Name: バルクヘテロ接合太陽電池の印刷作製とその場で形態キャラクタリゼーション (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: 学ぶミニスロットダイコーターを用いた有機薄膜太陽電池の印刷作製法と、シンクロトロン散乱によるその場での構造解析技術。溶媒蒸発中の形態変化を観察し、デバイス性能最適化に必要な材料科学の知見を得る方法です。

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この研究は、米国エネルギー省、基礎エネルギー科学局(賞番号DE-SC0001087)、および米国海軍研究局(契約N00014-15-1-2244)が資金提供するエネルギーフロンティア研究センターであるPolymer-Based Materials for Harvesting Solar Energy (PHaSE)の支援を受けました。本研究の一部は、ローレンス・バークレー国立研究所先端光源のビームライン7.3.3および11.0.1.2で実施され、DOE、Office of Sciences、Office of Basic Energy Sciencesの支援を受けました。

1.フォトンアクティブブレンドインク調製<ol><li> （化学構造は、 図1に示す）DPPBTポリマーを10mgとPC 71 BM材料10mgを秤量します。 4ミリリットルバイアルでそれらを混ぜます。 </li><li>混合物中に1.5ミリリットルのクロロホルムおよび1,2-ジクロロベンゼンの75μLを加えます。 </li><li> 、バイアルに小さな撹拌棒を入れ、ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）キャップでバイアルを閉じ、ホットプレートにバイアルを移します。 〜50℃で一晩使用前に〜400rpmで、かつ熱で撹拌。 </li></ol> 2. ITOとウエハ基板洗浄と準備<ol><li>負荷プリパターニングインジウムスズ酸化物（ITO）ガラス基板（3インチ×1インチの半分でITOを除去）、またはシリコンウェハは、テフロン（登録商標）洗浄用ラックに、ガラス容器（ 図2）にラックを置きます。ガラス容器に希釈洗剤溶液（300ml mlの1％万能洗剤溶液）を添加し、15分間超音波処理し、超音波処理中にガラス容器に入れました。</li><li>界面活性剤を除去し、脱イオン（DI）水を数回でITOガラスをすすぎます。その後、容器に300ミリリットルのDI水を追加し、さらに15分間超音波処理装置にガラス容器を置きます。 </li><li>容器から水を除去します。容器に300ミリリットルのアセトンを追加し、15分間超音波処理します。 </li><li>アセトンを除去します。ガラス容器に300ミリリットル2-isopranolを追加し、15分間超音波処理します。 </li><li>オーブンの中に出てラッククリーニングを移動します。 100℃にオーブン温度を設定し、ITOガラスが完全に乾燥するまで3-5時間を待ちます。 </li><li>洗浄された基板を取り出します。 UVオゾンクリーナーや酸素プラズマクリーナーにそれらを転送します。製造業者のプロトコルに従って〜15分のためにそれらをきれいにするハイパワーUVオゾンやプラズマを使用してください。 </li><li> 、スピンコーター上に洗浄した基板を入れ、150μlのポリ（3,4-エチレンジオキシチオフェン）ポリスチレンスルホン酸（PEDOT：PSS）を追加し、洗浄した基板上に溶液を、そしてコートに3000rpmでスピンコートを〜30nmのPEDOT：PSS（PEDOT：PSS 4083）ITOガラスやシリコンウエハのいずれかの上に薄膜。 </li><li>スピンコーティングされた基材を脱ぎます。 15分間150℃で加熱プレートとアニール上に新鮮なコーティングされた基板を移送します。 </li></ol> 3.活性層の印刷<ol><li>負荷基板。ミニスロットダイコーターのベース板上にPSSコーティングされたITO基板：PEDOTを入れてください。しっかりと基板を保持するために、スロットダイコーターの真空チャックに接続された真空ポンプをオンにします。 （異なるコンポーネントを配置するために、図3を参照してください。） </li><li>右プリンタヘッドの下にそれを置くために、基板の位置を調整します。これは、基板プレートの下線形マニピュレータを使用することによって行うことができます。 </li><li>プリントヘッドを保持している2次元の傾斜マニピュレータを使用して傾けるヘッドを調整します。ヘッドがロードされた基板の上に垂直に立っていることを確認します。このプロセスにおいて、印字ヘッドが近いsubstraに低下させることができることに注意してくださいTE。頭が傾いているか否かを示すために、記録ヘッドと基板との間のギャップを使用してください。ウエハ基板を使用した場合、印刷ヘッドのマイナーな画像が表示されます、傾きを確認するためにはるかに容易になりますので、これは、非常に有用であろう。 </li><li>チューンゼロに頭 - 基板距離。垂直運動は、力センサに連結されています。印字ヘッドが浮上した場合には、一定の力の読みは（頭を印刷し、マニピュレータアセンブリを傾ける重量から）得られます。プリンタヘッドは、基板に触れたら、読み取りがゼロ位置をマーキング、減少します。ステップ距離の設定については、 図4を参照してください。距離を調整することでジョグモードを使用します。 注：垂直マニピュレータ並進板がバネを使用してベースに接続され、バネ定数が僅かに変化します。このように、力センサの小さな変化は、実験中に避けられません。 </li><li>実験を実行するために、ヘッドと基板の値を設定します。この実験では、設定100μmで基板ギャップに頭。 </li><li>印刷するために使用されるリニア並進ステージモータを調整します。開始点と終了点を探します。これらの値を記録します。リニアモータの移動距離は100mmです。ここでは、出発点として、10mmのモータ位置と終点80がミリメートルモータの位置を設定します。 </li><li>モーター制御ソフトウェアインターフェース（ 図4b）を用いて、10ミリメートル/秒の印刷速度を設定します。 100メートル/秒にモータ加速速度を設定します。 <ol><li>モーターが正常に動作しないか、ソフトウェアにエラーが発生した場合、ソフトウェアを再起動し、ソフトウェアインターフェイスで、その後 &quot;有効&quot;と &quot;ホーム&quot;をクリックしてください。印刷処理中に、プリントヘッドが固定されたままと基板を溶液を分配し、産業用印刷処理を模倣するように移動することに注意してください。 </li></ol></li><li>ロードDPPBT：PCBM溶液（室温）1mlシリンジに、スロットに接続されたシリンジポンプにシリンジをマウントプリンタを死にます。ソフトウェア（注射器の直径および溶液供給速度、この場合、0.3 ml /分）の制御における印刷パラメータを設定します。 </li><li>印刷実験を開始します。 <ol><li>ソフトウェアを制御する際に、位置ウィンドウで始点位置を入力して、出発点に基板を移動します。詳細については、 図4cを参照してください。 </li><li>シリンジポンプソフトウェアの開始をクリックすることで、スロットダイヘッドへの溶液を圧送するように起動します。代わりに、手動でシリンジポンプを操作します。各コーティングのために、ソリューションの〜100μlの周りに使用されます。通常、初めて印刷用に300μlのソリューションを使用し、繰り返し印刷用〜100μlの溶液を使用してください。 </li><li>迅速にソリューションは、印刷ヘッドから出てくるの起動時に並進運動を開始し、基板が終了位置に移動します。これは重要なステップであることに注意してください。モーター楽章を開始するために、入力した位置のウィンドウに終了位置の並進運動をプリロードし、クリックement。 </li><li>シリンジポンプを停止し、垂直方向のモーターを用いて印刷ヘッドを持ち上げます。オフ真空を回してベースプレートオフ基板を取ります。この印刷ヘッドのためのデッドボリュームは250μLであるため、最初の時間を埋めることは、溶液の250以上μLを取ることに注意してください。 </li><li>残留溶媒を除去するために、3-5時間、真空オーブンにプリント基板をロードします。 </li><li>印字ヘッドの下にペトリ皿を置きます。ヘッドをクリーニングするプリントヘッドに10ミリリットルのクロロホルムをポンプ。ペトリ皿で、汚染さクロロホルム溶液を収集します。洗浄液をポンピングしながら、印字ヘッドをきれいに綿棒を使用してください。各コーティングの実行後に、別の解決策が使用されている場合は特に、プリントヘッドのクリーニングを行ってください。 注：DPPBT：PCBM溶液は暗緑色を示しています。クリーニングが完了すると、何色がクロロホルム溶媒から理解することができません。 </li></ol></li></ol> 4.カソード電極蒸着<ol><li>ロード活性層は、シャドーマスク（ 図5）上に基板をコーティングし、蒸発室にマスクをマウントします。 </li><li>電極スタッド（ 図6a）との間に2熱蒸着ボートを置きます。 LiFを塩と1ボート（かろうじてカバーボート、〜0.2グラム）とアルミニウム金属と1ボート（4ペレット）をロードします。 </li><li>蒸発室を閉じ、約2×10 -6 Torrまで蒸発チャンバーをポンプダウン。 </li><li> 100nmのアルミニウム続いLiFを1nmのを堆積させるために、チャンバを設定します。現在の場合、LiFを蒸着するために20％の電力を使用し、Al堆積のために26％の電力を使用します。 図6bに示す本研究で使用されるシステムの蒸発器の制御インターフェースです。 </li><li>避難ポンプを停止し、窒素ガスでチャンバーを埋めます。圧力が大気圧に戻ると、基板を取り出します。 </li></ol> 5.太陽光発電の性能測定<ol><li>半分のガラススライドを準備しますデバイス製造に使用されるITOガラスの幅。グローブボックス内でこのステップを実行します。ガラス基板の片面に貼り付け、エポキシ接着剤、エポキシ接着剤コーティングされたガラススライドを使用してデバイス領域をカバーする（サンプル・デバイスについては、 図11を参照）。エポキシが硬化したとき、デバイスは完全に密封されます。 </li><li>太陽光シミュレーションランプを開始し、100ミリワット/ cm 2の1.5放射線AMに設定。測定の前に、約15分間のランプを安定させます。 図7に示す本研究で用いたPV計測システムです。 </li><li>楽器を示唆距離でのソーラーシミュレーターの下でデバイスをマウントします。測定回路にアノードとカソードを接続します。製造業者のプロトコルを用いて電気マルチメータを用いて、電流 - 電圧曲線を記録します。 </li><li>次のようにデバイスの性能を決定します。 J scを：短絡電流、太陽電池デバイスが提供できることを最大電流。 V ocの</sub&gt;：開放電圧、太陽電池デバイスが供給できる最大電圧。 FF：係数、J SC * V ocので割っIV曲線の最大面積を埋めます。 PCE：電力変換効率、J 皮下 *のV ocの* FF /（100mWの/ cm 2）でした。 </li></ol> 6.シンクロトロンX線測定<ol><li> X線測定で空気散乱を抑制するために、ヘリウムボックスを設定します。ヘリウムボックスにミニスロットダイコーターをマウントします。高度な光源のヘリウムボックスを使用して斜入射X線回折実験の実験設定は図8に示されています。 </li><li>溶媒蒸発を超える厚さの変化を監視するために、印刷機の上に光干渉計をマウントします。この実験では、（ 例えば 、FilmetrixのF20）UVXモデルを使用します。この実験で使用される材料は、300〜900 nmの波長の強い光吸収を持っています。 <ol><li>光干渉計番目の光源ランプを使用します材料の吸収を避けることができます。この実験では1,100-1,700 nmの波長ランプを使用してください。その操作手順以下の実験の前に、機器を事前にキャリブレーションを行います。 </li></ol></li><li>プリンタの基板ホルダ上にPSSコーティングされたウエハ基板を、ステップ3.2から3.5以下のヘッドと基板の位置を調整しますPEDOTを入れてください。真空ポンプの電源をオンにし、ウエハ基板がしっかりと基板ホルダーにこだわっていることを確認します。 </li><li>空気を除去するために、ヘリウムボックスをパージします。酸素センサーによってモニターすることができる未満0.3体積％であるべきであること酸素レベルに注意してください。 </li><li> X線は、基板（印刷時の終了位置）に当たる位置に基板を合わせ、入射角、この場合は0.16°に設定してください。ビームラインプロトコルに従って合わせます。 </li><li> X線照射時間とデータ取得方法を設定します。ここでは、（サーバ光損傷を避けるために）露光時間として2秒を使用し、遅延時間が3秒続きます。このように、各実験期間の意志5秒です。 100繰り返しの連続キューを行います。このようにして100写真を撮ります。 </li><li>実験に名前を付け、実験的なファイルを保存するためにデータ・パスを選択します。 図9に示す上記の設定を容易に配置することができる高度な光源のビームライン7.3.3ユーザインタフェースです。 </li><li>モーター制御ソフトウェアの開始位置を入力することにより、開始位置に基板を移動します。 X線シャッターを起動し、検出器は、連続的に回折/散乱信号を記録します。 </li><li>プリントヘッドにソリューションを供給するためのシリンジポンプを起動します。溶液は、（監視カメラによってモニターした）印刷ヘッドから吐出を開始すると、すぐに印刷処理を開始します。 注：事前に選択された測定位置に到達すると、2次元検出器は、溶液からの散乱信号を捕捉します。膜厚は、干渉計によって監視されます。このように薄い膜形態の発生が記録されます。 </li><li>プリンタを持ち上げ頭と実験が行われたときにヘッドクリーニングを行ってください。 </li></ol>

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</ol>

著者らは開示するものは何もない。

ここで説明する方法は、簡単に工業生産にスケールアップすることができ、フィルム製造方法の開発に焦点を当てています。薄いフィルム印刷とシンクロトロンの形態の特徴付けは、プロトコルで最も重要なステップです。以前の研究室スケールOPV研究では、スピンコーティング、薄膜デバイスを製造するために支配的な方法として使用されます。しかし、このプロセスは、産業ベースのロール・ツー・ロール製造とは全く異なるBHJソリューションを広げるために、高遠心力を使用しています。従って、スピンコーティング試験から得られた知識と経験を直接大面積デバイスの製造に転送することができません。現在の研究で提示されたミニスロットダイコーティング装置は、産業用フィルムコーティング装置に似ているので、産業革命前のテストのための理想的であろう。デバイス性能に対応するフィルムの形態を制御するパラメータは、再調査する必要があります。ミニスロットダイコーティング中の材料費は、このように最小となりますデバイス製造条件の大量を最適化することができます。 シンクロトロンの測定は、バルクヘテロ接合（BHJ）太陽電池薄膜の形態変化を決定するために...

有機太陽光発電（OPV）は、近い将来に費用対効果の高い再生可能エネルギーを生成するために有望な技術です。 1、2、3、多大な努力が光活性ポリマーを開発し、高効率のデバイスを製造する試みがなされてきました。現在までに、単層OPVデバイスは、&gt; 10％の電力変換効率（PCE）を達成しています。これらの効率は、膜を生成するために、スピンコーティングを使用して、実験室規模のデバイスで達成されている、より大きなサイズのスケールのデバイスへの変換は、PCEの有意な減少を伴うされています。業界では4、 図5に示すように 、ロール・ツー・ロール（R2R）系薄膜コーティングは、特に、溶媒除去の速度で、典型的な実験室規模のプロセスとは全く異なっている導電性基板上の光子活性薄膜を生成するために使用されます。形態は、KIあるので、これは非常に重要ですnetically相分離、秩序、配向および溶媒蒸発を含む複数の動力学的プロセス、間の相互作用から生じる、捕捉されました。 6、7、この動力学的にトラップされた形態は、しかし、大部分は太陽電池デバイスの性能を決定します。したがって、コーティングプロセスの間に形態学の発展を理解することは、パフォーマンスを最適化するように形態を操作するために非常に重要です。 形態の最適化は、溶媒が除去される溶液中の正孔伝導性ポリマーの順序に関連した動態を理解する必要があり、 8、 図9は、フラーレンベースの電子伝導体とポリマーの相互作用を定量化します。モルフォを定義する添加剤の役割を理解する10、11、12でれっと; 13、14、15、溶媒（単数又は複数）及び添加剤の蒸発の相対速度のバランスをとります。 16工業的に関連する設定で、活性層に定量的形態の進化を特徴付けるための課題でした。ロール・ツー・ロール処理を大規模OPVデバイスの製造のために研究されています。 4、17しかし、これらの研究は、効果の研究市販のポリマーへの制限、材料の大量に使用される製造環境で行いました。 本論文では、ミニスロットダイコーティングシステムを使用してOPVデバイスを製造する技術的な詳細が示されています。このようなフィルムの乾燥速度と膜厚制御などのコーティングパラメータを直接産業FAに関するこの研究を行う、より大規模なプロセスに適用可能ですbrication。また、材料の非常に少量の新たな合成材料にこの処理を適用作り、ミニスロットダイコーティング実験に使用されています。設計では、このミニスロットダイコーターは、シンクロトロンのエンドステーションに装着することができ、したがって、入射小角X線散乱（GISAXS）を放牧し、X線回折（GIXD）が進化に関するリアルタイムの研究を可能にするために使用することができます長さの広範囲の形態の加工条件の範囲の下でフィルムの乾燥工程の異なる段階でスケーリングします。これらの研究で得られた情報は、直接に工業生産の設定に転送することができます。使用される材料の少量は、光活性材料および種々の処理条件下でその混合物の多数の迅速なスクリーニングを可能にします。 ローバンド共役ポリマーベースの半結晶性ジケトピロロピロール及びクォーター（DPPBT）はモデル供与体材料として使用され、（6,6） - フェニルC71-butyriれますC酸メチルエステル（PC 71 BM）は、電子受容体として使用されます。 18、19これは、そのDPPBT以前の研究で示されている：溶媒としてクロロホルムを使用した場合、PC 71 BMブレンドは、大きなサイズの相分離を形成します。クロロホルム：1,2-ジクロロベンゼン溶媒混合物は、相分離の大きさを減少させ、従って、デバイス性能を高めることができます。溶媒乾燥プロセス中の形態形成は、入射X線回折および散乱を放牧することによってその場で検討されています。太陽電池素子は、ミニスロットダイコーターを用いて作製スピンコーティングように製造装置に類似している20、最良の溶媒混合条件を使用して5.2％の平均PCEを示しました。ミニスロットダイコーターは、工業的に相対これらの物質の予測生存率のギャップを埋める、産業プロセスを模倣する研究室の設定で、太陽電池デバイスを製造するための新しいルートを開きますevant設定。

<table><tbody><tr><td>PC71BM</td><td>Nano-C Inc</td><td>nano-c-PCBM-SF</td><td></td></tr><tr><td>DPPBT</td><td>マサチューセッツ大学</td><td>カスタムメイド</td><td></td></tr><tr><td>PEDOT:PSS</td><td>ヘレウス</td><td>P VP Al 4083</td><td></td></tr><tr><td>Mucasol 液体クリーナー</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z637181</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270725</td><td></td></tr><tr><td>イソプロピルアルコール</td><td>BDH</td><td>BDH1133</td><td></td></tr><tr><td>クロロホルム</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>372978&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>1,2-ジクロロベンゼン</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>240664</td><td></td></tr><tr><td>フッ化リチウム</td><td>シグマ・アルドリッチ</td><td>669431</td><td></td></tr><tr><td>アルミニウム</td><td>カート・レスカー</td><td>EVMAL50QXHD</td><td></td></tr><tr><td>ガラスバイアル</td><td>フィッシャーサイエンティフィック</td><td>03-391-7B</td><td></td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>クリーンソニック</td><td>ブランソン 2800</td><td></td></tr><tr><td>オーブン</td><td>WVR</td><td>414005-118</td><td></td></tr><tr><td>クリーニングラックロー</td><td>レンスバークレー国立研究所</td><td>カスタムメイド</td><td></td></tr><tr><td>シャドウマスク</td><td>ローレンスバークレー国立研究所</td><td>カスタムメイド</td><td></td></tr><tr><td>UV-オゾンクリーナーUVOCS</td><td></td><td>INC T16X16 OES</td><td></td></tr><tr><td>グローブボックス</td><td>MBraun</td><td>カスタムメイド</td><td></td></tr><tr><td>蒸発器</td><td>MBraun</td><td>カスタムメイド</td><td></td></tr><tr><td>スロットダイコーター</td><td>ジェマ・サイエンス社</td><td>カスタムメイド</td><td></td></tr><tr><td>・ソーラーシミュレータ</td><td>ニューポート</td><td>級 ABB</td><td></td></tr><tr><td>スピンコーター</td><td>SCS装置</td><td>SCS G3</td><td></td></tr><tr><td>ホットプレート</td><td>サーモサイエンティフィック</td><td>SP131015Q</td><td></td></tr><tr><td>X線測定</td><td>ローレンス・バークレー国立研究所</td><td>ビームライン 7.3.3</td><td></td></tr></tbody></table>

バルクヘテロ接合太陽電池の印刷作製とその場で形態キャラクタリゼーション

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

ポリマーベースの材料は、低コストで柔軟性のある効率的な太陽光発電デバイスとして有望です。高性能デバイスを実現するためのほとんどの実験室の取り組みは、スピンコーティングによって調製されたデバイスを使用しており、これは大規模な製造に適していないプロセスです。このようなデバイス製造のミスマッチにより、ラボで得られた定量的な結果を商業レベルに変換することが難しくなり、最適化が困難になります。ミニスロットダイコーターを使用すると、商業プロセスを実験室に翻訳し、フィルムが基板上にコーティングされるときに、デバイスの活性層での構造形成をリアルタイムかつその場で特性評価することで、このミスマッチを解決できます。形態の進化はさまざまな条件下で特徴付けられ、構造が形成され成長するメカニズムを提案することができました。このミニスロットダイコーターは、工業的に関連した条件下で活性層の形態を最適化するための、シンプルで便利、かつ材料効率の高いルートを提供します。このプロトコルの目標は、ミニスロットダイコーターを使用して太陽電池デバイスを製造する方法の実験的詳細と、ミニスロットダイコーターを使用してin situ構造特性評価を実行するための技術的な詳細を示すことです。

図3に示されているミニスロットダイコーティングシステムです。それは、一つのコーティング機、一方のシリンジポンプと、中央制御ボックスで構成されています。コーティング機、スロットダイヘッド、一水平並進ステージと、1つの垂直並進ステージで構成されている本質的な部分です。スロットダイヘッドは、2-Dのチルトマニピュレータを介して垂直並進運動のベースに取り付けられています。 図10aは、2-D傾けるマニピュレータが強調表示されたプリントヘッドを搭載することなく、プリンタ本体を示しています。 図10bは、2-D傾斜マニピュレータにプリントヘッドの取り付けを示しています。 図10cは、プリントヘッドと基板の拡大画像を示しています。力センサは、垂直方向の並進ステージに組み込まれています。実験では、垂直並進ステージは、ヘッドから基板までの距離を調整するために使用され、2次元チルトモータadjuに使用されST厳密に垂直にヘ...

ここでは、シンクロトロン散乱技術を使用して、ミニスロットダイコーターを用いた有機薄膜太陽電池を製造するためのプロトコルとインライン関連構造の特徴付けを示します。

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

この実験の全体的な目標は、有機薄膜太陽電池の印刷製造を実証し、溶媒蒸発中の薄膜形態の進化を観察することです。この手法は、薄膜太陽電池やポリマーコーティングなどの機能性薄膜における重要な疑問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、産業処理技術とシンクロトロン技術がうまく融合して、材料科学の基本的な側面を実証していることです。この方法の意味は、隣接する薄膜の形態進化を理解するのに役立ち、これは最終的な形態とデバイスの性能を決定する上で重要です。したがって、この技術は、薄膜有機太陽電池の形態に関する情報を私たちに提供できます。また、発光ダイオードや機能性薄膜材料など、他の材料の情報も提供できます。基板をロードするには、準備したPEDOT:PSSコーティングされた酸化インジウム-スズ-基板をミニスロットダイコーターのベースプレートに置きます。基板プレートの下にあるリニアマニピュレータを使用して、基板の位置を調整してプリンタヘッドの真下に配置します。プリントヘッドを保持する2次元チルトマニピュレーターを使用してヘッドの傾きを調整します。ヘッドがロードされた基板の上に垂直に立っていることを確認してください。ヘッドと基板の距離をゼロに調整します。垂直モーターは力センサーと結合されています。印刷ヘッドが浮いているとき、印刷ヘッドと傾斜マニピュレーターアセンブリの重量から一定の力の読み取り値が得られます。プリンターヘッドが基板に触れると、読み取り値が減少し、ゼロ位置がマークされます。ヘッドを基質の値に設定して実験を実行します。この実験では、ヘッドと基板のギャップを100ミクロンに設定します。次に、印刷に使用するリニア並進ステージモーターを調整します。10mmのモーター位置を始点、80mmのモーター位置を終点として設定します。モーター制御ソフトウェアインターフェースを使用して、印刷速度を毎秒10ミリメートルに設定します。モーターの加速速度を毎秒100メートルに設定します。OPVインクを1ミリリットルのシリンジにセットし、スロットダイプリンターに接続されているシリンジポンプにシリンジを取り付けます。制御ソフトウェアで印刷パラメータを設定します。印刷実験を開始するには、制御ソフトウェアの位置ウィンドウに開始点の位置を入力します。このアクションにより、基板が開始点に移動します。シリンジポンプソフトウェアで[開始]をクリックして、溶液をスロットダイヘッドにポンプで送り込みます。溶液が印刷ヘッドから出始めたら、並進モーターをすばやく始動します。基板が終了位置に移動します。シリンジポンプを停止し、垂直モーターを使用してプリントヘッドを持ち上げます。バキュームをオフにし、ベースプレートから基板を取り出します。印刷した基材を真空オーブンに3〜5時間入れて、残留溶媒を取り除きます。次に、印刷ヘッドの下にシャーレを置きます。10ミリリットルのクロロホルムを印刷ヘッドにポンプで送り込み、クリーニングします。汚染されたクロロホルム溶液をペトリ皿に集めます。X線測定時の空気散乱を抑制するために、ヘリウムボックスを設置します。ミニスロットダイコーターをヘリウムボックスに取り付けます。光干渉計を印刷機に取り付けて、溶剤の蒸発による厚さの変化を監視します。PEDOT:PSSコーティングされたウェーハ基板をプリンターの基板ホルダーに置き、以前と同様にヘッドと基板の位置を調整します。ヘリウムボックスをパージして空気を取り除きます。酸素レベルは0.3%未満で、酸素センサーで監視できます。X線が基板に当たる位置に基板を合わせ、入射角(この場合は0.16度)を設定します。データ取得方法でX線露光時間を設定します。ここでは、露光時間として 2 秒を使用し、その後に 3 秒の遅延時間を使用して、サーバー ビームの損傷を回避します。したがって、各実験期間は 5 秒です。100枚の写真を撮りながら100回の連続キューを実行します。実験に名前を付け、実験ファイルを保存するデータパスを選択します。モーター制御ソフトウェアで開始位置を入力して、基板を開始位置に移動します。X線シャッターを開始すると、検出器は回折信号と散乱信号を連続的に記録します。次に、シリンジポンプを始動して、溶液を印刷ヘッドに供給します。監視カメラの監視に従って、溶液が印刷ヘッドから排出され始めたら、すぐに印刷プロセスを開始します。事前に選択した測定位置に到達すると、2次元検出器は溶液からの散乱信号を捕捉します。膜厚は干渉計によって監視されます。したがって、薄膜形態の進化が記録されます。実験が完了したら、プリンターヘッドを持ち上げてヘッドを清掃します。ここに示されているのは、共役ポリマーPCBMブレンドでコーティングされたITO基板です。この映画は視覚的にかなり滑らかです。コーティングされたフィルムの始まりと終わりは、形成されたメニスカスと端からの乾燥のために常に均一であるとは限りません。新たにコーティングされた基材は、最終的にシャドウマスクにロードされます。マスクは蒸発器に装填され、カソードの薄層を堆積させます。ここに示されているのは、カソード層堆積後の完成したデバイスです。デバイスの性能は、ソーラーシミュレータを使用して100ミリワット/平方センチメートル未満で測定されます。これは、ミニスロットダイコーティングデバイスの代表的な電流電圧曲線です。スロットダイコーティングされたデバイスでは、平均5.2%の電力変換効率が達成され、これはスピンコーティングによって達成されるものに近いです。この図は、溶媒乾燥中の典型的なin situ放牧入射小角散乱実験を表しています。時間発展は色分けされています。過剰な溶媒が存在する乾燥の初期段階では、赤い散乱曲線が見られ、ブレンドがよく混合されます。散乱ピークは、約0.02オングストロームで徐々に発達し、約60ナノメートルの相分離を示しています。この情報は、in situのX線回折結果と組み合わせると、ポリマーの結晶化と相分離の速度論が明らかになります。このテクニックを習得すると、適切に実施すれば約5分で完了します。これらの実験を試みましたが、各材料システムについて理想的な条件を見つける必要があることを覚えておくことが重要です。これは、すべての実験で最適化する必要があります。この方法は、薄膜太陽電池の研究者が工業生産における構造と特性の関係を探求する道を開きました。この動画をご覧いただければ、シンクロトロンビームラインでのin situプリンティング実験の方法について、非常によく理解できるはずです。

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学ぶミニスロットダイコーターを用いた有機薄膜太陽電池の印刷作製法と、シンクロトロン散乱によるその場での構造解析技術。溶媒蒸発中の形態変化を観察し、デバイス性能最適化に必要な材料科学の知見を得る方法です。

バルクヘテロ接合太陽電池の印刷作製とその場で形態キャラクタリゼーション

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