質量分析への紹介

1. ポリカーボネート管の洗浄

1. サンプル消化のためポリカーボネート チューブ耐酸性溶液を使用します。鉄の汚染痕跡を除去するために 5 ml の 0.1 M HCl のすべてのチューブを入力します。
2. 50 ° C で 1 時間湯せんにチューブを配置します。
3. 5 mL のミリ Q 水でチューブを洗浄し、乾燥オーブンまたは化学フードにチューブ。

2. 試料調製及び消化

1. 濃硝酸 (65%) の 1.8 mL のサンプルの場所 200 μ L。
2. 一晩で 50 ° C の水浴中にチューブを配置します。全体の消化時間の短縮が必要な場合、温度の上昇によってプロトコルを調整します。
3. チューブは、室温で冷却させてください。
4. サンプルを希釈するには、取得の最終の硝酸濃度以下 20% (v/v) にミリ Q 水 8 mL を追加します。
5. 任意の残りの巨視的残留物をペレットに 10 分間 3,000 x g でチューブを遠心します。

3. 計測器の準備

1. 5% 硝酸で 15 分ワイプ コーン 5% 硝酸の超音波を使用してトーチをクリーンアップします。ぜん動流路内の配管を変更します。ポンプのオイルレベルをチェックします。
2. アルゴンとチラーをオンに、プラズマを開始します。プラズマに液体の流れを開始し、安定させるため、約 20 分に楽器を待ちます。
3. レンズ電圧を最適化します。毎日、Mg を含む試料を測定することによりパフォーマンス チェックを実行、誘導結合プラズマ質量計測器の感度を確認します。測定 Ce と Ba 酸化物形態とダブルのイオンが 3% 以下残る必要があります。バック グラウンド信号を測定する 8 と 220 の Da で質量を確認します。
4. 計測器は、使用する準備が整いました。

4. ユーザーのメソッドとサンプル リストの選択

1. 要素および同位体に関する関心を選択します。
2. ピーク ホッピングとしてスキャン モードを選択します。
3. 読み取りごと 40 スイープ (最小 15) と滞留時間 100 ms (最小 50) を選択します。あたりを読んで選択し、5 (最小 3) を複製します。合計の積分時間は、4,000 さんサンプルの量が限られている場合減らす滞留時間、スイープと上定義されている最小値よりも高い値を保持する複製の数です。
4. アンモニア (NH₃) の流量を 0.7 mL/分で⁴⁰Ar¹⁶O ⁵⁶Fe の定量における干渉を避けるために使用します。
5. 選択した要素の検量線を準備します。
6. サンプルを実行します。