Name: Bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶とその後の Cd より太くケミカルバス沈着に紫外線照射の効果 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 21 s
Description: 学ぶ bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶の化学バス沈着合成法。紫外線照射が結晶形態に与える影響を調査し、材料科学における制御合成の再現性ある手法を示す。

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ル. トルヒーヨと/Willars ・ ロドリゲスは、奨学金の支給を CONACYT をありがちましょう。E.A. チャベス-Urbiola は、「Catedras CONACYT」プログラム CONACYT をありがちましょう。著者はまた a. ヒメネス ・ ニエト J.E. ウルビナ ・ Alvárez、M. A. エルナンデス Landaverde c. a. キャスバル アビラ エレーラの技術的な支援を認めます。

注意: このプロトコルで使用される化学物質は、毒性、発がん性;したがって、安全の推奨事項と手順に従わなければなりません慎重に。適切な保護具を着用し、あらゆる関連する材料安全性データシート (MSDS) を参照してください。
1. 塩化カドミウム Bis(thiourea) の合成
<ol><li>
前駆体溶液の調製
	<ol>
<li>定数撹拌; で 1 L ビーカーに 500 mL の脱イオン水を注ぐ溶液の pH を pH メーターを使用して、3 にできるだけ近くすること、36.5% の濃度での塩酸酸性溶液 0.3 mL を追加します。 注意: 任意の状態を避けるために効果、ヒューム フード内でこの動作を実行する勧めします。</li>
		<li>100 mL ビーカーのそれぞれに 1.1.1 手順で示されているように、前駆体溶液の 50 mL を注ぐ (以降では、これらのビーカー名前は A と B)。 注: 2 つ (A と B の使用ビーカーに依存) 実験によって同時に。実験 B のみは、UV ライトに曝露されます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>CdCl2各ビーカー (A と B) の 2.29 g の重量を量る。 警告: は、使用される材料は危険と識別されるようにヒューム フード内でこの動作を行います。カドミウムは有毒性の吸入; 発がん性として識別それは注意深く扱われなければなりません。</li>
	<li>それぞれのビーカー (A と B) の CS (NH2)2の 1.33 g の重量を量る。 警告: は、使用される材料は危険なほど健康的な発煙のフード内でこの動作を行います。チオ尿素は吸入し、注意深く扱われなければならないとき非常に有毒です。</li>
	<li>2.29 g CdCl2の CS (NH2)2の 1.33 g を加える各ビーカー (A と B) の前駆体溶液 50 mL を含みます。</li>
</ol>2. 比較の合成 Bis(thiourea) 塩化カドミウム
<ol><li>
紫外線 (A) なし実験の整理。
	<ol>
<li>攪拌のホット プレート上ビーカー (A) を配置し、中程度の攪拌スピード プレート 343 k. セットまでそれを熱します。 注意: は、ヒューム フード内でこの動作を実行します。</li>
		<li>(A) 適度 343 K でプレート上で 2 時間攪拌ビーカーでのソリューションを保持します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
紫外線 (B) 実験的アレンジ。
	<ol>
<li>プレート上のビーカー B の配置し中程度のレベルの攪拌速度 343 k. セットまで加熱し、UV 光源に切り替えます。 注: 実験的配置は、図 1に示すです。 注意: は、ヒューム フード内でこの動作を実行します。</li>
		<li>2 h の 2.2.1 手順の説明に従って温度や撹拌条件を保ちます。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶を取得
<ol><li>ろ紙を 2 のガラス漏斗をマウント (第 40、Ø = 125 mm)、100 mL のメスフラスコ、A の上にそれぞれ 1 つと Bこの段階での結晶形成を避けるためにそれをフィルタ リングする前にソリューションをクールにさせてください。</li>
	<li>自分の 100 mL のフラスコにそれぞれ紙を介してソリューション A と B をフィルター処理します。 注意: は、ヒューム フード内でこの動作を実行します。</li>
	<li>どちらのソリューションでも、メスフラスコ内が室温に冷却させてください。 注: 結晶容積測定フラスコ内の最初の分で成長し始めます。</li>
	<li>フィルター アセンブリを再度 (ステップ 3.1) 新しいフィルター ペーパーを準備します。</li>
	<li>別途メスフラスコにフィルター ペーパーを通して水晶とソリューションをフィルターします。 注意: は、ヒューム フード内でこの動作を実行します。</li>
	<li>それぞれの時計のガラスにフィルター紙の上の結晶を転送します。 注: この時点で、ある時計メガネの 2、1 a と 1 B の</li>
	<li>トルヒーヨらで報告された粉末 x 線回折 (XRD) およびラマン分光法による bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶の存在を確認します。12。</li>
</ol>4. Cd を取得する結晶の焼成
<ol><li>2 異なるるつぼに 3.7、a 1、b 1 の手順で得られた結晶を配置します。</li>
	<li>電気研究所の炉を予熱し、773 K 以上の温度を安定させます。</li>
	<li>手順 4.1 予熱炉内のるつぼを配置します。 注意: 焼成中にリリースされた蒸気は有毒です。炉が排出される有毒ガスのため発煙のフードであることを確認します。</li>
	<li>773 K で 1 h の炉内材料のスタンドを聞かせてください。その後、炉を切り、常温になるまで冷まします。その後、オーブンから、るつぼを削除します。</li>
</ol>

<ol><li>Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024897001371">Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride.</a> Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).</li>
<li>Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024800005935">Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex.</a> Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).</li>
<li>Ushasree, P. M., Jayavel, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346702002082">Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals.</a> Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).</li>
<li>Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1567173910002178">Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films.</a> Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).</li>
<li>Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369800114002200">Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique.</a> Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).</li>
<li>Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609004008934">Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions.</a> Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).</li>
<li>Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167577X03004166">Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique.</a> Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).</li>
<li>Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024898009853">Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique.</a> Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).</li>
<li>Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510702003227">Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide.</a> Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).</li>
<li>Rama, G., Jeevanandam, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-015-2961-1">Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents.</a> Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).</li>
<li>Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).</li>
<li>Trujillo, L. E., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024817305353">Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence.</a> Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).</li>
<li>Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/268365456_Structural_and_optical_characterization_of_CdS_nanoparticles_synthesized_using_a_simple_chemical_reaction_route">Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route.</a> Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).</li>
<li>Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/crat.2170320214">Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals.</a> Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).</li>
</ol>

著者が明らかに何もありません。

トピックのこのセクションで説明では、既に代表的な結果のような結果ではなく、プロトコルのみに焦点を当てます。
プロトコルの最も重要な部分の 1 つは、前駆体溶液の調製です。Cd(OH)2の形成を避けるために酸性 pH を維持する基本です。PH が酸性でない場合は、チオ尿素解離による Cd の直接形成と Cd(OH)2形成に します。 第二に、最も重要なステップ 3.2、そうでなければ、クーリング オフ開始する結晶の形成を引き起こすので、ソリューションがクールダウンする前に実行する必要がありますソリューションのフィルタ リングです。
時間で発生する、[CS (NH2)2] 2は報告された CdCl2- の急速な成長は、このプロトコルで 10 分以内。他の研究者 (Ushasreeらを参照してください。2,<s...

研究の重要な分野は単結晶;彼らの成長は、さまざまなアプリケーションを目指しています。これらは、オプトエレクトロニクスの情報1、彼らの調査のための機会の領域を提供するストレージの分野でのレーザー技術の分野で適用される非線形光学材料として使用できます。Bis(thiourea) 塩化カドミウム、有機金属材料であり 2 つの前駆体から合成することができます以下の化学式に従うチオ尿素及びカドミウム塩化: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2)2]2。 この有機金属材料は異なる反応条件、温度、pH などが決して紫外線 (UV) の援助の下で準備されています。
結晶の構造に対する pH の影響が報告されています。pH < 6 単結晶の形成を得ることが可能です。これらは、順番に、pH 範囲に応じて変更されます。6 に 4 の間隔、pH が < 4 の六角形の構造を得ることは、斜方晶系の結晶構造は2を取得します。カドミウム水酸化物形成 [Cd(OH)2] がなくなるために、イオン解離は酸性 pH Cd2 +および Cl-によって昇格されます。これは、カドミウムを安定化: カドミウム原子結合 2 つ硫黄無料ラジカルと 2 つの塩素。
ここでは、合成は化学浴室蒸着法 (CBD)3化学反応の時に介入するさまざまな条件を制御することを使用して実行されます。生物多様性条約、化学反応を制御する要因は次のよう: 溶液温度、前駆イオン、溶液の pH、試薬、数および少数を撹拌速度。UV 光の援助を使用するため、他の一方で、ここで使用される比較の手法と光化学バス成膜 (PCBD) 呼びます。我孫子×4、5ZnS6Cd7、および InS8、他の中の膜を合成する使用されています UV 光の援助のレポートがずっとあります。市村と Gunasekaran9硫酸ソリューション自分の仕事に現在ある 300 近く吸収端 nm。この吸収範囲による吸収のソリューションの結果と同様の発光範囲、紫外線が適用されます。
Bis(thiourea) 塩化カドミウムの別のプロパティが加熱するとパフォーマンスが低下します。硫化カドミウム (CdS) を形成 512 K から温初期分解を発揮します。分解反応は次のように: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ Cd + HNCS NH3 + NH4SCN。この劣化は、thiocyanuric 酸と様々 なチオシアン10,11を生成します。また、研究グループでは、紫外線によって引き起こされるいくつかの効果は研究12でした。最後に、今回、比較の合成手順 bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶を説明すると、紫外線の効果に。

<table><tbody><tr><td>試薬</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>塩化カドミウム Anh.ACS、99.4 %</td><td>Fermont</td><td>PQ24291</td><td>高毒性</td></tr><tr><td>チオ尿素技術グレード、99.9 %</td><td>Reasol</td><td>R5913</td><td>有毒</td></tr><tr><td>塩酸、36.5 &ndash; 38.0 %</td><td>J.T.Baker</td><td>MFCD00011324</td><td>腐食性の高い液体</td></tr><tr><td><強>材質</強力></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>ろ紙</td><td>Whatman</td><td>1440 125</td><td>40、灰なし、円、125 mm</td></tr><tr><td>ビーカー</td><td>Kimax</td><td>1400</td><td>100 mL</td></tr><tr><td>メスフラスコ</td><td>Kimax</td><td>28012-100</td><td>Class A 100 mL</td></tr><tr><td>ガラスファンネル</td><td>Kimax</td><td>28980-150</td><td>追加ファンネル、ロングステム、60°C;アングル、ワイドトップ。タイプI、クラスB。</td></tr><tr><td>時計メガネパイ</td><td>レックス</td><td>9985-150</td><td>コーニング、150&nbsp;mm</td></tr><tr><td>るつぼフィ</td><td>ッシャーブランド</td><td>FB-965-D</td><td>ハイフォーム磁器</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Furnace</td><td>Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V.</td><td>1010</td><td></td></tr><tr><td>フュームフード</td>フィ<td>ッシャーアルダース、SAデCV</td><td>F1124</td><td></td></tr><tr><td>ライトサース</td><td>フィリップス</td><td>PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC</td><td></td></tr><tr><td>pH メーター</td><td>オークトン</td><td>WD-35419-10</td><td></td></tr><tr><td>ホットプレート ホイットマグネチックスターラー</td><td>コールパーマー</td><td>JZ-04660-75</td><td></td></tr></tbody></table>

bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶とその後の cd より太くケミカルバス沈着に紫外線照射の効果

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

この作品で bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶 uv (紫外線) で照らされるときの合成に及ぼす影響光波長 367 nm を用いたケミカルバス蒸着法は比較的勉強しました。2 つの実験を比較: 紫外光、紫外光の助けを借りて他のことがなく 1 つ。3.2 の pH と 343 K の温度で、平等な条件の下で両方の実験を行った。使用される前駆物質、塩化カドミウム (CdCl2) チオ尿素 [CS (NH2)2]、酸性 pH を有する脱イオン水 50 mL に溶解し、です。この実験では、電磁放射の相互作用は化学反応が行われる時点で求められています。結晶、UV 光の間の相互作用の存在を示唆します。UV 光の援助は、針状の形で結晶成長を引き起こします。また、得られる最終製品は硫化カドミウム、ない UV ライトの使用の有無を合成したときの差は明らか。

A と B の両方の前駆体溶液中の紫外-可視拡散反射吸収スペクトル表示 bis(thiourea) のカドミウムの存在する複雑な-CdCl2-(CS (NH2)2)2。これは、図 2 cで 250-500 nm の範囲内で広い吸収バンドによって証明されます。ターンでは、図 2 cは、それぞれ図 2 aと2 bのよう分離 CdCl2 CS (NH2)2ソリューションの主な吸収帯の組み合わせです。さらに、600-700 nm の範囲で二次バンドは特に両方の反応 (図 2 aおよび2 b) スペクトルの目に見える、それは複合...

この記事は、化学浴法によるカドミウム塩化物結晶 bis(thiourea) の合成のためのプロトコルを示します。2 つの実験が記載されている: 1 つは紫外線なし 1 つに比べて紫外線による支援します。

Bis(thiourea) カドミウム塩化物結晶とその後の Cd より太くケミカルバス沈着に紫外線照射の効果

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...

この方法は、クリスタルの世界場に関する重要な質問に答えるのに役立ちます。UV光とビスチオ尿素カドミウム塩化物結晶の世界との相互作用など。この技術の主な利点は、塩化ビス-チオ尿素カドミウム結晶の形態を変更できることです。手順を実演するのは、MCMルイス・エドゥアルド・トルヒーヨ・ビジャヌエバです。当研究室の大学院生です。まず、500ミリリットルの脱イオン水を1リットルのビーカーに注ぎ、絶えず攪拌します。次に、3ミリリットルの36.5%塩酸を追加します。この溶液のpHが3にできるだけ近いことを確認してください。次に、AとBとラベル付けされた2つの100ミリリットルのビーカーに50ミリリットルのプリカー溶液を注ぎます。これに続いて、ビーカーAを攪拌ホットプレートに置き、334ケルビンに加熱します。適度な攪拌速度で2時間。ビーカーBを攪拌ホットプレートに置き、適度に攪拌しながら334ケルビンに加熱します。UV光源をONにし、反応を2時間進行させます。濾紙付きのガラス漏斗を2つの100ミリリットルのメスフラスコに置きます。ビーカーAとBの各溶液を直ちに別々のフラスコにろ過します。冷却によって結晶成長が始まるため、溶液を迅速にろ過します。次に、両方の溶液を室温まで冷却します。濾紙付きのガラス漏斗を、2つの新しい100ミリリットル容量フラスコに置きます。結晶を含む溶液を別々のフラスコにろ過します。濾紙からクリスタルを別の時計のグラスに移します。結晶をAとBとラベル付けされた2つの別々のるつぼに入れます.電気実験炉を予熱し、その温度を773ケルビン以上に安定させます。炉の温度が安定したら、結晶が入ったるつぼを炉の中に置きます。1時間後、炉の電源を切り、室温まで冷まします。次に、結晶を含むるつぼを炉から取り出します。両方のプリカーサー溶液中のUV-vis拡散反射吸収スペクトルは、ビス-チオ尿素カドミウムクロリド複合体を示しており、これは250〜500ナノメートルの広い吸収バンドによって証明されています。塩化カドミウムとチオ尿素の吸収バンドも、複合体のスペクトルで観察されます。結晶のラマンスペクトルは、カドミウム、塩素、窒素、炭素、硫黄、および炭素硫黄結合に対応するピークを示します。どちらの実験でも同じ結合が観察されますが、UVアシストがない場合、そのような強度は低くなります。これは、債券の数が少ないことを示しています。XRDパターンは、UV光によるゼロ、ツー、ゼロ、ゼロ、およびゼロワン平面で優先的に成長することを示しています。これは、それぞれ錯体内の硫黄原子とカドミウム原子に対応します。SEM画像は、4〜6倍の大きさの針状結晶がUV光で形成されることを示しています。結晶のTGA分析は、UV実験と非UV支援実験の両方で同様の挙動を示します。カルシウム錯体のDRXは、化学浴堆積と光化学浴堆積によって得られる硫化カドミウムに違いを示していません。光化学浴堆積のためのわずかに顕著な平均粒子サイズが観察されます。紫外線がカドミウムへの硫黄の取り込みを促進することを実証。紫外線はカドミウムと硫黄イオンの間の化学バランスを促進し、塩化ビス-チオ尿素カドミウム結晶の結晶化総量に優先的に成長させます。焼成後に得られた硫化カドミウムは、明らかな差を示さなかった。

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