核磁気共鳴 (NMR) 分光法

1. NMR 開始材料の準備

1. きれいな NMR 管材料を開始 〜 10 mg を追加します。
2. ~0.7 mL 重水素化溶媒 (例 CDCl₃) の原料を溶解します。良いスペクトルの溶媒の適切な高さは 4.5-5 cm です。
3. NMR 管を慎重にキャップし、キャップのサンプル名を書きます。
4. すべての材料が解散していたように優しくサンプルを振る。溶媒とサンプルの可能な汚染につながるキャップ間の接触を避けるために注意してください。
5. スピナーに NMR チューブを慎重に挿入します。一度サンプル全体が均一な磁場を経験するように磁石を挿入、スピナーが回転します。指紋や汚れを除去するために NMR チューブと 2-プロパノールとラボの組織とスピナーの外側を清掃します。
6. 場所サンプル深度のスピナー ゲージ分光計を損傷する恐れが多分に、NMR チューブの底部は NMR プローブに余りにずっと挿入しないようにします。異なるプローブは異なるサンプル深さを有し、特定の深さゲージのユーザー必要があります。
7. NMR 分光計にサンプルを配置します。ここで、オートサンプラー装備 Varian 400 MHz の分光器が使用されました。
8. NMR の測定が完了したら、スペクトルを処理し、スペクトルのピークを割り当てます。

2. 3 M NaOH とカルコン合成の準備

1. 60 mg 水酸化ナトリウムを 50 mL のメスフラスコに加えます。
2. 脱イオン水をフラスコの半分に追加して水酸化ナトリウムを溶解します。マークに到達するまでより多くの水を追加することによってさらにソリューションを希釈します。
3. 磁気攪拌棒 50 mL 丸底フラスコにエタノール 10 mL を追加します。
4. その後、680.5 mg 4-メトキシベンズアルデヒドと同じフラスコに手順 2.1 で水酸化ナトリウム溶液 5 mL を追加します。
5. 攪拌した溶液をその後 671 mg 4 methylacetophenone を追加、フラスコのキャップし、室温で攪拌します。
6. ¹H-NMR による出発原料の完全消費までの 30 分間隔 (手順 3. を参照) で反応の進行を監視します。
7. 反応が完了 (~ 3 h) に達したときは、5 mL の水を追加します。結果として得られる沈殿物をフィルターし、1:2 エタノール/水 20 mL で洗浄します。沈殿物の空気が乾燥してみましょう。
8. 得られた製品の収率を計算します。1.2.2.7 のステップにしたがって NMR サンプルを準備します。¹H NMR と純度を確認してください。場合ない純粋なエタノールと再結晶を介して製品を浄化します。
9. パスツール ピペットを用いて NMR 管に反応混合物の約 3 滴を追加し、重水素化溶媒とピペットをすすいでください。
10. 1.2-1.8 の手順を繰り返します。

3. 簡単な NMR スペクトルの解釈

1. 適切なプログラム (例 MestReNova) のスペクトラムを処理します。
2. 表 1に NMR シフトに異なるピークを関連付けます。化学シフトは、環境に存在するプロトンの種類のヒントを与えます。
3. それぞれのピークに対応する水素の数を与えるピークを統合します。すべてのピークの統合は、総プロトンの相対的な数を与えます。
4. 近所の人の数を示すプロトン ピークの分割を評価します。
5. 陽子を互いに接続する方法を参照してくださいに J カップリングを測定します。