PX ^ 2の高圧単結晶回折

この高圧単結晶回折技術の全体的な目標は、地球深部の環境における鉱物の結晶構造を決定することです。この尺度は、地球の鉱物や石炭の完成を決定するなど、地球物理学や地球化学の主要な質問に答えるのに役立ちます。これらはすべて、地球内部のこれらの連続性の評価を説明するものです。この手法の主な利点は、高圧と高温での鉱物の構造を決定するためのほとんどが直接的で簡単な手段であることです。

この手順は、テキストプロトコルで説明されているように、サンプル調製から開始します。回折計の回転中心に約1ミリグラムの六ホウ化ランタン粉末を配置し、いくつかのmarCCD検出器位置で粉末の回折パターンを収集します。粉末の回折パターンを収集するには、marCCD EPICSインターフェースのスタートボタンをクリックします。

この回折パターンを使用して、検出器のサンプル距離とmarCCD検出器の傾きを校正します。検出器のキャリブレーションが完了したら、回折計から六ホウ化ランタン標準物質を取り出します。ダイヤモンドアンビルセルまたはDACをサンプルホルダーに入れます。

次に、サンプルホルダーを回折計のサンプルステージに置きます。EPICSユーザーインターフェースまたはEUIですべてのモーションコントロールを実現するには、まずファイ角度を120に設定して、サンプルチャンバーがビューカメラとズームカメラに対して垂直になるようにファイ軸を回転させます。次に、最小倍率で観察カメラを備えたサンプルチャンバーを見つけます。

EUI でサンプルの X、Y、Z を変更して、サンプルのイメージを中央に配置します。EUIで顕微鏡Zを調整して、サンプルの画像の焦点を合わせます。次に、最大倍率までズームインします。

EUIでサンプルX、Y、Zを変更して、サンプルチャンバーの画像をビューイングカメラの中心に合わせます。あらかじめ決められたカメラフォーカスを使用して、カメラのアクセスに沿ってサンプル位置を調整し、この方向の回転中心の位置を推定して、ピントが合うようにします。次に、EUIでファイ角度を90に回転させて、サンプルチャンバーが入射X線ビームに対して垂直になるようにします。

装置の中心からDAC軸に沿ったサンプルの変位を補正するには、Scan Wソフトウェアを使用します。入射X線に垂直な水平方向と垂直方向の両方でDACの位置をスキャンします。ゴニオメーターに組み込まれた電動トランスレーションを使用しながら、サンプルの後ろに配置されたフォトダイオード検出器で送信されたビーム強度データを収集します。

フォトダイオード検出器はニューマチックアクチュエータに取り付けられており、制御ステーションからリモートでビームの出し入れを行うことができます。スキャンW.これはサンプルチャンバーの中心を使用して、最大透過率に対応する収集された強度スキャンの中心位置を見つけます。EUIでは、ゴニオメーターファイアクセスを使用してサンプルを数度回転させ、垂直透過スキャンを繰り返します。

正と負の両方のファイオフセットでスキャンを2回繰り返します。サンプルをアライメントした後、CCD DCソフトウェアで単結晶回折データを収集します。まず、Scan Wソフトウェアのスキャンボタンをクリックして、フォトダイオードでファイスキャンを収集します。

このスキャンにより、ダイヤモンドアンビルとバッキングプレートの最大開口角度と吸収効果の機能形状が決定されます。次に、DACが許容する最大開口角をカバーするために広いファイ露光が行われ、その後、一連の1度ステップのファイ露光が行われます。このステップを実行するには、CCD DCソフトウェアで合計範囲を最大開口角度に設定し、ステップ数を同じ数に設定します。

CCD DCソフトウェアでデルタ方向とノイ方向の検出器アーム位置を指定することにより、さまざまな検出器位置で幅広いファイスキャンを収集します。これにより、より多くの回折ピークにアクセスできます。テキストプロトコルで説明されているデータ処理の後、サンプルの回折ピークを検索し、ピーク強度を適合させます。

これを行うには、ソフトウェアで広角ファイ露光を開きます。検索パネルに移動し、広角露光の回折ピークを検索します。ダイヤモンドから飽和しすぎた回折ピークと、ウランガスケットリングの近くにある回折ピークを手動で削除します。

回折ピークを正確な位置と強度に合わせます。ソフトウェアのピーク検索ボタンをクリックして、すべての検出器位置のサンプルの回折ピークを検索し、ピークの保存ボタンをクリックして対応するピークテーブルを保存します。次に、1つの検出器位置のピークテーブルを開いて、逆数空間での回折ピークの分布を再構築します。

また、同じ検出器位置に関連付けられているステップファイスキャンの1つの画像を開きます。検出器のキャリブレーション ファイルがまだこのファイル シリーズに割り当てられていない場合は、適切なキャリブレーション ファイルを選択します。スキャンパネルに移動し、スキャンからコンピューティングプロファイルボタンを押します。

このステップでは、ピーク強度が最も強い各回折ピークのファイ角を求めます。結果のピーク テーブル pks ファイルを保存します。次に、異なる検出器位置のすべてのワイド回転画像に対してこの手順を繰り返します。

次に、RSVソフトウェアを使用して回折ピークをインデックス化します。まず、最初のピークテーブルファイルを開きます。次に、append 関数を使用して、追加のすべてのピークテーブルをマージします。

RSVプラグインを使用して、この結晶の予備的なUBマトリックスを見つけ、回折ピークをインデックス化します。ソフトウェアは、最も可能性の高いUBマトリックスを自動的に検索します。P4Pファイルをインポートして、RSVで予備UB行列を開きます。

次に、d spacing ボタンを使用して、各回折ピークの d 間隔で UB マトリックスを微調整します。水晶の対称性がわかっている場合は、適切な水晶システムの制約条件を選択します。細分化が収束すると、最適化されたUBマトリックスと結晶の格子パラメータが決定されます。

最適化された UB 行列を UB ファイルとして保存します。最初のピーク探索プロセスでは、構造決定に重要な低強度のピークが見落とされている可能性があります。これらの欠落しているピークを検索するには、ソフトウェアに戻り、広角ファイ露光画像を開きます。

predictパネルで、水晶のUB行列を開き、回折パターンをシミュレートします。ピークのパネルで、観測された回折ピークを検索し、観測されていないピークを削除します。ピークフィットボタンをクリックして、ピークの位置とピークの強度をフィットします。

テキストプロトコルで説明されているように、マージされたピークテーブルをエクスポートする前に、ピークテーブルを保存してください。サンプルチャンバーは回転中心に位置合わせされており、これはサンプルチャンバーをX線でスキャンすることによって行われます。サンプルチャンバーは、X線法線でスキャンし、プラスデルタファイとマイナスデルタファイによるファイ回転を行います。

ここに示されているのは、さまざまなファイ角度でのサンプルチャンバースキャンのX線透過プロファイルです。X線透過プロファイルのオフセットは、入射X線方向に沿った位置補正を計算するために使用されます。次に、データ解析ソフトウェアを使用してmarCCD検出器を校正します。

ここに示されているのは、キャリブレーションを実行するために使用される六ホウ化ランタン粉末の回折パターンです。回折ピーク探索は、データ解析ソフトウェアを使用して行いました。この広角露光画像には、合計63の回折ピークが見つかりました。

回折ピークのインデックス作成は、ソフトウェアによって自動的に実行されます。ここに示されているのは、RSVソフトウェアを使用した結晶サンプルのUBマトリックス計算です。ピーク予測関数を用いて、同じ回折像で112個の回折ピークが見出された。

このテクニックを習得すると、適切に実行すれば、1〜2時間で完了します。この手順を試みる際には、単純な特性をX線に合わせ、この場合に正しい回折ピークを得ることを覚えておくことが重要です。このビデオを見れば、高圧単結晶回折実験の実施方法について十分に理解できるはずです。

高圧粉末X線回折などの他の手段は、より少ない実験時間で結晶構造を知るための研究に実行できます。その開発後、この技術は、鉱物効果の分野の研究者が地球のより深い条件での鉱物の構造を探求するための道を開きました。