サイクリックボルタンメトリー (CV)

1. 電解質溶液の調製

1. 0.1 M [Bu₄N] から成る電解質貯蔵液 (10 mL) を準備 [BF₄] CH₃CN で。
2. 電解質溶液を電気化学のバイアルに、小さな攪拌棒を追加し、図 1に示すように、バイアルにキャップを置きます。
3. 窒素鉛が電解質溶液であることを確認します。かき混ぜるし、ドガの電解質溶液を酸化還元活性分子酸素を除去する乾燥の N₂ガス (~ 10 分) の穏やかな流れに。
4. 手順 1.3 の間に注意深く挿入作業電極 (ガラス状炭素など)、カウンター (Pt) および参照電極 (Ag/アグノ₃) テフロン セルの上端。携帯スタンドのリード線を適切な電極に接続します。

図 1。電気化学セルのセットアップ。

2. バック グラウンド ・ スキャンを取得

1. 溶媒の実験条件を定義します。アセトニ トリル、スキャン ウィンドウは通常 2,000 mV--2,000 mV。
2. 実行し、スキャン レート (例えば 20 mV/秒、100 mV/秒、または 300 mV/s) の範囲で電解質溶液の電位を保存します。
3. その結果、電解質溶液中に不純物がないことを確認するスキャンを確認するか、残りの酸素。クリーンなシステムには、酸化還元のイベントがありません。セットアップが汚染されている場合電極とガラスがきれいになる必要があります、電解質溶液は、きれいなコンポーネントを使用してリメイクします。

3. 試料溶液の調製

1. 試料を組み合わせる (2 ~ 5 mM、最終濃度) 上、電解質溶液と興味の。
2. 窒素鉛が電解質溶液であることを確認します。かき混ぜるし、ドガの検体/電解質溶液を酸化還元活性分子酸素を除去する乾燥の N₂ガス (~ 10 分) の穏やかな流れに。

4. 試料のサイクリックボルタンメトリー

1. 20 からスキャン レートで複数の繰返しボルタモ グラムの実験を行う mV-1,000 mV (携帯スタンド機能に依存)。潜在的な計算されたオープン回路を使用してそれぞれのスキャンを開始します。
2. スキャン方向を系統的に異なる [(+ to –)、(-に +)] と関心の酸化還元イベントを分離する「スキャン」ウィンドウ。ボルタモ グラムは常にゼロ電流 (開路) から開始する必要があります。フェロセン (Fc) は、ferrocenium (Fc⁺) に酸化反応を受けます。
3. 多くのグループは、Fc ・ Fc⁺のレドックスのカップルにデータを標準化します。この実習では Fc の ~ 2 mg は、試料溶液に追加され、目的を参照するためステップ 4.2 が繰り返されます。データ解析のすべてのスペクトルは 0.00 V に設定 Fc/Fc⁺のカップルに正規化されます。正規化された還元電位のテーブルは利用できる²です。

5. 電極と電気化学セルの洗浄

1. 慎重にアンクランプし、各電極を電解セルから削除します。
2. アセトニ トリルと参照電極をすすいで、キムワイプで乾燥します。参照電極のストレージ ソリューションに格納します。
3. 優しくきれいにメーカーからのガイドラインに従って作業とカウンター電極 (例えばバシ: http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) いくつかの実験中に蓄積する酸化還元反応生成物を削除します。