることにより、低温の湿式化学的手法でカーボンナノシートを調製することが可能です。通常、カーボンナノ構造の調製には高温または高圧が必要であり、そのような条件下では調製されたカーボンの形態や化学的官能基化の制御を達成することは困難です。開発された本アプローチでは、室温でのUV照射のみで、分子レベルで定義された2 nm未満の厚さと、センチメートルオーダーの横方向の寸法を持つカーボンナノシートを得ることができます。これを実現するために、典型的な脂肪酸両親媒性の反応性に富む炭素含有類縁体を調製し、気液界面で単分子層を自己組織化するように設計しました。この単分子層は、高密度に充填されたヘキサイン部位の配列を特徴としており、フィルムを炭化させることで、通常は800 °Cを超える温度でしか得られない材料を生成できます。まず、不活性雰囲気下で、100 mLのシュレンクフラスコ内で、保護されたヘキサイン208 mgをジクロロメタン15 mLに溶解させます。次に、メタノールを10 milliliters加えます。フラスコをアルミホイルで遮光し、ナトリウムメトキシドを加えます。得られた混合物を室温で30分間撹拌した後、ジクロロメタン15 millilitersで希釈し、分液漏斗に移します。その後、1 Mの水性塩化水素溶液で1回、飽和食塩水で1回洗浄します。有機相を三角フラスコに移し、30 gの硫酸ナトリウムで乾燥させます。有機相をろ過した後、ろ液を真空濃縮します。粗生成物をカラムクロマトグラフィーで精製し、ヘキサイン両親媒性を黄色溶液として単離します。分解を最小限に抑えるため、本反応の生成物はジクロロメタン中の希釈溶液として保存してください。赤外反射吸収分光法セットアップを備えたラングミュア槽内の超純水上に、ヘキサイン両親媒性の希釈ストック溶液を100 µL分注して広げます。ラングミュア troughを15分間静置して平衡化させ、溶媒を蒸発させます。バリアを用いてラングミュア troughの表面積を縮小させ、分子あたり毎分5オングストロームの一定の圧縮速度で、表面圧が1 mN/mになるまで層を圧縮します。フィルターペーパー製ウィルヘルミープレートを備えた表面圧マイクロバランスで表面圧をモニタリングし、表面圧が1 mN/mに維持されるようにラングミュア troughのバリアを調整します。入射角40度で、p偏光を用いたIRスペクトルを記録します。バリアを用いてラングミュアトラフの表面積をさらに減少させ、1分子あたり1分間に5Åという一定の圧縮速度で層を圧縮し、表面圧マイクロバランスで示される3、5、そして最終的に8 mN/mの表面圧が得られるようにします。これらの各表面圧において、入射角40度のp偏光

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Chemistry

化学

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