Name: 細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: 学ぶX線マイクロトモグラフィーを用いた炭化水素貯留岩の地下条件下での濡れ性評価プロトコル。多相流動と流体置換プロセスを詳細に観察し、石油回収や環境修復への応用を可能にする。

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我々 は感謝して、この作業を資金調達のため、アブダビ国営石油会社 (ADNOC) と ADNOC 陸上 (以前は陸上石油事業会社アブダビ会社として知られている) をありがとうございます。

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</ol>

高解像度 x 線マイクロトモグラフィー データセット本論文で報告がデジタル岩ポータルで使用できます。 www.digitalrocksportal.org/projects/151 液/液界面曲率と接触角の自動測定を実行するためのコードは GitHub であります。 https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-Roughness

その場で濡れ性評価成功する温高圧下での最も重要な手順は次のとおりです。1) 接触角の正確な測定を得るために不可欠である良好な画像分割を生成します。2) フロー、および空隙率の代表でない非常に壊れやすいサンプルに終って大きいさらされた封印できるミニ ・ サンプルの不浸透性の大粒を含めないようにします。ミニ サンプルが注入された液量に非常に敏感なので、3) 漏れと十分に制御フロー実験は重要です (つまり、1 つの細孔容積は約 0.1 mL)。4) 気孔スペースの空気 (第 4 期) としての存在を避けます。5) 全体の流れの実験中に、サンプルの温度制御を維持します。6) 平衡に到達するシステムを待機してスキャン データ収集中に任意のインターフェイスの緩和を避けてください。7) 効果的な x 線画像再構成に必要な適切なセンターのシフト補正を使用します。
自動接触角法は、セグメント化されたイメージのみに適用されるため、画像の領域分割の精度によって制限されます。画像の領域分割は画像の撮像プロトコルとマイクロトモグラフィー スキャナーの性能に依存する画質に大きく依存します。さらに、画像再生ノイズ除去フィルターと TWS32などシード流域法57の切り出しに敏感です。この作品では、TWS メソッドは、生 x 線写真 (ノイズ除去フィルターを使用して) フィルター処理された x 線画像に適用 watershed 法によってそれらと比較してより正確な接触角測定を提供しました。ノイズ除去フィルターの使用は、特に三相接触線31に近いボクセル平均のため、岩のいくつかの部分で少ない湿式のオイルのように見えるインターフェイスできます。TWS は、残り油飽和の量だけでなく、残りの油節の形状をキャプチャできます。これは混合にぬれた場合残りの油の場合特に、として気孔スペースでどのオイルが保持されるの薄いシートのような構造、それはセグメント化への挑戦ベース グレー縮尺の閾値値のみに。
この場で濡れ性決定他の従来の濡れ性の測定方法と比較して貯留岩の湿潤状態の徹底的な説明を提供します。それパラメーターを受け取るアカウントにすべて重要な細孔スケール ロック、ジオメトリと細孔径岩化学組成、岩石表面粗さなどは濡れ指数7、8 、元場接触によって不可能です角度法4,9,10,11。ミクロン スケールでその場で自動接触角測定の使用は堅牢で、手動の方法24に関連付けられている任意の主観を削除します。また、他の自動化された方法の25,26に比べてボクセル化遺物を除去するに効果的です。自動化された方法を用いてその場で接触角の分布は比較的早かった。たとえば、5 億 9500 万画素を含む 3 つのサンプル画像のいずれかを接触角を測定するためのランタイムは単一の 2.2 GHz の CPU プロセッサを使用して約 2 時間です。
将来は、飽和塩水形成と原油他の貯留層ロック システムを特徴付けるこのプロトコルを使用できます。同じメソッドは石油業界だけに限定されていませんと変更し、濡れ濡れ性の条件の様々 な多孔質媒体における混じり合わない流体を任意のセグメント化された 3次元画像からの特徴に適応することができます。

濡れ (混じり合わない流体固体表面での接触角) は、流体の構成の制御および石油貯留岩の回復キー プロパティの 1 つです。ぬれ性比透磁率および毛管圧力1,2,3,4,5,6などの巨視的フロー プロパティに影響します。しかし、課題であったが貯留岩の場でぬれ性を測定します。貯留岩の濡れ性を使用して間接的濡れ指数7、8、および直接元場フラットの鉱物表面4,9コア規模で伝統的決定されており,10,11. 両方濡れ指数ex接触角測定限定され、通常炭化水素貯留層に存在する混合濡れ性 (または接触角の範囲) を特徴付けることはできません。また、細孔スケール ロックなどのプロパティの岩石鉱物学、表面粗さ、毛穴-ジオメトリ、および空間的不均一性細孔スケールの流体の配置に直接的な影響を持つアカウントはありません。
高温と圧力装置13の使用と組み合わせて x 線マイクロトモグラフィー12を用いた三次元非侵襲の最近の進歩は、透水性メディア14 の混相流の研究を許可しています。 ,,1516,17,18,19,20,21,22,23。この技術は、地下条件24で不透明な多孔質媒体 (採石場の石灰岩) の細孔スケールでの接触角測定マニュアルその場の開発を促進しています。45 ° ± 6 ° CO2とヨウ化カリウム (KI) 塩水間の接触角の平均値は、300 ポイントでの raw 画像から手で得られました。しかし、マニュアルの方法は時間のかかる (すなわち、100 の接触角点とることができる数日測定する) し、得られた値が主観的なバイアスを持っています。
その場で接触角の測定方法は適用によって自動化されている三次元 x 線を分割するのには画像25,26,27。Scanzianiら25は、三相接触線に直交岩石-流体界面のスライス上に配置線と交差する流体-流体界面円をすることによって、手動の方法を改善しました。このメソッドは、デカンと氣塩水飽和採石場の石灰岩の三次元画像から抽出した小さなサブ ボリュームに適用されています。Kliseら26は、継手、流体-流体と岩石-流体インターフェイスに飛行機によって自動的にその場で接触角を定量化する手法を開発しました。接触角は、これらの平面の間に決定されました。このメソッドは、灯油や塩水で飽和ビーズの三次元画像に適用されました。両方自動化された方法は、エラーを引き起こす可能性が voxelized 画像に適用された、両方の方法での線または平面の流体-流体で装着され、それらの間岩石-流体のインターフェイスと接触角を測定しました。Voxelized にこれらの 2 つのアプローチを適用する複雑なロック形状の分割された画像エラーにつながる時間がかかりながらも。
このプロトコルでは、AlRatroutらが開発したその場で自動接触角の法を適用します。27ガウス平滑化を流体-流体と流体-固体インターフェイスに適用することによってボクセル化遺物を削除します。その後、平滑化均一曲率がキャピラリーの均衡と一致している流体流体のインターフェイスにのみ適用されます。接触角点の数十万との組み合わせで迅速に測定のx-、 y- とzの座標。AlRatroutらのアプローチ27はデカンや氣塩水で飽和水濡れていると混合ウェット採石場石灰岩のサンプルに適用されています。
このプロトコルでは、その場で濡れ特性複雑な炭酸塩岩油層、非常に大きいから抽出を実施する高圧・高温装置併用 x 線マイクロトモグラフィの最新の進歩を用いてください。中東に位置する油田の生産。岩が発見時に油層条件を再現する地盤で原油飽和状態。それは (原油との直接接触) と貯留層の石の表面の部分になる油にぬれた (初期形成ブライン充填) 残り水濡れている28,29,30をえられています。しかし、貯留岩濡れはかん水組成原油組成、岩石化学的不均質表面粗さなどの濡れ性変化の程度を制御するいくつかの要因も複雑と彩度と温度と圧力。最近研究31は通常接触角 90 °、自動化された方法を用いて上下両方が AlRatroutらによって開発された値と貯留岩の範囲があることを示しています。27。
この作業の主な目的は、貯留岩 (混合濡れ) 地盤条件下での場で濡れ性を特徴付けるための徹底的なプロトコルを提供することです。その場で接触角の正確な測定には、良いセグメンテーションの品質が必要です。したがって、Trainable ウェカ ・ セグメンテーション (TWS)32は、残りの油の量だけでなく、残りの形状をキャプチャする使用されたオイルこうして神経節として知られている機械学習に基づくセグメンテーション法より正確な接触角を促進します。測定。最近では、TWS は、充填粒子ベッドのセグメンテーション、繊維、内液体などのアプリケーションのさまざまな、、3633,34,35,タイトな貯水池の毛穴で使用されています 37,38,,3940。地盤、高解像度で正確に残りの油をイメージするには、新しい実験装置だった使用される (図 1および図 2)。岩のミニ サンプルは、カーボンファイバー製ハスラー型芯ホルダー41のセンターに読み込まれました。長い小径炭素繊維スリーブは、使用サンプル、それ故に x 線の量の増加と時間の短い期間でより良い画質の結果必要な露出時間を短縮に近い非常に持って来られるべき x 線源です。炭素繊維スリーブは高圧および温度条件を維持しながら x 線21十分に透明を処理するには十分に強いです。
本研究では表層状態で貯留岩の場で濡れ性を特徴付けるための手順の概要を説明します。これは、代表的なミニ ・ サンプル、コア ・ ホルダ ・ アセンブリ、フロー装置、フロー手順、イメージング プロトコル、画像処理、セグメンテーション、掘削など最後にコードを実行する、自動接触角接触角を生成するには分布。

<table><tbody><tr><td>Xradia VersaXRM-500 X線マイクロCT</td><td>ZEISS</td><td>見積もり</td><td>X線マイクロトモグラフィースキャナー、https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html</td></tr><tr><td>Teledyne Iscoシリンジポンプ</td><td>Teledyne Isco</td><td>Quote</td><td>Model 100DM、モデル260Dおよびモデル1000D、http://www.teledyneisco.com/en-uk</td></tr><tr><td>コアホルダー</td><td>Airborne</td><td>Quote</td><td>9.5 IDコアホルダー、www.airborne-international.com</td></tr><tr><td>ガスピクノメーター</td><td>Micromeritics</td><td>Quote</td><td>AccuPyc II 1340 ピクノメーター、http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx</td></tr> 熱<tr><td>電対</td><td>オメガ</td><td>KMTSS-IM025U-150</td><td>0.25 〜 1.0 mm 微細な直径 MI 構造 熱電対 ミニポットシールと 1m PFA リード線で終端、</td></tr><tr><td>https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html フレキシブルヒーティングジャケット</td>オ<td>メガ</td><td>KH-112 / 5-P</td><td>カプトン断熱フレキシブルヒーター、https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html</td></tr><tr><td>PEEKチューブ</td><td>キネシス</td><td>1533XL</td><td>PEEKチューブ1/16 "外径 X 0.030"(0.75mm)IDグリーン、http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html</td></tr><tr><td>チューブカッター</td>キ<td>ネシス</td><td>003062</td><td>チューブカッター、http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html</td></tr><tr><td>PEEKフィンガータイトフィッティング</td>キ<td>ネシス</td><td>F-120X</td><td>フィンガータイトフィッティング、シングルピース、1/16インチODチューブ用、10-32コーン、PEEK、ナチュラル、 http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html</td></tr><tr><td>PEEKアダプターとコネクタ</td><td>Kinesis</td><td>P-760</td><td>アダプター &コネクタ:PEEK&trade;ZDV ユニオン、1/16 インチ OD チューブ用、10-32 コーン、http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760</td></tr><tr><td>PEEK プラグ</td><td>Kinesis</td><td>P-551</td><td>プラグ、10-32 コーン、PEEK、ナチュラル、http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html</td></tr><tr><td>デジタル キャリパー</td><td>RS</td><td>50019630</td><td>デジタル キャリパー、http://uk.rs-online.com/web/</td></tr> <tr><td>三方バルブ</td><td>Swagelok</td><td>SS-41GXS1</td><td>ステンレス製 1ピース 40G シリーズ 3 ウェイボールバルブ、0.08 cv、1/16 インチSwagelokチューブ継手、</td></tr><tr><td>https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1 バイトンスリーブ</td>コール<td>パーマーWZ-06435-03</td>バイト<td></td><td>ンFDA準拠チューブ、3/16"(4.8 mm)内径、https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503</td></tr><tr><td>ドリルビット</td><td>DK-holdings</td><td>見積もり</td>標準<td>ウォールドリル* EDS540、内径5mm×コンチネンタルシャンク、20mmのダイヤモンドの後ろのチューブの5mmの強化段付きシャンク、 http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html</td></tr><tr><td>ヘプタン</td><td>Sigma-Aldarich</td><td>246654-1L</td><td>ヘプタン、無水、99%、http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&region=GB</td></tr><tr><td>ヨウ化カリウム</td><td>Sigma-Aldarich</td><td>231-659-4&nbsp;</td><td>純度 > 99.0%、https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&region=GB</td></tr><tr><td>ParaView</td><td>オープンソース</td><td>Free</td><td>Data 可視化ソフトウェア (Protocol step 6.6), https://www.paraview.org/</td></tr> <tr><td>Avizo Software</td><td>FEI</td><td>License</td><td>Data 可視化・分析ソフトウェア (Protocol step 1.2, 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/</td></tr> <tr><td>Recontructor Software</td><td>ZEISS</td><td>License</td><td>https://www.zeiss.com/</td></tr></tbody></table>

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

炭化水素貯留岩に濡れその場でのみ可能だった最近。この作業の目的は、地盤状態で細孔スケール三次元 x 線イメージングを用いた炭化水素貯留岩の複雑な湿潤状態を特徴付けるためのプロトコルを提示することです。今回、不均質炭酸塩岩貯留岩には、非常に大規模な生産油田から抽出されたプロトコルを示すため使用されています。岩は飽和食塩水と油であり、通常 (混合濡れ性として知られている) 炭化水素貯留層に存在する濡れ性の条件を複製する地盤の状態で 3 週間以上を高齢者します。塩水注入後 (2 μ m/ボクセル) 高解像度 3次元画像が取得処理し、分割します。接触角、ぬれ性を定義する分布を計算するには、次の手順が実行されます。最初、流体-流体と岩石-流体の表面が噛み合っています。表面が滑らかにボクセル工芸品を削除して画像全体を通して三相接触線でその場で接触角を測定します。この方法の主な利点は、その場で濡れ会計岩表面粗さ、岩の化学組成、細孔径などの細孔スケール ロック プロパティを特徴付ける機能です。その場で濡れ性は、数十万点に急速に決定されます。
このメソッドは、分割精度と x 線画像の解像度によって制限されます。このプロトコルを使用する飽和異なる流体とさまざまなアプリケーションの異なる条件下で他の複雑な岩のぬれ性を特徴付けることができます。たとえば、それは余分な油回収をもたらすことができる最適な濡れ性の決定で助けることができる (すなわち、高い油回収を取得する塩水の塩分濃度をそれに応じて設計) とより多くの CO2 をトラップするための最も効率的な湿潤状態を見つけること地下の形成。

研究 3 サンプル、図 11に示す油回収と接触角の測定場で配布を図 6に示します。図 12は、攻の終わりに別の湿潤状態の残りのオイル分布の画像を示しています。濡れ混合性 (または接触角の範囲) は、自動接触角法27を用いて測定しました。測定された接触角分布が生 x 線から手動で測定された接触角と比較して分割された画像から自動化された方法を用いて接触角点の間に良い試合があれば代表的な結果であると見なされます画像。図 10は、自動接触角と副ボリュームの同じ場所で手動接触角の比較測定の好敵手のミニのサンプル例 1 (弱く水にぬれた) を示しています。
3 サンプルを治療し、3 湿潤状態 (図 6) を生成する 3 つの高齢化プロトコルを行った。低温 (60 ° C) と静的に (ない時効期間中にオイル噴射) サンプルを高齢化と分布サンプル 1 青 (図 6) での表示など、弱水濡れている状態可能性があります。その一方で、サンプル 2 グレー (図 6) に示すようなより油にぬれた表面と混合にぬれた条件で高温 (80 ° C) と部分的に動的時効 (時効期間中にオイル噴射) サンプルを高齢化可能性があります。
油回収濡れ性、以前コア スケール研究51と同様の関数が見つかりました。しかし、その時、油回収はコア規模の濡れ指数の関数として示されました。同様のオイルの回復動作細孔スケールで観察されているし、その場での接触角分布 (図 11) の平均値の関数としてプロットしました。サンプル 1 (弱く水にぬれた) の低オイル回復はより大きい気孔スペースのオイルのトラップによるものだった小さなを通じて塩水毛穴コーナー、擬似的な球面形状 (図 12、) の前の調査で観察されたそれに類似した気孔スペースの中央で切断された神経節として閉じ込められた油を残して水濡れているメディア52,53,,5455。対照的に、サンプル 2 (油にぬれた表面を湿式混合ケース) は、主として接続されている (図 12b) をされたオイルの層を持っていた。これらの薄い層のみ残して、攻の終わりに残りオイル彩度が高い低速の石油生産が許可されます。最高の油回収はサンプル 3 (混合-湿式 90 ° 近く平均接触角で) ある水濡れている (これが大きい気孔の少ないトラップ) も強く油ウェットで達成された (より少ないオイルは小さな空隙に保持される)1。接続されている、薄いシート状構造 (図 12 b 、 12 c) に残っていたオイル サンプル 2 と 3 の混合湿式の場合、油にぬれた多孔質52,53,56他の研究と同様。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig1.jpg"> 図 1: コア ・ ホルダ ・ アセンブリの模式図図。芯ホルダーのコンポーネントにラベルを付けるし、芯ホルダーの内部断面ビューが表示されます。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig2.jpg"> 図 2: 高圧、高温のフロー装置。フロー装置 4 高圧シリンジ ポンプで構成されています: (A) 油ポンプ、(B) 受信ポンプ、(C) 塩水ポンプ、および (D)、封ポンプ。(E) パネルは、(F) PID コント ローラー、(G) は、CO2シリンダーを示していますコア ・ ホルダー ・ アセンブリを示しています。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig3.jpg"> 図 3: 代表的なミニ ・ サンプルの掘削を示す画像。(、) この漫画は良い穴をあける位置に直交のマークを示しています。xとyは、ドリル先を見つけるためのコア プラグの中心からの距離です。(b) このパネル (濃い灰色) で乾燥ミニ サンプルとコア プラグ (半透明なレンダリング) の x 線三次元イメージを示しています。(c) これは (40 μ m/ボクセルでスキャン) コア プラグの水平断面図です。石の穀物と毛穴は、それぞれ灰色と黒で表示されます。(d) このパネル (5.5 μ m/ボクセルでスキャン) ミニ サンプルの水平断面図を示します。(e) これは複雑で、異種の気孔径とブラック ボックスによって示されるミニのサンプルの場所と形状を示すコア プラグの垂直断面図です。(f) これは 5.5 μ m/ボクセルでスキャンされたパネルeに示すように強調表示された小さいサンプルの拡大鉛直断面図です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig4.jpg"> 図 4: 位相コントラスト スキャンします。(、) このパネルに表示されますかん水 (濃い灰色) と油 (黒) 相混合砕石 (ライトグレー) のコントラスト スキャン。これは良い位相コントラストを確保するための塩水の適切なドーピングを決定に使用されました。(b) 3 つの段階の濃淡値のヒストグラムです。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig5.jpg"> 図 5: 3 つのミニ-サンプルの生とセグメント化された x 線画像の水平断面。パネル (、)、(b) と (c) でそれぞれxyミニ サンプル 1、2、および 3 の 2 次元断面ビューを表示します。一番上の行を示しています生グレー スケール x 線画像 (油、食塩水、岩、黒、濃いグレーで、ライトグレー、それぞれ)。下の画像表示 Trainable ウェカ ・ セグメンテーションを使用して同じスライスの分割された画像 (油、食塩水、岩、黒、グレーと白、それぞれ)。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig6.jpg"> 図 6: 連絡先の分布角度 3 つのミニ-サンプルの測定。サンプル 1 では、462,000 値が青で示されている 77 ° ± 21 ° の平均接触角があります。サンプル 2 の接触角 104 ° ± 26 ° 141 万の値が灰色で表示されますと平均しています。例 3 では、769,000 値が赤で表示されます 94 ° ± 24 ° の平均接触角があります。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig7.jpg"> 図 7: 自動接触角測定用ワークフロー 。(、) これは、岩は透明表示されます青と赤で油で塩水を示すセグメント化された三次元。(b) このパネルは全体像の抽出サーフェスを示しています。油/ブライン表面が緑、表示され、油/石の表面が赤で表示されます。(c) このパネルには、画像全体の平滑面が表示されます。(d) このパネルには、全体像の三相接触線が表示されます。(e) これは、黒の四角形で強調表示された油節の平滑化されたサーフェスの例です。(f) このパネルは、強調表示された油神経節の三相接触線を示しています。これは単一の接触角点i (パネルfで強調表示) で計測の例です (g).オイル/塩水、油/ロック、そして塩水/石の表面は、それぞれ緑・赤・青に表示されます。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig8.jpg"> 図 8: 3 つのミニ-サンプルから抽出した 3 つのサブボリューム。(、) このパネルを示していますミニ サンプル 1 (弱く水にぬれた) から抽出された部分のボリューム。(b) このパネルには、ミニ サンプル 2 (混合-湿式) から抽出された部分のボリュームが表示されます。(c) このパネルはミニ サンプル 3 (混合-湿式).から抽出された部分のボリュームを示しています。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig9.jpg"> 図 9: 1 対 1 の接触角測定ワークフロー 。(、) これは自動化されたコード (画像は使用データ可視化ソフトウェアから取得されます) を用いてランダムに選択された接触角ポイント (60 °) の可視化。(b) このパネルは、データの可視化と解析ソフトウェアを使用して同じポイントの位置を識別する方法を示します。(c) このパネルは同じ場所で手動による接触角測定を実施する方法を示します。(d) これは同じ場所 (61 °) で手動で測定された接触角ポイントの例です。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig10.jpg"> 図 10: ミニ サンプル 1 からサブのボリュームの同じ場所で手動の接触角の測定と比較して自動接触角測定。値は、図 9に記載されている手順に従って測定しました。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig10large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig11.jpg"> 図 11: ぬれ性の関数として回復を油します。サンプル 1、2、および 3 の油回収率が 67.1%、58.6% 84.0%、それぞれです。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig11large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig12.jpg"> 図 12: 別の湿潤状態の残りオイル形態。(、) として擬似的な球面形状切断された神経の孔の中心に閉じ込められていた残りの油サンプル 1 (弱く水にぬれた) で。パネル (b) および (c) 表示方法 2 と 3 (混合-湿式) のサンプル、残りの油の小孔や隙間に接続されている、薄いシート状の構造物で残っていた。色の違いは、切断された油節を表します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig12large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

このプロトコルは、地下の条件で x 線マイクロトモグラフィーによる 3次元画像を用いた不透明な多孔質媒体 (炭化水素貯留岩) の複雑な湿潤状態を特徴付けるに提示されます。

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

この研究の全体的な目標は、地下条件での貯水池岩のインシチュな湿潤性を特徴付けるために徹底的なプロトコルを提供することです。この方法は、油回収、汚染物質除去、二酸化炭素貯蔵への応用により、多相流多孔性媒体の主要な質問に答えることができます。この技術の主な利点は、自然システムにおける変位プロセスと湿潤性を研究できることです。このプロトコルは、地下条件で、またはセグメント化された3次元X線画像から炭化水素貯留岩のその場での湿潤性を決定する方法を示しています。プロトコルは、岩のミニサンプルを必要とします。コアサンプルからミニサンプルを入手し、各端を平坦化して良好な接触を促進します。サンプルの全空隙率を決定し、内部の孔構造を評価します。X線マイクロトモグラフィーの間、ハスラー型のコアホルダーを使用してください。最初の仕事は、ポリエーテルエーテルケトンチューブをスレッドにコアホルダーのトップで動作します。次に、サンプルに対応するカスタムメイドのエンドピースにチューブを取り付けます。ホルダーのベースを、もう一方の端のピースに向かうチューブで通します。次に、サンプルとエンドピースをカバーするのに十分な長さゴムチューブを取得します。サンプルをチューブにスライドさせます。内側に入ったら、サンプルの上部と下部に端点を接続します。次に、サンプルのベースの横に先端を置いて、ベースエンドピースに熱電対を置きます。アルミテープで固定します。コアホルダーの組み立てを慎重に完成させます。このコアホルダーアセンブリは、プロトコルで使用する準備ができています。この回路図は、その構造の詳細を提供します。カットアウェイに示されているのは、加熱ジャケット、炭素繊維スリーブ、および閉じ込め液を含むサンプルを囲む層です。X線源をサンプルに近づけるために、直径が小さい炭素繊維スリーブを使用します。熱電対は、閉じ込める流体温度を測定します。クランプを使用して、コアホルダーアセンブリを保持し、輸送します。コアホルダーアセンブリをX線マイクロトモグラフィスキャナーに持って行きます。クランプで、回転ステージでコアホルダーを垂直に支持します。コアホルダーが所定の位置に配置されたら、チューブを上下から接続します。コアホルダーの上部と下部からのチューブは、異なるオープン3方向バルブに行きます。さらに、コアホルダーのコンフィングラインから脱イオン水を含むシリンジポンプにチューブを接続します。シンジポンプを使用して、圧力を閉じ込める1.5メガパスカルを適用します。二酸化炭素ボンベをベースの三方向バルブに接続します。低いレートで1時間、サンプルを通してCO2をフラッシュします。その後、二酸化炭素ボンベを取り外します。これが完了したら、シリンジポンプをドープブライン、ブラインポンプとベースの3方向バルブに接続します。最初にバルブを設定して、注入ラインから空気を洗い流すためにサンプルに流れが入らないようにします。その後、完全に飽和させるために1時間毎分0.3ミリリットルでサンプルにブラインを注入します。暖房ジャケットと熱電対をPIDコントローラに接続します。受付ポンプ、ドープブ塩水で満たされたシリンジポンプをベースの3方向バルブに接続します。受け取りポンプと閉じ込めポンプを使用して、1メガパスカル単位で細孔と閉じ込め圧力をそれぞれ10メガパスカルと11.5メガパスカルに増やします。PIDコントローラで、ヒートジャケットの目標温度を摂氏60度に設定し、地下条件を模倣します。ラインから空気をフラッシュし、閉じた上の3方向バルブにオイルポンプを接続します。正しい同等の圧力に圧力を上げます。次に、オイルポンプを停止し、一定の流量で20の細孔量の油を注入するために上部の3ウェイバルブを開きます。2時間後、X線画像を取得する準備をします。高解像度の画像の場合は、4X の目的を選択します。次に、ソースと検出器の位置を調整します。コアホルダーアセンブリの回転を確認し、スキャンを開始します。コアホルダーアセンブリの回転を開始します。セルに取り付けられたチューブが回転に干渉しないことを確認します。すべてが整ったら、多数の投影でX線断層撮影を開始します。スキャン後、コアホルダーアセンブリを取り外し、スキャナから取り外します。コアホルダーを摂氏80度のオーブンに移動します。そこには、流量、圧力を再確立し、少なくとも3週間にわたって老化を行う。エージング プロセスが完了したら、コア ホルダー アセンブリをスキャナーに戻します。まず、閉じ込めポンプを接続して、同じ閉じ圧力を加えます。次に、塩水ラインをベースの3方向バルブに接続します。また、3方向バルブを介して、受信ポンプをコアホルダーの上部に接続します。目標圧力に達したら、上部の3方向弁を開き、受け側ポンプが芯に細孔圧を加える。続けて接続を行い、サンプルの地下条件を再確立します。次に、ブラインポンプをオフにして、下の3方向バルブを開いて、低流量で20個の孔体積の水のフラッディングを行います。システムが平衡状態に達した後、同じ場所で再び高解像度スキャンを取得します。再構築ソフトウェアを用いてX線断層撮影データを再構築する。画像を保存し、訓練可能なWekaセグメンテーションソフトウェアで開きます。フリーハンド描画ツールを選択します。フリーハンド描画ツールを使用して、画像全体のフェーズ(この場合はオイル)のインスタンスをハイライト表示します。完了したら、[クラスに追加]をクリックします。次に、領域を適切なクラスに追加します。3 つのフェーズの例にラベルが付いたら、[分類器のトレーニング] をクリックして画像全体をセグメント化します。セグメント化された画像を確認します。必要に応じてトレーニングとセグメンテーションの手順を繰り返して、良好な結果を得ます。[結果の作成] を選択して、最終的なセグメント化されたイメージを取得します。後で解析ソフトウェアで使用するためにイメージを保存します。セグメント化された画像を使用して、in 接触角度分布を測定します。自動方式では、測定角度と座標を含むスプレッドシートが作成されます。これらのデータは、接触角の分布のプロットを可能にします。これらは、毎週の水湿式サンプルと2つの混合ウェットサンプルの分布です。品質チェックでは、ミニサンプルのサブボリュームをトリミングしてセグメント化します。手動接触角度測定用に、1つまたは複数の油性神経節を持つサブボリュームを選択します。自動コードを使用して、in situ 接触角度分布を検索します。生成された VTK ファイルをデータ可視化ソフトウェアにロードします。油とブラインの相を表示するには、[地域]オプションを選択します。[プローブの場所]をクリックします。次に、自動化された方法で生成されるデータからランダムに選択された接触角度の座標を入力します。3 相接触線で空間位置を特定します。セグメント化されたサブボリューム イメージをデータ分析ソフトウェアにロードします。ソフトウェアで、算術モジュールを検索します。モジュール内で式フィールドを見つけます。油と塩水相を分離するために必要な発現を入力します。次に、サーフェス生成モジュールを検索します。油と塩水表面を生成するために使用します。次に、以前に識別されたポイントのサーフェスを視覚的に検索します。フィルター処理された生の X 線画像からスライス モジュールを見つけて開きます。移動値を変更して、X 線画像のスライスをサーフェス上のポイントのレベルにします。ラベル サーフェス モジュールを検索します。その中で、[フェーズ数]ボックスに3を入力します。黒いボクセルだけに移動し、[いいえ]を選択します。変更を適用してカラーマップを変更したら、スライスモジュールに戻ります。設定プレーンオプションを選択します。オプションで、[ドラッガーを表示]を選択します。接触角度を測定する位置にドラッガーを移動します。表示オプションを表示します。そこで回転オプションを選択します。スライスを 3 相接触線に垂直に回転します。終了したら、角度測定ツールを選択します。ツールを使用して、選択した点の角度を測定します。自動接触角度測定の検定は、手動で行った角度測定に対して結果をプロットすることです。この場合と同様に、結果はほぼ等しくなります。これらの水平断面は、生のX線画像と3つのサンプルのセグメント化された画像です。セグメント化された画像は残りのオイル飽和を決定し、残りの石油神経節の形を見つける接触角度を測定することを可能にする。これらは、この方法を使用して見つかった3つの異なるサンプルの接触角のその場合の測定です。サンプル1は、油注入なしで摂氏60度の静的老化から毎週水ぬれた状態を有する。サンプル2は、加齢時に油注入で摂氏80度で老化するため、より多くの油湿面を有する混合湿潤状態の一例である。サンプル3はサンプル2に似ていますが、加齢温度が低く、油組成が異なる結果として強く油が湿っていません。水の洪水後に残っている油形態は、異なる湿潤条件の下で変化する。毎週の水湿ったサンプル1の場合、ブラインは小さな細孔コーナーを通ってパーコレートされ、細孔スペースの中央に閉じ込められた油を残した。対照的に、サンプル2と3の混合湿潤の場合、ブラインは、小さな細孔および割れ目のシート状の層に接続された油を残して、非湿潤段階として毛穴の中心に入った。画像を見るときに第4段階として機能する空気をシステムに入れないようにすることが重要です。このプロトコルに従って、葉、根、燃料電池などの他のシステムにおける流体の細孔スケール分布と濡れやすさを調べることができました。しかし、私たちはX線や高圧流体を扱っているので、徹底的なリスク評価があり、実験を行う人々が適切な訓練を受けていることが非常に重要であることを覚えておいてください。この技術は、湿潤性の変化に伴う余分な油回収を探求するために、強化された油回収の分野の研究者のための道を開いた。

pore-scale-imaging-characterization-hydrocarbon-reservoir-rock

Research

JoVE Journal

Engineering

工学

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シンクロトロンX線マイクロ断層撮影によるせん断下の粒状土壌の故障の可視化と関連する粒状土壌の機械的挙動

我々は、シンクロトロンX線吸収分光法（XAS）およびX線回折（XRD）リチウムイオン及びNaイオン電池の電極材料におけるインターカレーション/デインターカレーション処理の詳細を調べるための技術の使用を記載している。...

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

走査型透過型電子顕微鏡におけるエネルギー分散型X線トモグラフィーの使用が、単一のナノ粒子内の元素分布を3次元で特徴づけるために説明されています。...

個々のナノ粒子の3次元元素マッピングのためのエネルギー分散型X線トモグラフィー

シンクロトロンベースの硬X線マイクロトモグラフィーは、リチウム金属電極から固体高分子電解質膜を介した樹状突起の電気化学的成長を画像化するために使用されます。...

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

測定プロトコル及びデータ解析手順は、同時に格子単一2次元チェッカーボード相を使用して、4つの方向に沿って放射光X線源の横方向コヒーレンスを得るために与えられます。この単純な技術は、X線源及びX線光学系の完全な横方向コヒーレンス特性評価に適用することができます。...

2次元チェッカーボード位相格子を使用して複数の方向に沿ってX線ビームコヒーレンスの測定

この研究放射光マイクロトモグラフィー、非破壊3次元撮像技術のために、16×16mmの断面積全体マイクロエレクト​​ロニクスパッケージを調べるために使用されます。シンクロトロンの高フラックスと明るさに起因してサンプルが8.7μmの空間分解能でわずか3分で画像化しました。...

マルチスケール三次元マイクロエレクト​​ロニクスパッケージを調査するために放射光マイクロトモグラフィーを用いて、

学ぶX線マイクロトモグラフィーを用いた炭化水素貯留岩の地下条件下での濡れ性評価プロトコル。多相流動と流体置換プロセスを詳細に観察し、石油回収や環境修復への応用を可能にする。

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

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