電解質ゲートによって WS₂ナノデバイスにおける電子状態の電界制御

この手順の全体的な目標は、電解質ゲーティングを使用してキャリア数を制御し、二硫化タングステントランジスタの電界誘起量子相転移を達成することです。この手法は、電場誘起超伝導を含む量子相転移を達成するための強力な戦略を提供します。この手法の主な利点は、低バイアス電圧下でも強い電界を発生し、静電ドーピングまたは電気化学的ドーピングによって大きなキャリア密度を誘導できることです。

ナノチューブ分散液の調製を開始するには、約0.8ミリグラムの二硫化タングステンナノチューブと8ミリリットルのイソプロピルアルコールを組み合わせます。混合物を20分間超音波処理して、ナノチューブ粉末をイソプロピルアルコールに分散させます。懸濁液の加熱を避けるために、超音波処理の5分ごとに1分間休ませてください。

次に、スピンコーターとそれに取り付けられた真空ポンプをオンにします。真空チャックの中央にきれいなシリコン/二酸化ケイ素基板を置き、所定の位置に固定します。0.1ミリグラム/ミリリットルの二硫化タングステンナノチューブ懸濁液を、基板表面が完全に覆われるまで、滴下して基板に塗布します。

基板を 4, 000 rpm で 50 秒間スピンコートします。二硫化タングステンフレークの調製を開始するには、シリコーンフリーの粘着テープの接着面に二硫化タングステンの小さなバルクサンプルを置きます。テープを慎重に折りたたんで広げ、バルクから二硫化タングステンの薄層を機械的に剥離します。

剥離したサンプルがテープを薄い層として覆うまで、テープを折りたたんだり広げたりし続けます。次に、きれいなシリコン/二酸化ケイ素基板の二酸化ケイ素面にテープをそっと貼り付けます。テープに軽い圧力を加えて、二硫化タングステンフレークを基材に転写します。

テープを基材から慎重に分離し、基材の表面を薄い二硫化タングステンフレークでコーティングしたままにします。デバイスの作製を開始するには、二硫化タングステンナノチューブまたは薄いフレークでコーティングされたシリコン/二酸化ケイ素基板をスピンコーター真空チャックの中央に配置します。基板の表面が覆われるまで、基板にPMMAを滴下します。

基板を 4, 000 rpm で 50 秒間スピンコーティングして、基板を PMMA で均一にコーティングし、二硫化タングステンナノチューブまたはフレークを空気への曝露から保護します。PMMAコーティング基板を180°Cで1分間加熱します。次に、カメラを搭載した光学顕微鏡のステージに基板を置きます。

基板を20倍の倍率で検査し、適切なサイズの分離された二硫化タングステンサンプルを6〜10個特定します。分離された各サンプルを5倍、20倍、100倍の倍率で撮影します。次に、CADソフトウェアを開き、基板の格子形式をロードします。

サンプルの写真をインポートし、基板上のマークから各画像のサイズと位置を決定します。各サンプルの周囲に1, 200マイクロメートルの正方形と300マイクロメートルの正方形を描きます。ゲート、ソース、ドレイン、その他のパッドを各大きな正方形に含めて、サンプル付近の微細な構造を除外した大規模なパターンを設計します。

サンプルの位置を正確に識別するために、各小さな正方形にマークを追加します。すべてのサンプルに対してパターンがデザインされたら、パターンとマーク以外のすべてを削除します。パターンとマークをDXFファイルとしてエクスポートします。

次に、電子ビーム露光装置のサンプルステージに基板を置きます。サンプルステージをメインチャンバーに挿入し、チャンバーの排気を開始します。小さなマークのDXFファイルをセルファイルに変換します。

電子ビームリソグラフィー用のファイルをマークし、電子ビームリソグラフィー装置用のcon形式でファイルを保存します。メインチャンバーの圧力が10の5倍からマイナスの5パスカルを下回ったら、機器ソフトウェアを開き、電子銃をオンにします。小さなマークで基板をパターン化します。

次に、同じプロセスを使用して、より大きなデザインで基板をパテンします。リソグラフィーが完了したら、電子ビームをOFFにしてソフトウェアを終了します。メインチャンバーをベントし、パターン化された基材を取り外してください。

メチルイソブチルケトンとイソプロピルアルコールの1〜3混合物に30秒間浸漬して基質を現像します。基板をイソプロピルアルコールで洗浄し、開発した基板を窒素ガンで乾燥させます。各サンプルの写真を5倍、20倍、100倍の倍率でもう1セット撮影します。

画像をCADソフトウェアにインポートします。デザインされた小さなマーカーで画像を見つけます。次に、デバイスの細かい構造を設計します。

電子ビームリソグラフィーで基板をパターニングし、現像して乾燥させます。電極成膜プロセスを開始するには、パターン化された基板を蒸着基板ホルダーに固定します。基板ホルダーをトランスファーロッドに取り付け、チャンバーを排気します。

次に、基板を蒸発器のメインチャンバーに挿入します。基板ホルダーの回転を開始します。メインチャンバーを避難させます。

シャッターを開き、初期接着層として5ナノメートルのクロムを堆積させます。次に、電流を30アンペアにランプします。適切な堆積速度と厚さで金を蒸発させます。

シャッターを閉じて堆積を終了します。電流をゆっくりとゼロに減らし、電流源をオフにします。次に、基板ホルダーの回転を停止します。

基板をチャンバー内で1時間休ませて室温まで冷却してから取り出します。次に、パッドとゲート電極をテープで覆い、デバイスの微細な構造が露出するように注意します。電解質ゲーティング中に電極を保護するために、20ナノメートルの二酸化ケイ素層を堆積させます。

電極を堆積させた後、基板を細かく切穂してデバイスを分離します。1つのデバイスをアセトンに室温で1時間浸漬し、残留PMMAと金を除去します。次に、デバイスをイソプロピルアルコールで洗浄し、窒素ガンで乾燥させます。

導電性銀ペーストを使用したチップキャリアにデバイスを固定します。各電極パッドをチップキャリア上の電極に、太さ25μmの金線でワイヤボンドします。次に、ピンセットを電解質溶液に浸します。

電極パッドを覆わずに、デバイスとゲートパッドの微細構造に電解液を慎重に塗布します。次に、チップキャリアを測定システムのサンプルホルダーに固定します。トランスファーロッドを使用して、サンプルホルダーをシステムに挿入します。

チャンバーを高真空状態に排気します。測定ソフトウェアを使用して、輸送測定を実行します。二硫化タングステンナノチューブとフレークデバイスの両方で、両極性伝達曲線が観察されました。

両極性挙動は可逆的で再現性があり、これらの操作が静電ドーピングによるものであることを示唆しています。二硫化タングステンナノチューブデバイスのソース・ドレイン電流を、ゲート電圧と待ち時間の関数として調べました。初期の飽和挙動は静電ドーピングを示しました。

電気化学的ドーピングは、より高いゲート電圧で観察されました。ゲート電圧が8ボルトに数分間保持されたときのソース・ドレイン電流の劇的な増加は、結晶構造を損傷することなく、カリウムイオンが二硫化タングステン層にインターカレーションされることを示しました。同様のゲート応答が、二硫化タングステンフレークデバイスについても観察されました。

ゲート電圧が6ボルトに増加したため、飽和挙動が発生しましたが、キャリア密度に大きな変化は観察されませんでした。この挙動は、静電ドーピングの兆候でした。ゲート電圧が6ボルトを超えると、ソース・ドレイン電流とキャリア密度の両方が増加し、インターカレーションが発生したことを示しています。

電気化学的ドーピング後、二硫化タングステンナノチューブとフレークデバイスの両方が低温で超伝導を示しました。この手法は、開発後、物性物理学や材料科学の研究者が、電場誘起超伝導やさまざまな材料の構造相転移などの電気相転移を探求する道を開きました。このビデオを見れば、静電ドーピングと電気化学ドーピングの両方で固体にイオン液体ゲートを使用する方法を十分に理解できるはずです。