日光への露出表面上にシリカナノ粒子 - ポリエステルコーティングの進化
2016年10月11日
表面の2種類のシリカナノ粒子の層でコーティングされたポリエステル被覆鋼およびポリエステルを、調べました。両表面は、表面の化学的性質およびナノトポグラフィーでの実質的な変化を引き起こすことが見出された日光に暴露しました。
この方法論の全体的な目標は、日光にさらされた後のポリエステルおよびシリカナノ粒子コーティングポリエステルから調製された鋼コーティングの表面の変化を調べることです。この方法は、ノノコーティングや防食などの産業分野や分野での主要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、耐候性条件にさらされたナノコーティングの挙動を包括的に理解できることです。
手順を実演するのは、私たちの研究室のJitraporn VongsvivutとVi Khanh Truongです。まず、以前に日光にさらされた鋼サンプルを二重蒸留水ですすぎ、次に窒素ガスを使用して乾燥させます。サンプルは密閉容器に保管して、空気汚染物質が表面に吸収されるのを防ぎます。
減衰全反射赤外顕微分光法(ATRIR)を使用して、サンプルの表面化学を分析します。まず、ATRユニットのカンチレバーを開き、アルミニウムディスク上のサンプルを顕微鏡ステージにあるATRユニットにロードします。ATRユニットのサンプルステージを持ち上げ、対物レンズを使用してサンプル表面に焦点を合わせます。
1 つの画像を押し、十字線の中心に注釈を追加します。次に、大きな領域の画像を押して、サンプル表面の目的の領域をカバーするために大きなオーバービュー画像を作成します。中央の位置に戻します。
次に、ATRサンプルステージを下げてから、ATRユニットのカンチレバーを閉じて締めます。背景ページで、背景の測定を一度選択し、[次へ]をクリックします。次の測定ページで、現在の位置を選択し、[次へ]をクリックします。
手動ピンホールホイールを開いた状態から0.3(直径3ミクロンのビームサイズに相当)に回転させ、IR信号を確認します。次に、背景の測定を押して背景を測定します。ATRサンプルステージ上のサンプルをゆっくりと持ち上げて上向きに持ち上げ、ATR結晶に接触させます。
ライブスペクトル上のバンドを観察したら、可視画像の関心領域にグリッドマップを描きます。「次へ」をクリックします。その後、サンプル名などのパラメータを入力し、適切なスキャン時間を選択して、[サンプルの測定]をクリックして測定を開始します。
スキャンが終了したら、[繰り返し]をクリックします。データを保存した後、分光ソフトウェアを使用してマスターファイルを開きます。IRスペクトル上の目的のピークを選択し、右クリックします。
[統合] タブで [統合] を選択し、2 次元の偽カラーマップを作成します。表面の湿潤性を測定するには、ナノディスペンサーを備えた接触角ゴニオメーターのステージにサンプルの1つを置きます。マイクロシリンジアセンブリの位置を調整して、針の下部がライブビデオウィンドウ画面の約4分の1下に表示されるようにします。
次に、サンプルと表面の間の距離が約5ミリメートルになるまで、Z軸を使用してサンプルを持ち上げます。二重蒸留水の液滴が表面に触れるまでシリンジを下げます。次に、シリンジを元の位置に戻します。
実行コマンドを押して、モノクロの帯電カップルデバイス、またはハードウェアと統合されたCCDカメラを使用して、表面に衝突する水滴を20秒間記録します。次に、停止コマンドを押して、一連の画像を取得します。これに続いて、接触角度コマンドを押して、取得した画像から接触角を測定します。
光学プロファイリング測定を行うには、顕微鏡のステージでサンプルを押します。フリンジが画面に表示されるまでZ軸を制御して、5倍対物レンズを使用して表面に焦点を合わせます。自動コマンドを押して強度を最適化し、測定コマンドを押してスキャンを開始します。
マスターファイルを保存します。統計的粗さ解析の前に、傾斜除去オプションを押して、表面のうねりを除去します。contourオプションを押して、粗さパラメータを分析します。
次に、3Diオプションをクリックして、互換性のあるソフトウェアを使用して光学プロファイリングファイルの3次元画像を生成します。この時点で、サンプルをスチールディスクに置き、スチールディスクを原子間力顕微鏡の磁気ホルダーに挿入します。原子間力顕微鏡(AFMスキャン)をタッピングモードで実行します。
リンをドープしたシリコンプローブに、ばね定数が0.9ニュートン/メートル、先端曲率が半径8ナノメートル、共振周波数が約20キロヘルツのプローブを機械的に負荷をかけます。次に、カンチレバーのレーザー反射を手動で調整します。次に、自動調整コマンドを選択し、調整コマンドを押して、AFMカンチレバーを調整して、メーカーから報告された最適な共振周波数に到達します。
サンプル表面に焦点を合わせ、AFMチップを表面に近づけます。次に、engageコマンドをクリックして、表面上のAFMチップをかみ合わせます。スキャン速度ボックスに1ヘルツを入力します。
スキャン領域を選択し、実行コマンドを押してスキャンを実行します。これに続いて、結果のトポグラフィデータを処理するためのレベリングオプションを選択します。次に、マスターファイルを保存します。
互換性のあるAFMソフトウェアを開き、AFMマスターファイルの1つをロードします。レベリングコマンドを押して表面の傾きを削除し、スムージングコマンドを押して背景を削除します。最後に、統計パラメータ分析を押して、統計粗さを生成します。
水接触角の測定では、ポリエステル被覆基層の湿潤性は日光にさらされても変化しなかったことが示されました。1年間の曝露後、シリカナノパルティカルポリエステルコーティングサンプルは、非曝露サンプルよりも疎水性が1.3倍高かった。XPSスペクトルは、1年および5年の曝露後にポリエステル被覆基層で鉄が検出され、5年間の曝露後にポリエステル被覆サンプルの炭素含有量がわずかに減少したことを示しました。
シリカナノ粒子ポリエステル被覆基板のケイ素、鉄、炭素のレベルに大きな変化は見られませんでした。ATRIRは、ポリエステルとシリカナノパルティカルポリエステル被覆サンプルの両方で、5年間の曝露後にカルボニル基の数が減少することを示しました。ポリエステルとシリカのナノ粒子ポリエステルコーティングサンプルのミクロスケールの地形的進化は、両方のコーティングの表面が1年間の曝露後に元の基層よりも粗くなることを示しました。
元のシリカナノ粒子ポリエステルコーティングはナノメートルスケールで滑らかでしたが、紫外線への曝露後、両方のコーティングが球状構造を形成し、元の基層よりも有意に高い平均粗さを示すことがわかりました。一度習得すると、この一連のテクニックは、適切に実行されれば、同じ日に完了することができます。これらの手順を試みる際には、サンプル表面にほこりが付着しないように注意することが重要です。
この手順に従うと、ATRIRなどの他の方法を使用して、サンプルの表面全体の化学分布などの他の質問に答えることができます。開発後、この技術により、ナノコーティングの分野の研究者はポリマーの劣化の程度を調査できるようになりました。このビデオを見れば、表面の特性評価に使用される機器の操作方法について十分に理解できるはずです。
このプロトコルで説明されている機器の使用は非常に危険であることを忘れないでください。したがって、この手順を実行するときは、レーザー放射や液体窒素などの危険から身を守るために、常に予防策を講じてください。
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概要
本研究では、ポリエステルコーティングを施した鋼鉄およびシリカナノ粒子コーティングを施したポリエステル表面に対する太陽光曝露の影響を調査しました。これらの表面の化学的性質およびナノスケールのトポグラフィーに、顕著な変化が観察されました。
研究の主要構成要素
科学分野
- 材料科学
- ナノテクノロジー
- 表面化学
背景
- 環境条件下におけるコーティングの挙動を理解することは、産業応用において極めて重要です。
- ポリエステルおよびシリカナノ粒子コーティングは、その保護特性から一般的に使用されています。
- 日光への曝露は、材料特性の劣化や変化を招く可能性があります。
- 本研究は、コーティングの性能向上に向けて、これらの変化に関する知見を提供することを目的としています。
研究目的
- 日光照射後におけるポリエステルおよびシリカナノ粒子コーティングの表面特性の変化を調べる。
- ナノコーティングおよび防食分野における重要な課題に取り組む。
- 耐候条件下におけるコーティングの耐久性への理解を深める。
使用方法
- 日光照射後、二回蒸留水で鋼材サンプルを洗浄する。
- 汚染を防ぐため、窒素ガスを用いてサンプルを乾燥させる。
- 表面の完全性を維持するため、サンプルを気密容器に保存する。
- 高度な手法を用いて表面の変化を分析する。
主な結果
- 表面の化学組成に大幅な変化が認められました。
- 曝露後、ナノスケールのトポグラフィー変化が観察されました。
- これらの知見は、太陽光下におけるコーティング性能の理解に寄与します。
- 得られた知見は、今後の保護コーティングの開発に役立つ可能性があります。
結論
- 日光への曝露は、ポリエステルおよびシリカナノ粒子コーティングの特性に大きな影響を与えます。
- これらの変化を理解することは、コーティング技術を向上させる上で不可欠です。
- 今後の研究では、これらの知見に基づいてコーティングの耐久性を高めることが可能です。
よくある質問
産業上の重要性
本研究は、環境ストレス下におけるポリマーベース保護コーティングのナノスケールでの劣化メカニズムに関する重要な知見を提供し、輸送、インフラ、および産業設備における耐食性コーティングの材料選定および処方戦略に直接的に寄与するものである。紫外線によるエステル結合の切断と、表面トポグラフィーおよび疎水性の測定可能な変化を関連付けることにより、本研究は、実際の耐候条件下におけるコーティング寿命および故障モードの予測モデリングを裏付ける。これらの知見により、研究開発チームは、性能低下の初期段階における化学的およびナノスケールのバイオマーカーを特定することで、コーティング開発のリスクを低減することが可能となる。
バイオファーマR&Dにおける戦略的応用
初期段階の発見およびターゲットの検証
- 科学的価値：UV照射下におけるポリマーコーティングの安定性の検証を可能にし、保護材料系における分解経路の仮説検証をサポートする。
- 運用の価値：AFMを用いたナノスケールの表面変化の検出、およびATR-IRとXPSを用いた化学的変化の検出に関する標準化されたワークフローを提供し、初期段階の材料スクリーニングにおける再現性を向上させる。
スクリーニングおよびアッセイ開発
- 科学的価値： 検証済みのコーティング基板の作製を容易にし、後続の環境耐久性評価において、アッセイシステムが現実世界での耐候性の影響を確実に反映するようにします。
- 実用的価値： 接触角、粗さ、およびスペクトルピークシフトの定量的な基準を確立し、異なるコーティング処方間での標準化された比較を可能にします。
トランスレーショナル・前臨床研究
- 科学的価値： ラボスケールのUV曝露データと長期的な現場での性能を関連付けることで、トランスレーショナルな連続性を維持し、リスク調整に基づいたコーティング候補の選定と進展を可能にする。
- 運用的価値： 前臨床検証段階において、コーティングの耐久性を予測するバイオマーカーとして、ナノスケールのトポグラフィーおよび化学的完全性のモニタリングを可能にする。
パイプラインおよびワークフローの統合
この手法は、初期の材料仮説の検証から、処方の最適化、そして前臨床段階に相当する耐久性評価までという、発見の連続的なプロセスに組み込まれており、特に過酷な環境条件下で使用されるコーティングを対象としています。
- 発見生物学：ポリエステル系コーティングにおける主要な不具合経路として、UVによるエステルの分解とラジカル形成を特定することで、メカニズム的なリスク低減を支援します。
- スクリーニング：ハイスループットな配合スクリーニング向けに、定量可能なナノスケールおよび化学的アウトプットを備えた、アッセイ可能な再現性のあるコーティング表面を提供します。
- 分析：AFMによる粗さ、ATR-IRのピーク積分、XPSの元素シフト、および接触角の変化を含むマルチパラメータの読み取り値を生成し、包括的な材料比較を可能にします。
- トランスレーショナルリサーチ：加速UV照射試験を実世界での性能傾向に関連付け、ナノスケールおよび化学的安定性の閾値に基づいたGo/No-Go決定を支援します。
- エンタープライズ再利用：複数のコーティングシステムや産業分野に適用可能な、再利用可能な表面特性評価プラットフォームを構築し、冗長なメソッド開発を削減します。
運用および企業への影響
- 科学的価値： UV誘起のナノスケール構造化および化学的劣化を直接観察することにより、コーティング性能の予測信頼性を向上させる。
- 運用上の価値： サンプル調製、マルチモーダル分析、およびデータ解釈を、異なる研究室や材料バリエーション間で標準化する。
- 戦略的価値： 製剤の弱点を早期に検出することを可能にし、後期段階でのフィールド故障リスクを低減することで、資本効率の高いR&Dを促進する。
- ポートフォリオへの影響： 加速耐候性試験から得られる測定可能な劣化バイオマーカーを用いて、コーティング候補のリスクベースの優先順位付けを可能にする。
実施上の考慮事項
- AFM、ATR-IR、XPS、および接触角測定を含む表面分析技術の専門知識が必要です。
- 制御された環境条件下でのナノスケール地形および化学マッピングのための、校正済み装置へのアクセスに依存します。
- 移送および保管中の表面汚染を防止するため、標準化された試料取り扱いプロトコルを必要とします。
- 異なる基材材料やコーティング厚に本手法を適用する際、適合に関する検討が必要です。
- 加速UV照射のタイムスケールが実際の環境サイクルと異なるため、予測精度を高めるための相関研究が必要であり、これが制限要因となります。
