固液抽出

抽出は、有機化学における重要な分離技術であり、混合物の成分を、混合しない2つの異なる相での溶解度に基づいて分離するために使用されます。

抽出は2つのフェーズ間で実行されます。液液抽出の場合、溶解した溶質はある液相から別の液相に移されます。抽出は、固液抽出と呼ばれる液相と固相でも行われ、溶質が固相から液相に移されます。固液抽出の簡単な例は、固形のコーヒーかすを水と混合するコーヒー醸造です。コーヒーフレーバー化合物は、地面から水中に抽出されてコーヒーを形成します。このビデオでは、抽出の原理を説明し、土壌からの有機塩化物残留物の除去によるラボでの固液抽出を示します。

抽出は、溶解度の特性を使用して、溶質をある相から別の相に移します。抽出を行うためには、溶質は元の相よりも第2相で高い溶解度を持っている必要があります。一般に、非常に非極性の溶質は有機相に分配され、非常に極性の溶質は水相に分配されます。相の選択は、関心のある溶質によって異なります。

また、2つのフェーズは非混和性でなければなりません。混和しない溶液は決して混ざり合うことはなく、油と水のように別々の相として残ります。混和性溶液は、混合後は完全に均質です。

液液抽出では、溶質は2つの液相(通常は水相と有機相)の間で分離されます。これは、下部にストップコック、上部にストッパーが取り付けられたセパリー漏斗でよく行われます。

最も単純なケースでは、溶質、担体液体、溶媒の3つの成分が関与します。キャリア液に溶解した溶質を含む最初の混合物を溶媒と混合します。混合すると、溶質がキャリア液体よりも溶媒に溶解性であり、キャリア液体と溶媒が混和しない限り、溶質はキャリア液体から溶媒に移されます。密度の高い溶液は底に沈殿します。

結果として生じる相は、担体液を含むラフィネートと、溶質と溶媒を含む抽出物の2つです。実際には、両方のフェーズで各コンポーネントの残留物が存在する可能性があります。固液抽出は液液抽出と似ていますが、溶質がキャリア液体ではなく固体マトリックスに分散される点が異なります。溶質を含む固相を溶媒中に分散させ、混合します。溶質は固相から溶媒に抽出され、次いで固相は濾過によって除去される。抽出の原理が概説されたので、実験室で抽出を行うことにより、固液抽出技術を実証します。

この実験では、ペンシルベニア州セウィックリーのブラウンフィールドサイトから土壌サンプルが収集されました。米国EPAが定義するブラウンフィールドは、危険な汚染物質が存在する可能性があるため、拡張、再開発、または再利用が複雑になる可能性のある不動産です。この場合の対象となる汚染物質は、有機塩化物、除草剤アトラジンです。 対象サイトから土壌サンプルを採取したら、それを実験室に移します。

清潔で乾燥した広口のパイレックス皿で土の10gを量ります。皿をオーブンに入れて少なくとも12時間乾燥させます。乾いたら、乳鉢と乳棒で土を均一な粉末に粉砕します。5 gの粉砕土を清潔で乾燥した100 mLの丸底フラスコに入れます。ヘキサン15mLを加え、フラスコをゆるく栓します。超音波浴に入れ、60分間超音波処理します。

分析用濾紙でB?chner漏斗を準備します。超音波処理が完了したら、紙をヘキサンで濡らし、真空ろ過を開始します。サンプルを濾紙の上にゆっくりと注ぎます。フラスコから残留固形物をヘキサンですすぎ、フィルターに加えます。剥ぎ取られた土壌はフィルターに残りますが、ヘキサンと抽出された有機物はフラスコに集まります。

ヘキサン溶液が濁っている場合は、残留水が存在します。溶液を乾燥させるには、塩化カルシウムなどの乾燥剤の小さなヘラを追加します。乾燥剤が溶解するまで溶液を攪拌し、溶液を観察します。

溶液がまだ濁っている場合、または塩化カルシウムが凝集している場合は、溶液にはまだ水が残っています。溶液が透明になり、乾燥剤が自由に流れるようになるまで、このプロセスを繰り返します。

次に、重力ろ過により塩化カルシウムを除去します。

目的の化合物の濃度が定量限界を下回っている場合は、濃縮する必要があります。ろ過した抽出物を清潔で乾燥した3口丸底フラスコに移します。センターネックをストッパーし、他のネックの1つにゴム製のセプタムを置きます。3 番目は開いたままです。

セプタムに穴を開け、チューブを窒素ラインに取り付けます。フラスコに窒素を流し始めます。ガスは、溶液の上のヘッドスペースを流れ、溶液を通って泡立たないようにする必要があります。流れるガスは余分な溶媒を蒸発させます。体積が約50%減少するまで、ガスを流します。

土壌の有機成分を抽出して濃縮すると、ガスクロマトグラフィーで分析できます。

アトラジン濃度は、アトラジン標準濃度を使用して計算できます。この場合、調査されたブラウンフィールドサイトのおおよそのアトラジン濃度は、土壌1 kgあたり2 mgのアトラジンでした。

固液抽出は、幅広い分野で利用されています。

この手法は、魚からのポリ塩化ビフェニル(PCB)の移動を理解するために使用できます。PCBは、EPAによって禁止されている人工の塩素化炭化水素です。PCBは環境中で容易に分解されず、魚に蓄積する傾向があります。

この実験では、PCBを含む獲物魚を捕食魚に与えました。その後、捕食者の魚は集められ、犠牲にされました。魚の組織を粉砕して抽出の準備をしました。

魚組織中のPCBは、ソックスレー抽出器を使用して有機相まで抽出しました。ソックスレー抽出器のセットアップは、丸底フラスコ、コンデンサー、およびソックスレー装置で構成されており、溶媒に溶けにくい溶質を抽出するためによく使用されます。ソックスレー抽出により、少量の溶媒を大きな固体サンプルに使用できます。次に、抽出物を質量分析法を使用してPCB含有量についてテストしました。

リグノセルロースと呼ばれる乾燥植物性物質は、バイオ由来の燃料として研究されている最も豊富な原料です。しかし、燃料として使用される炭水化物は、リグニンと呼ばれる硬質な植物マトリックス内に閉じ込められています。

炭水化物が除去されると、リグニンマトリックスは通常、廃棄物として処分されます。しかし、この実験では、燃料源として廃リグニンを検討しました。固液抽出を利用して、リグノセルロースから炭水化物成分を分離し、リグニンを残しました。その後、リグニンはさらなる発酵実験に使用されました。

固液抽出は、果物の皮のワックス含有量を測定するためにも使用できます。この実験では、トマトの皮のワックス含有量を分析しました。

乾燥トマトの皮の徹底的な脱ロウは、皮のワックス含有量を完全に除去するために、Sohxlet装置を使用して完了しました。次に、ワックスを取り除いたトマトの皮を、核磁気共鳴分光法を使用してさらに分析しました。これは、在来および人工果物の組成と劣化を解明するのに役立ちました。

JoVEの固液抽出の紹介をご覧になりました。これで、固相と液相の間の溶質の抽出について理解を深めることができました。

ご覧いただきありがとうございます!