Name: ファセットとファセットの形状異方性のコロイド カドミウム カルコゲナイド系ナノ構造のリンク (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: 学ぶ、形状異方性コロイド半導体ナノ結晶のファセット間共有結合連結法。銀イオン交換反応を用いて粒子間電荷輸送を向上させ、溶液プロセス性を維持しながらオプトエレクトロニクス応用に活用できます。

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この作品は、JCO A によって支えられた * スター Investigatorship 付与 (プロジェクト第 1437 00135) A * 星科学工学研究協議会公的資金 (プロジェクト号 1421200076) と日本学術振興会国立大学の共同研究プロジェクトを付与 (WBS r 143-000-611-133)。

<ol><li>Figuerola, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End-to-End+Assembly+of+Shape-Controlled+Nanocrystals+via+a+Nanowelding+Approach+Mediated+by+Gold+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mat%22%5BJournal%5D)">End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains.</a> Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).</li>
<li>Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+Organization+of+Single+CdTe+Nanoparticles+into+Luminescent+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires.</a> Science. 297, 237-240 (2002).</li>
<li>Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Organization+of+Nanorods+into+Ultra-Long+Range+Two-Dimensional+Monolayer+End-to-End+Network%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network.</a> Nano Lett. 15, 714-720 (2015).</li>
<li>Schliehe, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+PbS+Sheets+by+Two-Dimensional+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment.</a> Science. 329, 550-553 (2010).</li>
<li>Chakrabortty, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+to+facet+Linking+of+Shape+Anisotropic+Inorganic+Nanocrystals+with+Site+Specific+and+Stoichiometric+Control%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control.</a> Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).</li>
<li>Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp025698c">On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots.</a> J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).</li>
<li>Dabbousi, B. O., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp971091y">(CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites.</a> J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).</li>
<li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Coilloidal+CdSe%2FCdS+Nanorods+Prepared+by+Seeded+Grwoth+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach.</a> Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).</li>
<li>Shaviv, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption+properties+of+Metal-Semiconductor+Hybrid+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles.</a> ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).</li>
<li>Lim, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm3035592">Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation.</a> Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).</li>
</ol>

我々 は明らかに何を持っていません。

この作品に記載されているリンクの手法により Ag+ 、結合すると陽イオン交換を受けることができる形状異方性カドミウム カルコゲナイド系ナノ粒子のファセットとファセット、鎖または分岐ネットワークなどのアセンブリにできます。ファセットとファセット リンクされたナノ粒子の高分散性、大規模なアセンブリを形成する失敗は多くの場合 2 つの理由: (i)、ODPA sonicating 所定の混合物によって対処できる NR を含むソリューションでよく分散する事はありませんプロトコルの詳細な時間または (ii) 使用 Ag+の濃度が最適ではないです。使用 Ag+濃度が低すぎると、カドミウム カルコゲナイド系ナノ粒子のほとんどはほとんど、あるいはまったくリンク (前述代表結果) の結果、陽イオン交換を行われない。使用 Ag+濃度が高すぎる場合、リンク時に重度の集計の結果、各粒子に Ag2S フォーム複数のドメイン。
形状異方性無機ナノ粒子のファセットとファ...

コロイド状半導体 NCs の指示されたアセンブリをその物理化学的性質は、ナノ構造を作製する合成経路提供していますまたは根本的に異なる集団の合計その個々 の NC のビルディング ブロック1から,2,3,4. ナノ粒子アセンブリへの様々 なアプローチ、- どの NCs が本質的に溶かされる互い - 方向づけられた添付ファイルのメソッドは、粒子間の電子カップリングは、1 つとして際立っています。しかし、従来の方向づけられた添付ファイル通常粒子の双極子-、リガンド - と実行して異なる NC システムに適用が困難な溶剤系の相互作用の微妙なバランスが必要です。
我々 は最近サイト選択的核形成過程を通して無機反応中間体を導入することによる形状異方性カドミウム カルコゲナイド NCs を共有結合の湿式化学法を開発しました。粒子はその後反応性無機中間ドメイン5自然の融合によってリンクされています。まだ指向添付メカニズムの手法では、従ってより多くの柔軟性と制御を可能にする弱いの粒子間相互作用を考慮するはるかに少ない必要があります。銀カルコゲナイド (ソリューション) で一部の陽イオン交換プロセスを経由する彼らのヒント ファセットを変換により行われる形状異方性カドミウム カルコゲナイド NCs のリンクこれは表面を不動態化リガンドの除去が続きます。NCs、一緒に来る露出銀カルコゲナイド ファセットの核融合によるカドミウム カルコゲナイド リンクが NCs のアセンブリのエンド-エンド。
このプロトコルではさまざまな形状異方性カドミウム カルコゲナイド NCs (すなわちTPs や CdSe シード CdSe 陸 CdSe シード Cd NRs)、多収性長尺 NR チェーンまたは高度分岐 TP にリンクの手法を適用できることを示すネットワーク。NC 形および銀イオン交換を受けやすい金属カルコゲナイドの多種多様なテクニックを拡張できることが示唆されました。

<table><tbody><tr><td>酸化カドミウム(CdO)、99.5%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>高毒性</td></tr><tr><td>トリ-n-オクチルホスフィンオキシド(TOPO)、90%および99%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>技術および分析グレード</td></tr><tr><td>アセチルアセトニン酸カドミウム(Cd(acac)<サブ>2</サブ>)、99.9%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>高毒性</td></tr><tr><td>ヘキサデカンジオール(HDDO)、90%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>テクニカルグレード</td></tr><tr><td>1-オクタデセン(ODE)、90%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>テクニカルグレード</td></tr><tr><td>ドデシルアミン(DDA)、98%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>毒性</td></tr><tr><td>硝酸カドミウム四水和物((CdNO<サブ>3</サブ>)<サブ>2</サブ>.4H<サブ>2</サブ>O)、98%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>高毒性</td></tr><tr><td>ミリスチン酸(MA)、99%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td></td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>ホスホン酸オクチル(OPA)、97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>オレイルアミン(Oly)、70%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>テクニカルグレード</td></tr><tr><td>臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(CTAB)、95%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>有毒</td></tr><tr><td>セレンペレット(Se、5 mm)、99.99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>ヘキサデシルアミン(HDA)、90%</td><td>AlfaAesar</td><td></td><td>テクニカルグレード、有毒</td></tr><tr><td>な n-テトラデシルホスホン酸 (TDPA)、98%&nbsp;</td><td>アルファ エーザー</td><td></td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>硝酸銀 (AgNO3)、99.9%</td><td>アルファ エーザー</td><td></td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>オレイン酸 (OA)、90%</td><td>アルファ エーザー</td><td></td><td>テクニカル グレード</td></tr><tr><td>トリ-n-オクチルホスフィン (TOP)、97%</td><td>ストレム</td><td></td><td>分析グレード、毒性、空気感受性</td></tr><tr><td>n-ヘキシルホスホン酸 (HPA)、97%</td> <td>ストレム</td><td></td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>n-オクタデシルホスホン酸(ODPA)、97%</td><td>ストレム</td><td></td><td>分析グレード</td></tr><tr><td>テルル粉末(Te)、99.9%</td><td>ストレム</td><td></td><td>空気感受性</td></tr><tr><td>トリ-n-ブチルホスフィン(TBP)、99%</td><td>ストレム</td><td></td><td>分析グレード、高毒性、空気感受性</td></tr><tr><td>ジイソオクチルホスホン酸(DIPA)、90%</td><td>フルカ</td><td></td><td>テクニカルグレード、毒性</td></tr></tbody></table>

ファセットとファセットの形状異方性のコロイド カドミウム カルコゲナイド系ナノ構造のリンク

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

ここで、ポリマーのような結果を共有し site-specifically の端面を介してリンク形状異方性カドミウム カルコゲナイド系ナノ結晶 (NCs)、テトラポッド (Tp) ナノロッド (NRs) などは、プロトコルを説明線形または分岐チェーン。陽イオン交換プロセスで始まるリンク プロシージャ NCs は最初銀カルコゲナイドに変換されますカドミウム カルコゲナイドの端面。これは表面で配位子の選択的除去が続きます。反応性の高い銀カルコゲナイドの端に自発的にヒューズ ファセットに粒子間のファセットとファセット添付ファイルを確立すること、お互いに連絡してカドミウム カルコゲナイド NCs でこの結果します。前駆体濃度の賢明な選択は、を介してリンク NCs の広範なネットワークを作り出すことができます。リンク NCs の構造解析はエネルギー分散型 x 線分光学、鎖の間銀カルコゲナイド ドメインの存在を確認だけでなく、低・高分解能透過型電子顕微鏡 (TEM) 経由で実施します。カドミウム カルコゲナイド NCs。

図 1(a)に示すようにモデル システムとして Cd 陸の CdSe シードを使用して、我々 は、部分 Ag+ exchange プロセスが特に Ag2S に NR の先端にファセットを変換することが我々 を実証Ag2S ファセットは、DDA ODPA 不溶性塩5を形成する酸・塩基反応を経由する反応によって制限されます。これにより、Ag2S 面から削除する DDA 配図 1(b)に示すように NR チェーンをリンクを形成し、接触時にお互いに融合させます。かどうか個人陸チェーン内で融合または単にファンデルワールス力によってまとめられるを確認、するためを共同地域 hrtem による解析を行った。図 1</strong...

どのように形状異方性のコロイドのカドミウムを詳述したプロトコル カルコゲナイド系ナノ結晶の端面を介して共有リンクできますを示します。

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

この合成プロトコルの全体的な目的は、配向付着プロセスを介して、形状異方性を持つコロイド状半導体ナノ結晶をファセット対ファセットで結合させることです。この手法は、溶液プロセスの能力を維持しつつ粒子間の電荷輸送を改善する必要性など、コロイドナノ粒子ベースの光エレクトロニクス分野における主要な課題を解決できる可能性があります。本技術の主な利点は、このファセット対ファセットの結合プロセスを、さまざまな形状やサイズの半導体ナノ粒子に適用できる点にあります。私たちは、特定の反応および条件下で形状異方性半導体ナノ結晶の交換反応を行った際、配向付着の兆候が観察されたことから、まずこの手法を考案しました。手順のデモンストレーションは、私の研究室の大学院生であるXuanwei OngとShashank Guptaが行います。まず、TOPO、酸化カドミウム、ヘキシルホスホン酸、およびオクタデシルホスホン酸を15 mLの3口丸底フラスコに加えます。混合物にマグネチックスターラーバーを加え、穿孔したゴムセプタムを通して温度プローブを挿入し、フラスコの一方の口をセプタムで密閉します。丸底フラスコに還流冷却器を取り付け、アダプター経由で接続した後、残りのポートをゴムセプタムで密閉します。すべてのガラス接合部に高真空グリスを塗布した後、撹拌混合物を150 degree celsiusまで加熱し、真空下に1時間半置いて脱気します。次に、あらかじめ調製したTLP硫化物ストック溶液1.8 millilitersを10 millimeterの単口丸底フラスコに加え、ゴムセプタムで密封します。あらかじめ調製したウルツ鉱型セレン化カドミウム量子ドットTelluwin溶液80 nanomolesをフラスコに加え、その後、70 degree celsiusの真空下でTelluwinを除去します。800 RPMで攪拌しながら、さらに30分間溶液を脱気させます。カドミウム前駆体を含む丸底フラスコを窒素条件下に置き、温度を350 °Cまで上げます。320 °Cに達したら、ゴムセプタムを通して1.8 mLのTLPを丸底フラスコに加えます。350 °Cで、量子ドットを含むTLP硫化物溶液をシリンジで吸引し、カドミウム前駆体を含む丸底フラスコ内に急速に注入します。ナノロッドを成長させるため、溶液を800 RPMでさらに6分間攪拌します。その後、ヒーティングマントルを取り外し、室温で自然冷却します。ナノロッド溶液を処理するため、成長溶液に2 mLのtelluwinを加え、混合液全体を50 mL遠心チューブに移します。混合物に30 millilitersのメタノールを加えます。その後、得られた懸濁液を2,240 x Gで3分間遠心分離します。上澄みを捨てた後、沈殿物に5 millilitersのtelluwinを加えてナノロッドを分散させます。前述の処理工程を2〜3サイクル繰り返した後、ナノロッドを5 mLのtelluwinに分散させ、次工程に使用します。次に、電子顕微鏡分析のために、連続カーボン膜で覆われた300メッシュの銅グリッド上にナノロッド溶液を1滴滴下します。吸収紙で余分な溶液を取り除き、試料を室温で乾燥させます。次に、処理済みナノロッド20 µLをテルウィン3 mLに添加し、ストック溶液中のカドミウムセレン化物シードカドミウムスルフィドナノロッドの濃度を決定します。350 nmの吸光度を測定し、その波長における既知のモル吸光係数を用いてナノロッドの濃度を算出します。ドデシルアミン0.14 gをエタノール5 mLに添加し、ドデシルアミンストック溶液を調製します。溶液を37 kHz、320 Wで約5分間超音波処理し、溶液を均質化させます。続いて、適切な濃度のナノ結晶溶液を1 mL調製します。このナノ結晶溶液に6 mgのオクタデシルホスホン酸を加え、37 kHz、320 Wで10分間超音波処理します。ナノ結晶溶液にオクタデシルホスホン酸を完全に溶解させることが極めて重要であるため、超音波処理を行う際は溶液混合物を手動で攪拌してください。別のバイアルに、適切な濃度の窒化銀溶液1 mLとドデシルアミンストック溶液1 mLを混合します。マグネチックスターラーを加え、800 RPMで溶液を激しく攪拌します。攪拌しながら、ナノ結晶溶液1 mLをバイアルに加え、テキストプロトコルに従い、適切な時間反応させます。反応終了後、撹拌を停止し、溶液を相分離させます。次に、下層の水相を除去します。有機層に5 mLのメタノールを加え、ナノ結晶を沈殿させます。次に、混合物を 2,240 x G で3分間遠心分離します。上清を廃棄した後、1 mL の telluwin を加えて生成物を再分散させ、さらなる特性評価を行います。セレン化カドミウムをシードとした硫化カドミウムナノロッドをモデルシステムとして用い、ナノロッド先端のファセットを硫化銀先端に変換する部分的な銀イオン交換プロセスを実証しました。オクタデシルホスホン酸と反応させた後、ドデシルアミン配位子が表面から脱離し、ファセット同士が融合して連結したナノロッドチェーンが形成された。ハイブリッド溶液において、接合領域のTEM解析を行うと、硫化銀ドメインと2本のナノロッドが接するアンピューテキスタイル接点（amputextile contacts）が確認された。最初のフーリエ変換解析により、硫化銀および硫化カドミウムの001ファセットに帰属させることができる2つの格子定数が明らかになった。連結領域のEDX分析により、銀の存在とカドミウムの不在が示されています。連結プロセスの収率および統計的な性質は、ナノロッドチェーン内で連結されたロッド数を示すヒストグラムによって可視化できます。オクタデシルホスホン酸を用いない場合、連結は観察されず、ヒストグラムでは連結されていない単一のナノロッドが高い割合で示されます。銀イオン濃度が低い場合、短い鎖のみが得られました。連結統計の結果、短鎖には相当な割合の二量体が含まれており、次いで単量体が多く見られました。この銀を介した連結プロセスは、セレン化カドミウムをシードとしたセレン化カドミウムナノロッドやテトラポッドにも適用可能です。適切な条件下で、これらのナノロッドおよびテトラポッドによる同様の連鎖状ネットワークを形成させることができます。この手法を習得すれば、適切に実施することで3時間で完了させることが可能です。本手順を行う際は、不純物が合成結果に大きな影響を及ぼす可能性があるため、使用する試薬の純度が本プロトコルに記載されているものと同等であることを確認することが重要です。本手順に続き、溶液中における連結ナノ粒子の流体力学的サイズなど、追加の疑問を解消するために動的光散乱法などの他の手法を実施することができます。このビデオを視聴することで、カチオン交換ベースの手法を用いて異方性半導体ナノ結晶を連結させる方法について十分に理解できたはずです。カドミウムベースのナノ結晶を扱うことは非常に危険であるため、本手順の実施中は常に適切な個人用保護具の着用などの予防措置を講じることを忘れないでください。

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学ぶ、形状異方性コロイド半導体ナノ結晶のファセット間共有結合連結法。銀イオン交換反応を用いて粒子間電荷輸送を向上させ、溶液プロセス性を維持しながらオプトエレクトロニクス応用に活用できます。

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