ユーロピウムキレート発光塗料を用いた高解像度サーマルマイクロイメージング

この顕微鏡技術の全体的な目標は、極低温のベース温度で動作するマイクロエレクトロニクスデバイスの自己発熱を測定することです。この方法は、クエンチプロセスがどのように核を形成し、伝播するかなど、高温超伝導電流テープエンジニアリングの分野における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、約1ミクロンの空間分解能でサンプルの表面温度を直接測定できることです。

この手順を実演するのは、ANL超伝導および磁気グループの大学院生であるYang Haoです。この手順を開始するには、薄膜コーティングの準備としてサンプル上のデバイスに電流と電圧を接続します。これらの手順により、コーティング前に除去する必要がある汚染が生じる可能性があるためです。100%アセトンでサンプルを超音波浴で15秒間洗浄します。

サンプルを乾燥させずに、超音波浴で100%イソプロピルアルコールで5秒間洗浄します。次に、窒素ガンを使用してサンプルを吹き飛ばして乾燥させます。可能であれば、酸素プラズマアッシングを使用して、サンプル表面に残っている有機残留物を60秒間洗浄します。

次に、昇華源をアセトンに浸して、新しいフィルムの特性に悪影響を与えるユーロピウムTFCの溶融残留物を除去します。その後、ボートをイソプロピルアルコールですすぎ、完全に乾かしてからユーロピウムTFC粉末を追加します。ユーロピウムTFC粉末を保管場所から取り出した後、瑪瑙乳鉢と乳棒を使用して完全に粉砕し、目に見える塊を取り除きます。

次に、サンプルホルダーと昇華源を真空コーティングシステムに取り付け、サンプルがソースボートの真上に約100ミリメートルの位置に座るようにします。ソースボートヒーターのリード線を、関連する真空フィードスルーに接続します。ソースボートの約3分の2を0.2グラムの粉砕ユーロピウムTFC粉末で満たします。

サンプルを逆さまにして、ソースボートの真上に、できれば粘着性のドットを使用して取り付けます。サンプル表面とユーロピウムTFC粉末の大気への曝露を最小限に抑えるために、できるだけ早くロータリーポンプを使用して蒸着チャンバーの排気を開始してください。次に、ターボ分子ポンプを使用して、蒸着チャンバーを10の3倍からマイナス5ミリバール以下にポンプで送ります。

これに続いて、結晶厚さモニターをプログラムして、1.50グラム/センチメートルの3乗のフィルム密度を読み取るようにします。ソースボートヒーターに0.5ワットの電力を印加して、ユーロピウムTFCが昇華し始めるまでソースを穏やかに温めます。ヒーターの電力を調整して、毎分6〜7ナノメートルの堆積速度を維持します。

200ナノメートルの成膜後、電源の電源を切ります。厚さモニターで示された堆積速度がゼロになったら、チャンバーを乾燥窒素ガスで排出します。サンプルをチャンバーから取り出した後は、すぐに真空デシケーターの耐光容器に保管して、光や水蒸気から保護します。

この時点で、真空グリースの塊を中央のクライオスタットサンプルステージ(直径約1〜2ミリメートル)に置きます。サンプル基板が導電性の場合は、グリースの上に10ミクロンのマイラーシートを置き、マイラーシートの上に同様のサイズのグリースの2番目の塊を配置して、サンプル基板をステージから分離します。ピンセットを使用してサンプルをグリースの上に押し下げ、斜めに対角に並ぶ2つの角に同時に力を加えます。

次に、真鍮製のネジとベリリウム銅製のクランプを使用して、サンプルを2つの角で所定の位置にクランプします。サンプルからクライオスタット配線への必要な電気的接続を行い、汚染がユーロピウムTFCフィルムに付着しないように注意してください。顕微鏡の熱シールドと光学窓を取り付けます。

クライオスタットの光学窓をアルミホイルで覆い、室内の周囲照明によるユーロピウムTFCの漂白を防ぎます。次に、クライオスタットを目的の浴温度まで冷却し、ターボ分子ポンプでサンプルスペースを排気します。熱画像データを収集するには、照明光学パスに500ナノメートルのカットオフ波長のショートパスフィルターを取り付けます。

次に、バンド中心波長が610ナノメートル、全幅が半値10ナノメートルのバンドパスフィルターを収集光学路に取り付けます。光源がウォームアップし、カメラが冷えた後、サンプルを照らし、顕微鏡を関心領域に位置合わせして焦点を合わせます。これに続いて、サンプルに電流が印加されたゼロの参照画像を収集します。

サンプルに電気的バイアスを適用し、参照と同じ露光条件下で画像を収集します。次に、サンプル画像と参照画像の強度比を計算します。バスの温度を一定に保ちながら、対象のすべてのバイアス条件について前の手順を繰り返します。

次に、対象のすべての浴温度についてプロセス全体を繰り返します。最後に、対象の温度範囲全体をカバーするのに十分なゼロ印加電流参照画像を収集します。abisco 2212テラヘルツ源の自己発熱の典型的な熱画像は、局所的な自己発熱が、c軸方向にデバイスを流れる電流の自立フィラメントを生じさせる局所的なホットスポットを明らかにしています。

ここには、浴温度25ケルビンでのメサの電流電圧特性が示されています。これには、約11ミリアンペアでのホットスポットの核形成と、メサの電極端から反対側の端(40〜60ミリアンペア)へのホットスポットのジャンプに関連するヒステリシスジャンプが含まれます。ここでは、さまざまなバイアス条件下でのメサ表面温度の縦断面を示します。

メサの端と電極の端に見える線は、ほぼ垂直な側壁面からの反射によるアーティファクトです。ミリ単位の塊を含むユーロピウムTFCを用いてフィルムを昇華させた612ナノメートルの発光像を示す。ここには、150ケルビンで16時間後にユーロピウムTFCコーティングがドメインに結晶化し、不均一でノイズの多い発光応答が生じたサンプルを示しています。

このテクニックを習得すると、適切に実行すれば3〜4時間で完了します。この手順を試みる際には、サンプル表面をいかなる方法でも汚染しないように注意することが重要です。この手順に続いて、ホットスポット振動や呼吸モードなどの追加の現象を研究するために、高速サーマルイメージングなどの他の方法を実行できます。

この技術は、その開発後、高温超伝導テラヘルツレーザーの分野の研究者が、積層されたピスコジョセフソン接合における電流フィラメントの形成を探求する道を開きました。このビデオを見れば、自己発熱特性を直接測定できるようにマイクロデバイスを準備する方法について十分に理解できるはずです。EU(TFC)は軽度の有害物質であり、EU(TFC)粉末の吸入を避けることや、皮膚に触れないように手袋を着用するなどの予防措置を必ず講じる必要があることを忘れないでください。