Name: 急速な充放電リチウム鉄リン酸グラファイト電池劣化で異なる温度での効果 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-07-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: 学ぶリチウム鉄リン酸グラファイト電池の急速充放電における異なる温度の影響。電池サイクラーを用いた実験設計で劣化メカニズムを解明し、SEI層成長やリチウム析出の温度依存性を評価します。

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著者は、この原稿の見直しに優れたサポートをマルク スティーンとロイス ブレットをありがとうございます。

注意: この作品に続くプロトコル ルイスらで詳しく説明39. 重要なステップの概要を説明します。
1. セル作製と形成をポーチします。
<ol><li>人造黒鉛負極、正極材料のリチウム鉄リン酸 (LFP)、25 μ m 厚のポリプロピレンの区切りとしてとの約 4 mm 厚さ 250 mm × 164 mm の寸法を有する形式 B5 でポーチ細胞を作製します。</li>
	<li>電解質の 80 g を使用: 1 M LiPF6 (2:3/w) 1% ポリフェニレンビニレン炭酸を含む炭酸エチレン: 炭酸ジエチル。 注: 次のステップから構成される半自動産業パイロット ラインにポーチ セル作製を行った: 私) 次の活物質を含むスラリーの調製: 陰極、陽極と LFP のグラファイト バインダー、導電性、添加物実験室規模ミキサー、ii) 現在のコレクターのスラリー コーティング (アルミ箔、銅箔、陰極と陽極の電極それぞれ)、iii)、最適化された電極パフォーマンスの面で、例えば電極のカレンダー密度、気孔率、厚さ、電気伝導度およびインピー ダンス、iv が続きます) アセンブリ、電解液充填および密封します。</li>
	<li>細胞の形成を行います。次の手順を使用してバッテリー サーマルサイクラー ソフトウェアでサイクリングのプロトコルを作成します。<ol>
<li>電池チェンジャー ソフトウェアのビルド テスト関数を使用します。新しいファイルのアイコンをクリックして (補足ファイル 1 の aにある青い矢印を参照)。</li>
		<li>プロトコル コードの各行は、サイクリング (例えば、残り時間とカットオフ電圧) のパラメーター (補足ファイル 1 b)。2 段階定電流定電圧 (CC CV) 3.6 V、電流 10 mA のカットオフと CC は 2.5 V まで 0.1 c 放電まで 0.1 c 充電を実行に必要な各ステップを記入します。形成ステップ後料金 (SOC) の 30% の状態で電池を充電します。[保存] ボタンをクリックし、ファイル名。</li>
		<li>その対応するチャネル (補足のファイル 2の青い矢印第 1 を参照) をクリックして切り替えられるセルを選択します。そのチャンネルは、「選択」と「状態」列にマークされています。ツールバーの上部にある実行ボタン (補足のファイル 2の青い矢印号 2 参照) をクリックします。</li>
		<li>プロトコル (補足ファイル 3で青い矢印第 1 参照) を選択、セル (補足ファイル 3で青い矢印号 2 参照) の容量 (Ah) を設定し、商工会議所 (補足ファイル 3で青い矢印号 3 参照) を割り当てます。有効なファイル名を定義し、 [スタート] ボタンをクリックします。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2 電気化学的試験前にセル器具
<ol><li>2 枚の剛体で構成される対応するホルダーに各セルを配置 (幅 300 mm × 300 mm, 長さとそれぞれ、12 mm の厚さ) ポリカーボネート製。</li>
	<li>熱電対で表面温度の変化を監視するホルダー内の各セルの側面の 1 つの中心の場所。</li>
	<li>実験を通して環境の温度を制御する温度チャンバー内のセルおよび据え付け品を配置します。同じ温度の部屋で同じプロトコルを次の 2 つのセルを配置します。</li>
	<li>4 線式接続を介して細胞をサーマルサイクラーに接続します。</li>
</ol>3. 電気化学的サイクリング
<ol><li>
携帯エアコン
	<ol>
<li>環境商工会議所の 25 ° c 温度を設定します。熱平衡化を確保するため、少なくとも 12 h を許可します。</li>
		<li>電池チェンジャーを使用して 3 つの充電/放電サイクルを実行します。<ol>
<li>1.3.1 と 1.3.2 手順バッテリー サーマルサイクラーのプロトコルを作成します。この場合、CC CV の (定格容量) から 3.7 V まで 0.1 C (0.01 C または 1 h まで CV フェーズ) で、CC 使用対 2.7 まで 0.1 C 放電 30 分充電するプロトコルの手順を調整する残りの各サイクリングのステップの後の時間。</li>
			<li>1.3.3 および 1.3.4 チャネルとプロトコルの選択の手順をに従ってください。</li>
			<li>同じ温度の商工会議所 (2 つのセルが同じプロトコルに従う) で、2 つのセルを配置している場合は、同時に 2 つの対応するチャネルを選択します。これは、2 つのセルのサイクリング、室内温度の状態の同期を保証します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>参照サイクル (ステップ 3.2) を実行し、(Cは私) (表 1) 初期の能力を評価するために使用します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
自転車競技を参照します。
	<ol>
<li>定期的にセルをご利用いただけます (ステップ 3.1.3) の一部として循環参照を実行 (すなわち、次 25 長期下記参照サイクルを高齢化)。</li>
		<li>異なる温度でテストが実行されるとき 25 ° C でチャンバーの温度を設定し、熱安定化 (&lt; 1 Kh-1) のための十分な時間を許可します。</li>
		<li>電池チェンジャーを使用して 2 つの CC の充電/放電サイクルを実行します。<ol>
<li>1.3.1 の手順、ソフトウェアとバッテリー サーマルサイクラーのプロトコルを作成します。1.3.2。この場合、プロトコル手順を実行して、CC 充放電 0.3 c を調整 (例えば、IEC 62660-1: 2011)13。各サイクリングのステップ後温度安定化 (&lt; 1 Kh-1) のための余分な時間を許可します。</li>
			<li>1.3.3 および 1.3.4 チャネルとプロトコルの選択の手順をに従ってください。</li>
			<li>同じ温度の商工会議所 (2 つのセルが同じプロトコルに従う) で、2 つのセルを配置している場合は、同時に 2 つの対応するチャネルを選択します。これは、2 つのセルのサイクリング、室内温度の状態の同期を保証します。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
長期 (老化)
	<ol>
<li>100 の充電/放電サイクルを実行します。1.3.1 と 1.3.2 の手順、ソフトウェアとバッテリー サーマルサイクラーのプロトコルを作成します。この場合、3.7 V まで 1 C (0.1 C または 1 h まで CV フェーズ) と、CC の放電一定温度で 2.7 V 最大電流 1 C (Tc) 充電中と放電 (Td) 中の CC CV 充電するプロトコルの手順を調整します。</li>
		<li>1.3.3 および 1.3.4 チャネルとプロトコルの選択の手順をに従ってください。</li>
		<li>3.3.1 のステップから 100 の充電/放電サイクルのいくつかの温度の組み合わせ (10) で長期的な高齢化を実施、DOE D 最適化36温度-20 ° C から 30 ° C まで (表 1のテスト マトリックスを参照) 開発(予測の最小のエラー)。各充電またはTcとTdが同じ (テスト 1 と 2、3、4、9、10、13、14 と 19、20 日テーブル 1号) ステップを放出後、残り時間を 30 分のテスト プロトコルに設定します。ただし、 TcとTdが異なる場合、(テスト第 11 12、5 と 6、7 と 8、15、16、および 17 と 18、表 1)、設定温度が 1 Kh-1内で安定するまでの残り時間。</li>
		<li>25 サイクル (3.2 を参照) の各セットの後循環参照を実行します。</li>
		<li>その再現性を評価するために異なる新鮮な細胞で一度各テストを繰り返します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
分解率
	<ol>
<li>細胞劣化 [容量保持 (CR)] を使用して評価: i) 最新の循環参照、最初参照サイクル、 CRref (3.2 を参照) と ii) 容量の長期保有を最初のサイクル、 CR との比較長期(手順 3.3 参照) と次方程式 (1 および 2)。 (1)<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57501/57501eq1.jpg"> (2)<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57501/57501eq2.jpg"><ol>
<li>バッテリー サーマルサイクラー クライアント ソフトウェアを使用して、サイクリングのデータにアクセスします。まず、可視化 (補足ファイル 4で開いているファイル) のテンプレートを選択し、必要に応じて手順 3.1.2 または 3.2.3 で定義されているファイル名を選択します。 メモ:補助ファイル 5 (補足のファイル 5、上のグラフ) のサイクル数の関数とポテンシャルと電流の変化としての容量維持率と温度の関数としてのサイクリング データの例を示します時間 (補足のファイル 5下のグラフ)。方程式 (1) と (2) は、ソフトウェア機能を使用してプロットから直接決定することができます。</li>
		</ol>
</li>
		<li>分解速度に合わせて(DR) CRrefと合計を使用してDRが担当Tcに依存すると仮定すると (すなわち、循環参照と長期的サイクル) でサイクル数と放電二次用語と式 (3) で次のようにこれらの温度の相互作用までTd温度。 (3)<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57501/57501eq3.jpg"> 注: パラメーター Ai と、統計的有意性がによって決まります最小二乗フィッティングと、分散測定不確かさ (err) σ 変動が正規分布に従うと仮定すると。後者はフィットの残差の分布から確認する必要があります。<ol>
<li>この目的のためには、'フィット モデル' の機能とソフトウェアを使用します。Stepwiseオプション (青い矢印第 1補助ファイル6) と最大 K 倍 RSquare関数 (青い矢印第 2補足のファイル 6内) を選択し、行くにクリックします。これはサブセットを同等のトレーニング データセットを分割し、継ぎ手はサブセットごとに個別に行います。オーバーフィッティングを避けるため最高の全体的な RSquare の値を選択します。</li>
			<li>をするモデルをクリックします。補足ファイル 7フィッティングの結果を示しています。また、各パラメーター (、私) の意義 (PValue) を計算します。'効果の概要' テーブルで少なくとも重要なパラメーターを削除します。この場合、4 (二次吐出温度依存性) が示された重要ではないと。したがって、それはさらに分析から削除されました。補足ファイル 8は、実際のデータと最終的なフィット感を示しています。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 事後分析
<ol><li>細胞を分解します。空気の汚染を避けるためにグローブ ボックス (O2 H2O の &lt; 5 ppm) 内でこの手順を実行します。セラミックはさみを使ってポーチ セルを切り取る。アノードおよびカソード電極 (5 mm × 5 mm) の小さな部分をカットし、走査型電子顕微鏡 (SEM) サンプル スタブにそれらをマウントします。</li>
	<li>密封された容器で SEM 試料ホルダーを配置することによって汚染を避けるため、不活性ガスで満ちている部屋の入り口に取り付けられたグローブ袋の使用などにより SEM 試料室に直接転送。<ol>
<li>空気への暴露を減らすためにグローブ バッグで不活性ガスの過圧を維持します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>調べる詳細なサイクリング、前後の電極の形態を実行二次電子の 2 つの検出器を用いた SEM イメージング: レンズの検出器と標準の二次電子検出器。加速のレンズ検出器の 1 二次電子検出器の電圧として使用 kV および 15 kV、それぞれ。</li>
	<li>各サンプルの表面の潜在的な不均一性を識別するために代表的な SEM 写真を持っているサンプルの表面の少なくとも 5 つの異なる場所を特徴付けます。それぞれの場所の次の倍率で SEM イメージングを実行: 1 kX、3 kX、5 kX、10 kX、20 kX、kX の 50、75 の kX、100 kX、150 kX と 200 kX。</li>
	<li>80 mm2シリコンド リフト検出器 (SDD) エネルギー分散 x 線 (EDX) 装置を使用して各電極の化学組成を分析します。<ol>
<li>使用する加速電圧 15 kV、13 mm の作動距離二次電子画像を用いた元素分析を実行します。</li>
		<li>試料表面における各材料少なくとも 5 つの場所を選択し、最小スペクトルを生成する 5 ポイントを分析します。</li>
		<li>2 kX に至る 25 kX、半定量分析を実行したりより良いターゲットに特定の粒子や構造の変更、異なる倍率を使用します。その結果、各サンプルの元素組成を調査する 25 の EDX スペクトルの最小値を収集します。</li>
		<li>試料の特定の場所に化学分析を開始する前に、スペクトル校正用銅を使用します。最後に、EDX マッピングに関して、各サンプルの別の場所で測定された平均値は、集録時間の 2 h を使用します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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著者マッテオ Destro とダニエラ フォンタナ リトープス srl のこの記事で使用されるバッテリのセルを生成するの従業員であります。他の作家が何を開示するあります。

サイクリング (-20 ° C、-20 ° C) での動作 (図 1、) することができます (i) に起因する運動制限充電中 (減らされたイオン拡散、41、電極/電解質界面の奪われた電荷移動抵抗、低イオン伝導性、電荷インバランス、等) および/または高温42サイクリング (ii) リチウムめっき低温で充電すぐにときを拡散することができるとき。温度が 25 ° C に戻ると、イオン拡散が増加し、アンバランス状態の平衡があります。これは能力の回復に 。同様の現象は、文献では見つかりませんでした。部屋の温度で一定の回復時間後容量のいくつかの部分的な回復はあるものの、調査の下のセルの種類高速能力崩壊による継続的なサイクリングのこの温度の組み合わせは推奨されません。
その一方で、細胞 (12 ° C、30 ° C) で循環をサイクル (これは間違いなく全体のテスト時間を延長する) 参照の評価を中断することによって受けた設定が不必要 (図 1、)。これらのサンプルはサイクリングの初めから低下に苦しんで、&lt; 12 ° C で循環サンプルとそれらを比較するとき、彼らは追加の劣化になりやすいかもしれない
Tcと長期的な高齢化能力の保持と (-5 ° C ~ 30 ° C、図 1bの範囲) の試験温度の 2 番目の順序多項式関係を閉じるを示したTdを =。オマルら12 (-18 ° C から 40 ° c の温度範囲) で同様の動作を示した。(-20 ° C、-20 ° C) で値は、その動作は一般的な傾向とは大きく異なるアカウントにとられたこと。CRrefの容量測定から、15 ° C への-20 ° C の範囲でサイクリング (図 1b) はほとんど低下を下すようであります。異なる動作を行い, CRrefとCR長期異なる温度や異なるC レートで実行されるテストで計算されるので説明することができます。したがって、別のプロセスに敏感である: 不可逆的な老化 (劣化の結果は永続的な)12,43と可逆高齢化 [老化の結果することができます復元された (例えば残りを拡張回)]。それは、一方でCRrefは不可逆的な劣化と、一方に敏感な見なすことができますCR長期可逆と不可逆的な劣化に敏感です。
長期テスト中放電プロファイルままに匹敵する (図 2、);主な違いは &gt; 3 Ah (放電容量の低下)8です。参照サイクリング (図 2b) の三つの台地で観察できる範囲 3.15 3.30 V、(3.43 V に対応するレドックスのカップル Fe3 +/Fe2 +) カソード間の電圧差に対応する44陽極45,46のインターカレーションの段階。サイクリング、cyclable リチウムまたは加齢47による材料劣化の消費のための能力値を下げるための変位があります。
与えられたTc、サイクリング長期安定性が低いTdで高いことが分かった。これはより高い温度が高く劣化につながる一般的な傾向と一致です。評価、図 3 a - 3 cの表示の組み合わせの 3 つのペアで行われました。したがって、 Tdでサイクリング = 30 ° C リードTdより高い劣化 =-5 ° C、 Tcが同じ。同様に、 Td = 12 の ° C はTdより厳しいTcが同じ (12 ° C)、-10 ° C を =。
いくつかの状況で低下傾向を参照の発見サイクリング長期サイクリングの表示とは逆です。これは、ケース (30 ° C、-5 ° C)対(30 ° C、30 ° C) および (12 ° C、-10 ° C)対(12 ° C、12 ° C) サイクリングします。不可逆変化と可逆効果によって長期的な高齢化の影響を受けたに対し、参照サイクル アセスメントは不可逆低下をのみ表示されます。以外にも、高いオーミック滴 (低温でより高い) に 1 C サイクリング リード。場合は、セルの動作テスト (30 ° C、-5 ° C) では細胞 (-5 ° C、30 ° C) でテストと比較して、考えられる両方のケースでは匹敵する劣化 [CR長期約 90% (表 1)]。ただし、 CRref (-5 ° C、30 ° C) の低劣化を示します。(すなわち、指定したTd) これらの条件の下でより高いTcは、図 4 aおよび4 bで示されるように劣化が大きくを意味します。Tc = 30 ° C よりTc細胞が低下するサイクリング-5 ° C を = (時Tdは同じです)。これは、議論した他のサイクリング条件のデータの解釈と一致。
、概要としていえること (-5 ° c、-5 ° C)、サイクリング (0 ° C、-20 ° C)、5 ° C (5 ° C)、(12 ° C、-10 ° C) (15 ° c、-20 ° C) 以上 100 サイクルがほとんどないの劣化につながった。Tdでサンプル テストを証明-20 ° C = 安定 (+25 ° C、図 4cの能力で回復)、ことこれらのサンプル サブ部屋温度アプリケーションに適しています。この能力の回復は、 Tcを増やす少ない印象的です。この一連のサンプルで示されている行動は、低温 (キネティック成分) 可逆的劣化の大きなコンポーネントがあることを示します。
負極材 (グラファイト) の表面の初期状態は、通常滑らかな (図 6 aと6 d)。サイクリング後も他の人が48を観察、表面が粗く。形態の変化は、ぶつけられたゾーン (図6 b ・ 6 e) 電極 (図 6 cと6 階) の中央部分に比較でより明らかです。倍率を高くと半球状粒子はぶつかったゾーン (図 6e) で表示されます。これらの構造は、35 に 175 の平均直径を有する nm も観察されている他の人が49,50,51と。これらの研究で、彼らは粒状金属 Li 粒子49,50 50が成長する SEI 層のめっきに割り当てられています。この編んでの可能な説明を割り当てることができます: (i) Lu et al.による記述では過充電の程度49 (10 %overlithiation) または (ii) 非一様圧縮バッハらによる電極52。
二次電子 SEM は、明るい粒子循環陽極 (図 6i) の分散を示しています。これらの粒子は、波状のゾーン (補足データ、図S1) で見えにくく、バンプ ゾーン (図 6 h) には表示されません。EDX 調査金属銅としてのこれらの粒子の識別 (参照してください図 6は私および図 S2の補足データを挿入)。Cu (現在コレクター) を溶解する、電極に析出可能です (潜在的な陽極はあまりにも肯定的な対Li/李+と電解液との反応性が原因で発生など、現在のコレクターの腐食)28. ぶつけられたゾーンの Cu 濃度が上記のバック グラウンド信号のトレースされているものして得られる。それはいくつかの理由で、そのゾーン内の条件を支持しないこと Cu 析出を推測します。最後に、Fe の痕跡も測定しました。これは陰極材料 (LiFePO4) から鉄の溶解に起因することができます48,53,54他で識別されます。LiPF6基電解質 (HF トレース)55、新鮮な材料 (補足資料、図 S3) と比較して変化を示さなかった循環陰極の評価です。さらにさらに、これらの正極材料を特徴付けるために、実験が進められています。
表 1から分解率 (DRs) は、印刷対温度 (充電と放電)、最小二乗法 (2 D) で装備がテストされたCRrefから計算されます。図 7には、ドットが測定されたDRsを生成されたサーフェス フィットが表示されます。データセットは、継ぎ手の学習と検証データセットに分かれていた。多項式関数は、選択した (最高 R2) だった。青と低いDRsで赤を表す条件高いDRsで条件を表します。結果モデル式です。
(4)<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57501/57501eq4.jpg"><img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57501/57501eq5.jpg">
TcとDRの二次関係とTdと線形の関係につながる、分散分析により多項式の係数の統計的有意性を確認しました。
適切なアプリケーションを選択する必要がある場合に役立つことができる他の観測: Tcが15 ° C DRのまわりの場合はない依存のTd。高いTd; でTc &lt; 15 ° C、高い劣化が起こるときTc &gt; 15 ° C、低劣化が高いTd;で発生した場合最低DRに対応する (Tc -7 ° C、 Tdを = =-20 ° C);最高のDRに対応 (Tc = 30 ° C、 Td =-20 ° C) または (Tc -20 ° C、 Tdを = = 30 ° C)。
現実的なシナリオを表すために将来の標準および規則の設計のための関連性の結果はこの作品で提示があります。その他の化学物質を使用してのさらなる実験は、アプリケーションに応じて最適な動作範囲を見つけるためにこれらの結論の妥当性を確認する必要です。追加の作業はカレンダーの加齢の影響を評価します。

耐久性は、研究ではリチウム イオン二次電池 (LIB)1,2,3 , 安全動作、パフォーマンス、およびコストを無視していない、極めて重要なトピックとなっています。バッテリの劣化は電子移動度アプリケーションの特に挑戦的な寿命が比較的長いが必要な4,5,6他のアプリケーション (例えば、消費者には数年と比較して、エレクトロニクス)。(例えば容量と抵抗の面で) ライブラリの初期性能劣化する電気化学のため時間をかけてエージングをカレンダーと。多くの要因 (例えば、電極材料、環境条件、現在の負荷、およびカットオフ電圧) が劣化で決定的なことができます。文献では、電極活物質、電極-電解質側反応7の劣化に影響を与える主な要因の一つとして温度を識別します。異なる温度1,8,9,10、11,バッテリー耐久性扱う文献の出版物の膨大な量にもかかわらず12、これらの研究は特定のセル、メソッド、および使用される設定をだけ表します。したがって、他の細胞への外挿は些細な異なった調査は非常に困難との定量的な比較ではありません。
競技別充電と放電いる場合がありますバッテリーの劣化挙動に何らかの影響低下プロセスの多くが温度に依存するのでそれも期待できます。さらに、アプリケーションの数、異なる充放電温度表現より説得力のあるシナリオ [例えば、e バイクの温度制御環境 (屋内) で充電と循環 e バイクのバッテリー (すなわち、排出された) 温度 (屋外);季節と毎日の温度の変動での経験、多くのアプリケーション]。しかし、通常文献で公開された老化テスト結果は、充放電の手順に同じ温度を勉強します。また、関連する規格13,14,15,16,17と試験法マニュアル18,19,20は、同じ温度を使用します。充電と放電のため (例えば、45 ° C、65 ° C) 温度21自転車競技の文学の 1 つの例で見つけました。この作品の作者は、高温固体電解質 (SEI) のインターフェイス層成長とメッキ21リチウムに起因した放電容量で高いフェードを説明します。条件代表現実的なシナリオの下でのバッテリの劣化状況の評価が望ましいです。将来の規格や規制が恩恵を受ける結果は無料のテストでこの作品で提示し、異なる温度22放電します。
一般的なルールとしてより高い試験温度加速劣化1,11,12、SEI11,23,24の成長促進、SEIの変化を促進します。11,23。一方、低い課題の結果低温度サイクリング: めっきおよび樹状突起の成長を促進 (ゆっくりとリチウム イオンの拡散)25,26,,2728。リチウム金属は減少さらに低減耐久性につながるの電解液と反応できる安全度28,29。
王ら8は、電荷のスループット (温度 15 ° C から 60 ° C) との力法律関係を容量でフェードに続いて公開されました。他の作家との関係はフェードイン容量10,30,31,32,33,34時間の平方根を説明しています。これは、アクティブなリチウムが消費される SEI30,31の成長に起因する不可逆的な能力の損失を表すはずです。容量劣化時間33,34,35線形劣化の共有可能もあります。最後に、種々 の温度における容量のフェードのいくつかのシミュレーション実験と検証されて、データの劣化および温度8,10指数依存性を示した。
この作業、料金の異なる温度の影響とリン酸鉄リチウム (LFP) の劣化挙動に放電/グラファイト電池周囲温度のために設計を説明します。実験 (DOE) 法36; の設計を使用して最小化可能な温度の組み合わせの数一般工業用最適化プロセスで使用されるアプローチ。このメソッドがフォアマンらによって適用されたも37最小予測誤差 (D 最適) を提供する、バッテリの劣化状況を勉強します。また、Muenzelら38オマルらからのデータを再利用する多元的生活予測モデルの開発12します。 データが装着された、劣化マトリックスが得られました。
現在の仕事で得られたデータは、充電温度と放電の最初順序の相互作用を含む非線形最小二乗フィッティング (多項式) で装着しました。分散分析 (ANOVA) は、係数と多項式の程度を評価するために使用されました。メソッドは、充電と放電とその可能な相互作用の温度の影響を理解するのに役立ちます。この情報は、目的および現実的なプロトコルおよび規格の将来のフィットの確立を支援することができます。

<table><tbody><tr><td>人造黒鉛&nbsp;</td><td>IMERYS</td><td></td><td>D50 約6&nbsp;&micro;m.カタログ番号は、セキュリティ上の理由から開示できません</td></tr>リン酸<tr><td>鉄リチウム</td><td>BASF</td><td></td><td>D50約11&nbsp;&micro;m.カタログ番号は、自己都合上開示できません</td></tr><tr><td>Cu箔 &nbsp; &nbsp;</td><td>シュレンク</td><td></td><td>16&nbsp;&マイクロ;mの厚さ。カタログ番号は、正当な理由により開示できません&nbsp;</td></tr><tr><td>アルミ箔</td><td>昭和電工</td><td></td><td>20&nbsp;&マイクロ;mの厚さ。カタログ番号は、正当な理由により開示できません&nbsp;</td></tr><tr><td>セパレータ&nbsp;</td><td>セルガード</td><td></td><td>セパレーター。カタログ番号は、Maccor</td></tr>サイ<tr><td>ク</td><td>ラーMaccor Maccor</td><td>シリーズ4000&nbsp;</td><td>バッテリーサイクラー</td></tr><tr><td>BIAチャンバー</td><td>BIA</td><td>BIA MTH 4.46&nbsp;</td><td>環境温度チャンバー</td></tr><tr><td>SEM</td><td>Carl Zeiss, Germany</td><td>ZEISS SUPRA 50</td><td>走査型電子顕微鏡</td></tr><tr><td>EDAX</td><td>Oxford Instruments, UK&</td><td>nbsp;オックスフォード X-MaxN 80&nbsp;</td><td>エネルギー分散型X線分光器</td></tr><tr><td>SDD</td><td>Oxford Instruments, UK</td><td>AZtecソフトウェア</td><td>ドリフト検出器&nbsp;</td></tr></tbody></table>

急速な充放電リチウム鉄リン酸グラファイト電池劣化で異なる温度での効果

The Effect of Charging and Discharging Lithium Iron Phosphate-graphite Cells at Different Temperatures on Degradation

その劣化に異なる温度でリチウム鉄リン酸グラファイト電池の充放電の効果を体系的に評価しました。10 充放電-20 ° C から 30 ° c. まで温度の順列を使用して、セルの劣化を評価します。これにより、充電と放電に及ぼす温度と老化、そしてそれらの相互関連の分析です。合計 100 の充電/放電サイクルが実施されました。すべて 25 サイクル参照サイクルが可逆的および不可逆的な容量劣化を評価するために実行されました。多因子解析の分散が使用された、および実験の結果を示すが取り付けられた: i) 劣化の速度および ii)、放電の温度と線形の関係で温度の二次関係および iii)充電温度と放電の間の相関関係。-5 ° C で充放電 +30 ° c の温度の組み合わせが劣化の最高率につながったことがわかった。その一方で、はるかに低い劣化につながった-20 ° C から (、充電と放電の温度のさまざまな組み合わせ)、15 の ° c の温度範囲でサイクリングします。さらに、電荷の温度が 15 ° C と、放電の温度、分解速度がやすいことが分かった。

実際のケースのシナリオに近いシミュレーションを目指してリチウム鉄リン酸グラファイト ポーチ電池の劣化に異種の充電/放電温度の影響を説明します。合計では、10 の温度の組み合わせは-20 30 ° C の範囲で温度低下の影響を分析するために検討しました。

The effect of charging and discharging lithium iron phosphate-graphite cells at different temperatures on their degradation is evaluated systematically. ...

この方法は、バッテリーの経年劣化に関する質問に答えるのに役立ちます。異なる充電温度と放電温度をサイクルすると、劣化を引き起こす多くのプロセスが温度に依存するため、劣化に影響を与える可能性があります。この手法の主な利点は、従来の試験方法では充電と放電に同じ環境温度を使用するため、異なる充電温度と放電温度をテストすることです。この手法の影響は、さまざまな充電温度と放電温度のテストによる将来の規格と規制のサポートにまで及びます。この方法により、さまざまな温度での劣化メカニズムに関する洞察を得ることができます。高温サイクルは劣化を促進し、SEI層の成長を増加させ、低温サイクルはリチウムめっきをもたらします。実験に先立って、実験方法計画法を使用して、必要な温度の組み合わせの数を最小限に抑えるための最適な充電温度と放電温度のペアを特定します。プロセスを開始するには、2つのリン酸鉄リチウム-グラファイトパウチセルを30%の充電状態で硬質のポリカーボネートホルダーに入れます。セルをバッテリーサイクラーの温度チャンバー内の固定具に配置します。バッテリーサイクラーに接続されたサーモカップルを、各セルの片側の中央に配置します。セルを4線式接続でバッテリーサイクラーに接続します。バッテリーサイクラーソフトウェアで、恒温槽を摂氏25度に設定します。細胞を12時間平衡化させます。次に、バッテリー サイクラー テスト エディターで、2 ステップ、定電流、定電圧セル コンディショニング用の新しいファイルを作成します。チャネルの安全基準を記入して、バッテリーの状態が指定された制限を超えた場合にサイクリングを停止します。0.1〜2.7ボルトのCレートで定電流放電ステップを追加します。これに続いて30分間の休憩を取ります。次に、定電流で、0.1 Cレートから3.7ボルトまでの定電圧充電で、定電圧位相は1時間、またはCレートが0.01Cに低下するまで持続します。そして、さらに30分の休憩時間。終了したら、コンディショニング プロトコルを保存します。参照サイクリング用の新しいプロトコルを作成します。チャンバーの温度を摂氏25度に設定し、温度の変動が1時間あたり1ケルビン未満になるまで待機期間を追加します。充電と放電のしきい値がそれぞれ3.7ボルトと2.7ボルトの2つの定電流充電/放電サイクルを、Cレート0.3で追加します。各サイクルの後には、温度が安定するまで待機期間を設けてください。終了したら、参照サイクリングプロトコルを保存します。コンディショニングメソッドを開き、参照サイクリングをサブルーチンとしてコンディショニングに追加します。次に、メインバッテリーサイクラーソフトウェアを開きます。テストするセルがある両方のチャンネルをクリックしてチャンネルを選択し、[Run]ボタンをクリックします。コンディショニングプロセスを選択し、ファイル名を入力し、容量をアンペア時で入力し、恒温槽を選択します。プロセスを実行して、初期容量を決定します。同じ充電温度と放電温度で長期サイクリングを行うための新しいプロトコルを作成します。まず、チャンバーを目標温度に設定し、セル温度を平衡化させます。定電流、定電圧充電を3.7ボルトに実行するように設定します Cレート1で 1 ボルト、定電圧位相は 1 時間続くか、C レートが 0.1 に下がるまで充電します。セルを30分間休ませます。次に、同じCレートで2.7ボルトまで定電流放電を実行し、セルをさらに30分間休ませます。充電/放電サイクルを100回繰り返します。25サイクルごとに参照サイクリングをサブルーチンとして追加します。同じCレートと電圧の閾値を使用して、異なる充電温度と放電温度で長期サイクリングを行うための別のプロトコルを作成します。各サイクリングステップの後に残りのフェーズを設定して、セル温度が安定するまで待ちます。充電/放電サイクルを100回繰り返し、25サイクルごとにリファレンスサイクルを行います。終了したら、メソッドを保存します。これらのプロトコルに基づいて、実験計画法によって特定された温度の組み合わせに対する長期的なサイクリングプロトコルを作成します。次に、メインバッテリーサイクラープログラムに戻ります。テストするセルのチャンネルを選択します。希望する長期サイクリングプログラムを選択します。データのファイル名を入力します。恒温槽を選択し、長期サイクルを開始します。新しい細胞で一度テストを繰り返して、再現性を評価します。電気化学サイクリングテストが終了したら、バッテリーサイクリングソフトウェアでデータ視覚化テンプレートを開きます。次に、保存したサイクリングデータを開き、時間の経過に伴う細胞の劣化を評価します。次に、解析ソフトウェアでデータを開き、最大KフォールドR二乗関数を持つステップワイズフィットを選択します。データを適合し、サブセットを評価し、過剰適合を避けるために最適な全体R二乗値を選択します。次に、[モデルの作成] をクリックして、近似データを可視化します。「Effects Summary」にリストされているパラメータを評価し、重要でないと表示されているパラメータをすべて削除します。最終的な劣化率の視覚化を表示し、必要に応じて外観設定を調整します。テストしたすべてのセルに対してこのプロセスを繰り返します。次に、細胞を不活性なガス充填グローブボックスに移します。細胞を分解し、セラミックハサミでポーチを切り開きます。アノードとカソードを5mmずつカットします。サンプルホルダーに固定された走査型電子顕微鏡サンプルスタブに電極片を取り付けます。サンプルホルダーを密閉容器に挿入し、控え室からグローブボックスから取り出します。サンプルホルダーをグローブボックスからSEMサンプルチャンバーに移し、正圧で不活性ガスで満たされたグローブバッグを介して移します。各サンプルの表面上の少なくとも 5 つの異なる場所を特徴付けて、潜在的な表面の不均一性を特定します。20°Cの充電温度と放電温度の両方でサイクルすると、各25サイクルブロック内で容量の劇的な減衰が観察され、その後、25°Cでの基準サイクル中に大幅な回復が見られました。摂氏12度または摂氏30度のサイクリングは、摂氏5度または摂氏5度のサイクリングよりも著しく大きな容量減衰をもたらしました。特定の充電温度でサイクルすると、より低い放電温度でより高い長期安定性が観察されました。同様に、特定の放電温度でサイクルする場合、通常、低い充電温度でより高い長期安定性が観察されました。20°Cの放電温度と0°Cまたは15°Cの充電温度でサイクルした細胞は、リファレンスサイクル後の容量回復が緩やかで、長期サイクルによる容量低下は、20°Cの充電温度で観察されたよりも緩やかでした。このデータから、充電温度と放電温度、および劣化速度との関係を説明するモデルが導き出され、潜在的なアプリケーションに応じて最適な温度を特定することができました。この方法のアイデアは、温度変化がバッテリーの耐久性にどのように影響するかについて話し合ったときに最初に思いつきました。試験基準を分析したところ、試験のほとんどが同じ環境温度で行われていることがわかりました。しかし、バッテリーは季節の変化や昼夜の変動、周辺機器の動作温度などにより、常に温度が変動します。特定の温度範囲で、非常に多くの充電温度と放電温度の順列が存在する可能性があります。したがって、最適な実験計画を使用して、情報を最大限に得るために必要なテストの数を最小限に抑えます。この技術は、実際の使用に匹敵する条件で、目的に適合し、より優れた劣化技術基準を開発する道を開きました。このビデオを見れば、バッテリーのサイクリングデータを設計、テスト、分析する方法を十分に理解し、それらのデータを他のテスト結果や実際の使用状況と比較する方法を理解できるはずです。

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ここでは、粉塵に覆われた粒子状物質に覆われたバッテリー熱管理システムに対応した近似二次応答曲面モデル(QRSM)を最適化し、システム入口の気流速度の組み合わせを調整することで温度低下を実現する適応型シミュレーテッドアニーリング法(ASAM)を紹介します。...

粉塵粒子状物質に覆われたリチウムイオン電池パックの空気熱管理システムの最適化

2032コインセルの低湿度環境下でのコスト効率の良い低温バッテリーサイクルを可能にする設計が提示されています。セルは熱電モジュールで冷却されたチャンバー内で0°Cでサイクルされます。この単純な設計は、熱や湿度制御環境や異なるバッテリー形状を必要とする実験にも適応可能です。...

低温オペランド実験用のコインセルバッテリーチャンバー設計

グラム陰性菌からのリポ多糖（LPS）のリピドAドメインの単離および特徴は、細胞表面の抗生物質耐性のベースのメ​​カニズム、細菌の生存やフィットネス、そしてどのように化学的に多様な脂質分子種が差ホスト自然免疫応答を調節への洞察を提供します。...

グラム陰性菌からの単離とリピドAの化学特性評価

コンセンサスモチーフに基づく合成タンパク質配列は、通常、相互作用依存性(IPD)を示唆する共進化残基を無視します。 IPDはアクティビティに不可欠であり、IPDを無視する設計は最適でない結果をもたらす可能性があります。...

合成タンパク質の最適化：中間物挿入依存関係の同定構造的インジケートおよび/または機能的に連結された残基

この作品は、原子層堆積によりゲルマニウム基板上に直接結晶のSrTiO 3の成長と特性評価のための手順を詳しく説明しています。手順は、モノリシック金属酸化物半導体デバイスのための半導体の上に酸化物を統合するためのすべての化学的成長法の能力を示しています。...

原子層堆積法を介してゲルマニウム上のペロブスカイト型チタン酸ストロンチウムのエピタキシャル成長

学ぶリチウム鉄リン酸グラファイト電池の急速充放電における異なる温度の影響。電池サイクラーを用いた実験設計で劣化メカニズムを解明し、SEI層成長やリチウム析出の温度依存性を評価します。

急速な充放電リチウム鉄リン酸グラファイト電池劣化で異なる温度での効果

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