水溶液中におけるナノ材料の分散: プロトコルの最適化に向けて

この手順の全体的な目標は、水性媒体中で安定して均一なナノ材料分散液を得るための最適な超音波処理条件、強度、および持続時間を特定するために、リアルタイムの特性評価を使用することです。この方法は、ナノサイエンス、特にナノ毒性学の分野における、サンプルの完全性に影響を与えることなくナノ粒子の分散を最適化する方法に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。この最適化戦略の主な利点は、再現性を保証するのに役立つ最終分散品質の制御を改善することです。

手順を開始するには、バイアルブロックソニトロベを取り付けたプローブソニケーターを校正します。次に、きれいな金属ヘラを使用して、選択したナノ粉末の2ミリグラムを、1〜3の番号が付けられた3つのきれいな10ミリリットルまたは20ミリリットルのガラスバイアルのそれぞれに測定します。各バイアルの内壁に沿って1ミリリットルの脱イオン水をピペットで掴みます。

疎水性サンプルの場合は、代わりに脱イオン水に0.5体積パーセントのエタノール1ミリリットルを使用してください。各サンプルを濃厚なペースト状に混ぜます。次に、ペーストに十分な脱イオン水を加えて、最終サンプル濃度を0.2ミリグラム/ミリリットルにします。

バイアルを水平に渦巻かせて、内壁に付着したナノ粉末を取り除きます。各ナノ粉末分散液の1.5ミリリットルを、対応する番号がラベル付けされた洗浄用微量遠心チューブに移します。チューブをしっかりと閉じて渦巻き、内壁からナノ粉末を取り除きます。

次に、サンプルをソニトロベに入れます。サンプルを1.1ワットで超音波処理し、1秒間パルスし、1秒間パルスを2分間パルスします。次に、サンプル 1 をブロックから取り出します。

分散液の上部から1ミリリットルを別の清潔な微量遠心チューブに移します。脱イオン水をチューブに加えると、サンプル濃度が0.02ミリグラム/ミリリットルになります。サンプルの特性評価をすぐに開始できます。

最初の超音波処理の終了後10分後に、同じ振幅とパルス設定を使用して、残りのサンプルを4分間超音波処理します。サンプルを脱イオン水で1ミリリットルあたり2〜0.02ミリグラムに希釈し、特性評価を開始します。2回目の超音波処理の終了から10分後、同じ設定でサンプル3をさらに4分間超音波処理します。

サンプルを3ミリグラム/ミリリットルに希釈し、特性評価を開始します。まず、バスセンサーに対して超音波バスをカリブレートします。次に、きれいなヘラを使用して、選択したナノ粉末を4〜7の番号が付けられた4つのきれいなガラスバイアルのそれぞれに2ミリグラムのナノパウダーを入れます。

各バイアルの壁に沿って1ミリリットルの脱イオン水をピペットで動かし、粉末を濃厚なペーストに混合します。脱イオン水を加えて、各バイアル中のサンプル濃度を1ミリリットルあたり0.2ミリグラムにします。バイアルにキャップをして渦巻き、内面に付着したナノパウダーを取り除きます。

バイアルを校正済み超音波浴の中央に置きます。水位がバイアルの半分まで上がっていることを確認します。サンプルを80ワットで室温で15分間超音波処理します。

次に、サンプル4のアリコートをきれいなバイアルに移します。脱イオン水でアリコートを0.02ミリグラム/ミリリットルに希釈し、特性評価を開始します。超音波浴の水を新鮮な室温の水と交換して、分散液に影響を与える可能性のある熱の蓄積を防ぎます。

動的光散乱による粒子径の評価を開始するには、装置ソフトウェアを開き、サイズ測定ファイルを作成します。平衡化時間、温度、キュベットタイプ、実験モードを入力します。サイズ測定ファイルを保存します。

次に、公称サイズが100ナノメートルの標準ラテックスビーズのサンプルでDLS検証測定を実行します。機器の性能が適切な基準を満たしていることを確認します。次に、希薄なナノ粉末分散液1ミリリットルを、気泡が発生しないように注意しながら、清潔で少量の使い捨てキュベットにゆっくりとピペットで移します。

キュベットを機器に挿入し、データ収集を開始します。サンプルごとに少なくとも5回の測定を行います。次に、すべての測定値を選択し、各サンプルの平均を計算します。

測定データをスプレッドシートプログラムにエクスポートして、さらに分析します。次に、UV可視分光法によるサンプルの特性評価を開始するには、装置ソフトウェアを開き、新しいスキンを準備します。2〜3ミリリットルの希薄なナノ粉末分散液を清浄な標準石英キュベットにピペットで移します。

次に、機器の波長範囲を700ナノメートルから200ナノメートルに設定します。バックグラウンド減算用の溶媒ブランクを取得します。サンプルごとに少なくとも3つのスペクトルを取得し、データをエクスポートしてさらに分析します。

次に、遷移電子顕微鏡によるサンプルの特性評価を開始するには、希薄なナノ粉末分散液をきれいな300メッシュの穴あいた炭素膜に一滴垂らします。サンプルを周囲条件下で風乾させ、空気中の汚染から保護します。その後、グリッドを超純水で洗い、乾燥ムラの影響を取り除きます。

TEM画像を取得し、さらに分析するためにエクスポートします。分散する前は、親水性または疎水性の表面プロファイルを持つ酸化亜鉛ナノ材料は、大きな粒子平均サイズと高い多分散性を示しました。親水性酸化亜鉛の粒径および多分散性は、超音波浴中での15分間の超音波処理後に減少したが、超音波処理が継続するにつれて増加した。

TEM画像は、粒子が継続的な超音波処理で再凝集したことを確認します。疎水性酸化亜鉛粒子の超音波浴処理は、多分散性の粒子サイズの減少をもたらし、これは30分でプラトーになった。疎水性酸化亜鉛のTEM画像では乾燥効果が観察され、エタノールで事前に湿潤すると、粉末をカーボングリッドに固定化することが困難になったことが示されています。

親水性粉末の超音波プローブ処理は、2分後に均質で安定した分散をもたらした。継続的な超音波処理は、急速な再凝集をもたらした。同様の挙動が疎水性粉末でも観察されました。

多分散性の値に基づいて、親水性および疎水性酸化亜鉛粉末の最適な分散条件は、それぞれ60分間および30分間の超音波浴処理であることがわかりました。超音波処理は、水性媒体中のナノ材料の凝集および分散に一般的に使用されます。ただし、最適化戦略は、ナノ材料の種類や分散媒体の変化に対して再最適化する必要があります。

この手順を試行している間は、ソニケーターを較正して、懸濁液に供給される有効音響エネルギーを決定することを忘れないでください。評価されたすべての超音波処理パラメータと時点を必ず記録してください。習得すると、この技術は、プロセス中の温度上昇を考慮しながら、超音波処理の種類、時間、および電力を個別に調整することにより、ナノ材料を水または他の媒体に分散させるために使用できます。