エンタルピーの示差走査熱量測定の変更を使用してください。

1. ベースライン測定値

1. コント ローラーは、測定単位、コンピューター システム、サーモスタット約 60 分測定を開始する前に。パージのガスはシステムに接続する必要があります。
2. サンプル キャリアに (蓋) と 2 つの空のるつぼを配置します。坩堝材は測定する温度範囲に基づいて選択されるかもしれない。
3. 炉を移動すると、位置を測定します。
4. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
5. 測定プログラムを開始します。
6. サンプル質量を使用してベースライン測定値を作成するのに進みます = 0。
7. 温度校正、感度オープン プログラムを開きます。
8. 温度プログラム、初期温度、昇温速度を設定します。
9. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、アルゴン ・窒素ガスを使用してシステムをパージ後継続的に一定の速度 (例えば 50 mL/分) に流量を調整すること、システムを通過するガスができます。
10. 測定を開始します。
11. DSC 測定が開始温初期安定化後室温で開始されます。温度安定化がサンプル パンと参照パンと内容の熱容量の違いによるオフセットを避けるために重要なステップです。20 ° C/分、アルゴン ガス雰囲気下での安定した加熱速度が一般的に使用されます。温度の範囲は、サンプルと関心の温度範囲に従って決定されます。

2. 標準試料測定システムの精度を確保するため

1. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
2. サンプル パンとして指定されている空のるつぼを削除します。
3. 測定する温度範囲によって標準を選択します。
4. 標準の重量を量る。(カーボ ランダム、酸化アルミニウム) 合成サファイアを細かく研磨ディスクは、比熱容量および変換エンタルピー標準として使用されます。サファイアは温度の広い範囲にわたって安定して、その熱容量は温度の広い範囲にわたって正確に決定されています。
5. ピンセットを使用してサンプルのるつぼに標準試料を慎重に挿入します。
6. 炉を移動すると、位置を測定します。
7. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
8. 補正測定と標準的な測定を結合する手順に従います。
9. 使用サンプル質量 = mg (標準試料の質量) ×。
10. 温度校正を開き、感度を開く
11. 同じ温度プログラムを使用 (温度プログラム基準温度プログラムと同じになります)
12. 測定を開始します。
13. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、システムをパージした後に連続して流し流量を調整、システム パージのガスを許可します。
14. ベースラインとそれに続く標準的な測定のための測定条件 (例えば.加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
15. 同じ感度・温度校正ファイルの標準試料を測定する開始プログラムを使用してください。

3. サンプル測定

1. サンプル表面を磨きます。鍋の底に直面してフラットなサンプル表面を配置します。蓋に触れることがなく、パンに合った最適なサンプル サイズを使用します。温度を正確に決定することができます、データがより少なく騒々しいのでサンプル パンと良好な熱接触を取得するサンプルを細かく磨きます。
2. サンプルを正確に質量測定します。
3. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
4. るつぼから標準的なサンプルを削除します。
5. アルコールを使用してるつぼをクリーンアップします。標準の取り付けるつぼで測定するサンプルを挿入します。
6. サンプルを測定するための 3 の手順に従ってください。ベースライン測定値とそれに続く標準試料測定の測定条件 (例えば加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
7. 計測を完了する 3 の手順に従ってください。