のための新しい方法現場でナノスケール試料の電気機械的特性

この手順の全体的な目標は、温度上昇が無視できる材料の微細構造に対する電気的および機械的負荷の組み合わせの影響を研究するためのナノスケールの厚さ透過型電子顕微鏡試料を作成することです。この手法は、in-situ TEM観察を活用することにより、金属の成形性を高めるための電流密度の役割に関する電気的支援変形分野の重要な質問に答えるのに役立ちます。この技術の主な利点は、ナノスケールの厚さ試験セクションが、大幅な温度上昇を防ぐのに十分な速度でかさばる支持フレームに熱を放出することです。

手順を開始するには、厚さ180ミクロンのシリコンウェーハをスピンコーダと十分なポジフォトレジストで7.5ミクロンの厚さの層を形成します。ウェーハを摂氏60度で2分間焼き、次に摂氏115度で90秒間焼きます。コード化されたウェーハ上にクロムメッキガラスマスクを置き、ウェーハをUV光にさらします。

適切なフォトレジスト現像剤でパターンを現像します。パターン化されたウェーハを厚さ500ミクロンのシリコンサポートウェーハに、低融点の仮接着剤で接着します。パターン化されたウェーハへの過度の加熱やエッチングによる損傷を防ぐために、接着剤を均一に塗布します。

次に、ボッシュプロセスを使用した深い反応性イオンエッチングでパターン化されたウェーハをエッチングします。プロフィラー(表面形状測定機)でエッチング速度を監視します。エッチングが完了したら、エッチングしたウェーハをアセトンに一晩浸し、仮接着剤とフォトレジストを溶解します。

次に、摂氏300度でプラズマ強化化学蒸着することにより、ウェーハの両側に2〜3マイクロメートルの二酸化ケイ素を堆積させます。光学顕微鏡下で、鋭利なピンセットを使用してシリコンフレームをウェーハから慎重に取り外し、タブを取り除きます。試料アレイの準備を開始するには、PETまたはポリイミドテープを使用して、5cm×5cmの純度99.99%の銅箔をスライドガラスに取り付けます。

箔の両面に1ミクロンのフォトレジスト層をスピンコートします。フォトレジストを摂氏115度で2分間ベークして、銅サンプルをレーザー損傷から保護する均一なコーティングを形成します。高速ミラー検流計で誘導されるレーザーを使用して、5×4配列の試料を銅片に切断します。

アレイを40%塩化第二鉄の摂氏40〜60度の溶液に短時間浸して損傷したエッジを取り除き、試料ゲージの幅を20ミクロン未満に縮小します。脱イオン水でサンプルをすすぎます。次に、フォトレジストの保護層をアセトン、メタノール、およびイソプロパノールの連続した浴に溶解します。

試料アレイを窒素ガスの流れの下で乾燥させ、乾燥窒素デシケーターにアレイを保管します。レーザーを使用して、試料アレイの周りのボックスを切断し、銅膜の残りの部分から放出します。ハサミを使用して、アレイから1つの金属試料を切り取ります。

シリコンフレームに少量の銀エポキシを塗布し、フレーム中央の狭い隙間に広がる試料ゲージに試料を慎重に位置合わせします。試料が正しく位置合わせされたら、導電性銀エポキシを使用して、直径50ミクロン、長さ30ミリメートルの銀線を試料の両端に取り付けます。次に、集束イオンビームミリングの連続パスを使用して、高いミリング速度で複数のショルダーを切断し、次にゲージセクションを100ナノメートル×10ミクロン×10ミクロンにはるかに低いミリング速度で切断します。

走査型電子顕微鏡で断面積を測定します。次に、集束イオンビームミリング、レーザー切断、またはミニハサミで金属試料フレームの露出した側面を取り外し、MEMTSの準備を終了します。顕微鏡実験を開始するには、光学顕微鏡下で、MEMTSを1つの傾斜ひずみTEMホルダーに取り付け、両方を厚さ0.5mmの非導電性ワッシャーの間隔で

銀導電性エポキシを使用して、銀線をTEMホルダーピンに接続します。測定された抵抗がMEMTSの両端と接地されたTEMホルダーの間で10メガオームを超えていることを確認します。外部DC電源をTEMホルダーの電気フィードスルーに接続し、MEMTSをTEMにロードします。

実験中に画像を取得するためにTEMを準備します。1つ以上の転位の動きが観察されるまで、小さなステップで引張ひずみを加えます。試験片に入力電流密度を適用する前に、試験片がひずみ下で1分間平衡化するのを待ちます。

機械的または電気的負荷が変化するたびに、電子ビームの下で試料を1分間平衡化し、その後、試料の定常状態のTEM画像を取得します。単結晶銅試料を作製し、この方法を用いて特性評価を行った。転位運動が降伏後の平衡状態に達したことを示すまで、引張ひずみを試験片に加えました。

平面転位は、TEM回折パターンを表示するために使用されたのと同じカメラの向きで撮影された明視野画像で監視されました。追加の引張ひずみが加えられ、新しい転位ループが発生しました。この転位ループは、ミリメートルの二乗あたり500アンペアの電流密度を適用した後、大きな変化を示さなかった。

電流を取り除き、さらにひずみを増加させると、転位ループの形状に変化が観察されました。同様の結果は、ミリメートル平方あたり最大5キロアンペアの電流密度で観察されています。このビデオを見れば、銅のEAD種だけでなく、他の金属、ポリマー、セラミックの試料も作成および試験する方法を十分に理解できるはずです。