Name: グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 53 s
Description: 学ぶグラフェン液セルを用いたリチウムイオン電池の動態観察法。液体電解質中での高分解能TEMイメージングにより、電極材料の形態変化と界面遷移をリアルタイムで解析し、次世代バッテリー設計に貢献する。

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1.17エレクトロスピニングとその後の熱処理による SnO2カーボンナノ チューブの合成
<ol><li>エレクトロスピニング ソリューションを準備します。<ol>
<li>1.25 g のエタノールとジメチルホルムアミド (DMF) 室温 (RT、25 ° C) での 1.25 g の混合溶媒中のスズ塩化二水和物 0.25 g を溶解します。</li>
		<li>2 時間攪拌した後エレクトロスピニング ソリューションにポリビニルピロリドン (PVP) の 0.35 g を追加して別の 6 h の混合物をかき混ぜます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sn 前駆体/PVP 複合ナノファイバー エレクトロスピニングを実行します。<ol>
<li>エレクトロスピニング ソリューションが十分に用意された、長方形を洗って、柔軟なステンレス鋼 (30 x 20.5 cm) の純水 (DI) 水とエタノール 2 倍 - 5 倍と 10 分の 60 ° C で風乾します。</li>
		<li>10 mL の注射器に注射器の 1 つの側面をブロックし、エレクトロスピニング ソリューションによってエレクトロスピニング溶液を移注射器への流れ。</li>
		<li>25 G 針を注射器に接続します。 注意: 針 23 G と 17 G の針などの他の種類を使用もできます。このプロトコルでは、25 G 針は標準的な針として使用されます。</li>
		<li>乾燥柔軟なステンレス鋼をドラマーにテープで修正します。</li>
		<li>エレクトロスピニング コント ローラー ソフトウェアを開き、エレクトロスピニング パラメーターを入力 (流量: 5-20 µL·min-1ソリューションの合計金額: 3 15 mL) エレクトロスピニング装置の適切な機能のため。 注: ここでは、最適な流量は 10 µL·min-1ソリューションの合計量は 5 mL。</li>
		<li>エレクトロスピニング装置に 25 G 針とシリンジを修正し、テープで固定します。</li>
		<li>エレクトロスピニング前、にエレクトロスピニング ソリューションは 25 G 針も流れるまでコレクターへ注射器を押します。その後、針の先端をコレクターにも接続されているワニの両頭のクリップに接続します。</li>
		<li>ローラー (100 rpm) をロールし、エレクトロスピニング プログラム ソフトウェアを開始します。</li>
		<li>静電紡糸プロセスを動作するようにテイラーの円錐形の electrojetting を許可する 10-25 kV の電圧バイアス (図 1、) を使用して印加電圧を調整します。 注: ここでは、最適な電圧は 16 kV。</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sn 前駆体/PVP 複合ナノファイバーの焼成を行います。<ol>
<li>静電紡糸プロセスが終了したら、かみそりで柔軟なステンレス鋼として紡糸ナノファイバーをこすりし、アルミナ ボックスにそれらを転送します。</li>
		<li>アルミナ ボックス ボックス炉に挿入し、ボックス炉の熱処理条件の設定: 600 ° C 以上 10 ° C·min-1のランピング加工率と、1 時間 700 ° C。</li>
		<li>焼成後、50 ° C に炉を冷やすし、その後、バイアル ガラス (図 1b) に (すなわちSnO2カーボンナノ チューブ) 焼成サンプルを転送します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 電気化学的電池セルのテスト
<ol><li>電極を準備します。 注: 電極スラリーです (この場合は SnO2カーボンナノ チューブ) の活物質の 80 wt %、10 wt % カーボン ブラック、10 wt % バインダーで構成されます。スラリーとスラリーの各原料の組成の量を調整することができます。<ol>
<li>10 cm 幅 x 30 cm 長さに銅 (Cu) 薄膜をカット、長方形ガラス基板 (25 x 15 x 0.5 cm) にそれを修正するエタノールを使用すると。</li>
		<li>カーボン ブラックの 0.02 g、ポリアクリル酸 (35 wt %) の 0.027 g とカルボキシメチル セルロース (6 wt %)、るつぼの 0.166 g を混ぜます。均質混合を許可するるつぼに純水 (DI) の 3 〜 6 滴を追加します。</li>
		<li>るつぼに SnO2カーボンナノ チューブの 0.16 g を追加します。その後、均質混合を許可するるつぼに純水 3 〜 8 滴を追加します。</li>
		<li>すべての食材をスラリーが十分に粘性も銅箔にキャストすることを確認に 30 分間、るつぼに地します。</li>
		<li>電極スラリーにも準備は、Cu の上辺にスラリー ガラス基板上箔と均等にそれをキャストは鋳造ローラーを使用してください。 注: 通常、スラリーの厚さ 60 μ m のですがもっとまたはより少なくすることができます。</li>
		<li>スラリー キャスト Cu を空気乾燥 10 分の 60 ° C で箔し、バッテリー ・ セル ・ アセンブリの前にビニール袋の中にそれを封印します。 注: スラリー キャストの銅箔は、図 1cで見ることができます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>電池セルを組み立てます。<ol>
<li>熱対流オーブンを 150 ° Cその後、オーブンにスラリー キャスト銅箔の場所。</li>
		<li>銅箔の酸化を避けながらスラリー中の残留溶媒を乾燥するロータリー ポンプ真空で対流オーブンに入力します。</li>
		<li>2 時間 150 ° C で箔スラリー キャスト銅を加熱後、真空ライン開閉口線会議室を開くにロータリー ポンプによる空気対流オーブンを補充します。</li>
		<li>スラリー キャスト銅チャンバーから箔とサークル パンチでパンチ (パンチ径: 14 mm)。パンチのスラリー キャスト銅箔の重さし、下部の電池にそれを置きます。</li>
		<li>電池セルの組み立てのため、半分のセルを使用します。電池セルの下部に箔スラリー キャスト Cu を配置した後、サンプルをグローブ ボックスの antichamber に転送。</li>
		<li>30 分の antichamber を真空し、その後、サンプルを転送中にグローブ ボックス。</li>
		<li>次の順序で電池を組み立てる: 電池、スラリー キャスト銅箔、区切り記号、ガスケット、スプリング、スペーサー、および電池のセルの下します。区切り記号が電池セルに入った後は、電解液をドロップします。</li>
		<li>圧縮機によって完全な電池に電池セルを圧縮します。グローブ ボックス内の antichamber に電気化学的テストの電池セルを移動し、グローブ ボックスの電池を取る。</li>
		<li>デジタル ・ マルチメータによって開路の電圧 (OCV) を測定し、常温 1 2 d のための電池の年齢します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>電気化学的電池をテストします。<ol>
<li>銅の重量を差し引くことによってアクティブ材料の重量を計算するスラリー キャスト銅箔と箔し、活物質の部分で割って算出します。</li>
		<li>電池セルは、活物質の重量と電流密度 (mA·g-1) を掛けることによって実行する必要電流を求めよ。</li>
		<li>バッテリー セル特性テスターで電気化学的電池を挿入します。バッテリー セル特性テスターを使用してバッテリーの各セルの現在の (形成サイクルのサイクル テストとレート機能 10.0 A·g-1に 0.1 A·g-1の範囲で様々 な電流密度 0.05 A·g-1に対応) を適用します。プログラム。</li>
		<li>様々 な電流密度でテストされる場合は、バッテリーの各セルの異なる電流を適用します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. グラフェン液体セルの作製
<ol><li>化学蒸着 (CVD) によるグラフェンを合成します。<ol>
<li>銅箔のカット (純度: 99.9%、厚さ: 0.0125 mm) 10 × 3 cm の寸法でバラバラにハサミで。</li>
		<li>Cu 箔のガラス シャーレにイソプロピル アルコール (IPA) ほこりや汚染物質を取り除き 100 ml 20 wt % リン酸 (H3PO4) 銅箔の表面の自然酸化膜を削除する 20 分間の治療をステップ 3.1.1 からリンス。その後、銅箔で完全にすすぎ残り H3PO4別 10 分・ ディ ・水の場所。</li>
		<li>石英管に銅箔を移動 (外径: 40 mm、内径: 36 mm) CVD 装置の。</li>
		<li>ロータリー ポンプを実行し、下 2 x 10-3 Torr の真空度は待ちます。その後、酸素と CVD の石英管の内部の水分を完全に削除するのに 150 ° C に温度を昇格させます。</li>
		<li>RT から H2ガス流れの 10 sccm を使用 40 分 1,000 ° C に温度を高めます。アニール銅箔別の 40 分のために部屋の温度を維持します。</li>
		<li>300 ° C で 25 分クールな右ターン、CH4 CVD チャンバー下の CH4ガスと H2ガスの 60 sccm のオフします。</li>
		<li>CVD チャンバから (図 2、) の銅箔を取り出し、乾燥器でそれを保ちます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>グラフェンを転送します。<ol>
<li>銅箔の裏面にグラフェンを削除するには、次の設定でクリーナー プラズマを使用してプラズマ エッチングを行う: (100 sccm) の Ar の流れが時間 (60 s)、(30 W) の電源と (5.0 × 10-2 Torr) の基本圧力。</li>
		<li>Cu 箔はさみで 3.1 に 3 × 3 mm のステップで合成されたグラフェンのカット。2 つのスライド ガラスとフラットさせるプレス銅箔部分を配置します。 注記: 4 つの銅箔部分は、2 つのスライド ガラスの間一緒に配置されます。</li>
		<li>銅箔 (図 2b) の各部分にホーリーファイバー カーボン Au グリッド (300 メッシュ、R2/2) を配置します。Au グリッド/銅箔に IPA の 20 μ L をドロップします。</li>
		<li>ロータリー ポンプに接続されているマイクロ ピペット チップに吸引の IPA。、吸引後 5 分間 50 ° C で Au グリッド/銅箔を乾かしてください。</li>
		<li>過硫酸アンモニウム 0.1 M 6 cm ガラス シャーレ (図 2c) で 6 時間の 10 mL で、銅のエッチング箔の行為。 注: ガラス シャーレは、Si 粒子の汚染を避けるために使用前に IPA と DI 水で洗浄する必要があります。</li>
		<li>スクープ Pt と Au グリッド ループし、ガラス シャーレに移動は、エッチング液16から残り汚染物を完全に除去するために 50 ° c、DI 水に満ちています。</li>
		<li>・ ディ ・水から Au グリッドをスクープして大気圧と RT で 6 時間乾燥させる.</li>
	</ol>
</li>
	<li>一連の企業を製造します。<ol>
<li>電解質とカーボンナノ チューブの混合物を準備します。炭酸エチレン (EC) とフッ素炭酸 (FEC) の 10 の wt % ジエチレング炭酸 (12 月) (容積比 3:7) で 0.06 g 1.3 M 六フッ化リン酸リチウム (LiPF6) で構成されている電解液 10 mL にカーボンナノ チューブ粉体を分散させます。 注: 電解質の組成は、電気化学的電池セルのテストで使用されるものと同じです。さまざまな電解質で使用できます一連の企業、EC、12 月に溶解し 1 M LiPF6ジメチル炭酸塩 (DMC) など 1 の体積比: 1:1、1 M 過塩素酸ナトリウム (NaClO の EC に溶解したヘキサフルオロリン酸ナトリウム (NaPF6) の 1 M4) は NaClO4 PC の FEC、ジグリムでマグネシウム bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) の 0.1 M と 1 M の 5 wt % ポリエチレン炭酸 (PC) に溶解しました。</li>
		<li>グラフェン転送 Au グリッドと電解質混合物着で満ちているグローブ ボックスに移動します。</li>
		<li>下部に 1 つグラフェン転送 Au グリッドを配置します。下のグリッドに電解質混合物の 20 μ L をドロップします。</li>
		<li>ピンセットを持つ別のグラフェン転送グリッドを押し、下のグリッド上に配置します。 注: この手順は、電解質が (図 2d) を乾燥する前にすぐに行われる必要があります。</li>
		<li>30 分、中に液体が自発的にカプセル化 2 つのグラフェン シートの間乾燥するとグローブ ボックス内のサンプルを乾燥させます。 メモ: 液体に閉じ込められた量グラフェンを転送されている方法も、上のグリッドの配置方法も異なります。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. リアルタイム TEM を実行します。
<ol><li>従来の単一の傾斜 TEM ホルダー一連の企業をロードします。<ol>
<li>単一の傾斜 TEM ホルダーに GLC サンプル (2 つ添付されているグラフェン転送 Au のグリッド) を配置します。</li>
		<li>2 つのグリッドが完全に積み上げていない、GLC サンプルは TEM ホルダーに収まりません。その場合は、かみそりの刃で Au グリッドの端をカットします。</li>
		<li>GLC サンプルを TEM ホルダーにマウントした後は、TEM 内 TEM ホルダーを入れて慎重に真空度をチェックします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>リアルタイム TEM のビデオを録画できます。<ol>
<li>SnO2カーボンナノ チューブが液体電解質とカプセル化されて領域を検索します。 注: SnO2カーボンナノ チューブ液体が存在するかどうかを確認するには、電子ビームを数秒間照射します。液体のいくつかの動きや電解質の分解を観察すると、可能性が高い地域は液体をカプセル化することです。</li>
		<li>TEM の配置を行うし、輝度ノブを調整することによって反応を開始する電子ビーム量を設定します。 注: TEM の適切な配置には、Z 高さ位置、銃ティルト/シフト、ビームのチルト/シフト、絞り位置および stigmation の配置など、ユーザーの配置が含まれています。(右隣に 4.2.1 のステップで見つけられる領域) の別の領域でこれらの手順を実行するより良い SnO2カーボンナノ チューブと液体電解質に損害を与えるために。リチオ化を開始するため、電子ビームの線量率は、通常 10 〜3e-/Å2·s、しかしそれは、TEM の計測器ごとで異なる場合があります。</li>
		<li>製造元の指示に従って電荷結合素子 (CCD) カメラや顕微鏡プログラムを実行します。</li>
		<li>高精細 (HD) ビデオ ウィンドウのレコード ボタンを押し、GLC サンプルで発生する反応を記録します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

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プロトコルの中で重要なステップがあります。最初に、TEM グリッド上にグラフェンの転送には、研究者の細心の注意が必要があります。ピンセットでグリッドを処理、非晶質炭素膜を破壊するか、フレームを曲げによってグリッドのいずれかのインスタンスを損傷しないことが重要です。これらの種類の損害賠償がグラフェンの悪い報道と液体のポケットの数に影響を与えます。さらに、右の位置に上のグリッドを配置することが重要です。プロトコルに記載されている、最上位のグリッドは、液体が乾燥する前にすぐに置かれなければなりません。この過程で、研究者が上のグリッドを損傷したり、間違った位置 (すなわち下のグリッドの中心ではない) にそれを置きます。転送処理中に生じた損害と同様に、これは液体セルの収量を下げます。したがって、繰り返し一連の企業を作製する TEM グリッドを取扱う多くの練習が必要です。
スラリー キャスト銅箔がセルの組み立て前に乾燥して完全に確認することが重要です。水の存在することができます全体的なセルのパフォーマンスが低下するため、これは重要です。また、スラリー キャストしなければならな...

最近では、高性能蓄電デバイスの重要性だけでなく、エネルギーの消費は常に増加します。このような需要は、高いエネルギー密度を有するリチウム イオン電池の開発を満たすために、耐久性と安全性は必要な1,2です。優れた特性をもつ電池を開発するためにバッテリ駆動時にエネルギー蓄積の仕組みの基本的な理解は不可欠である3,4,5.
その場で透過型電子顕微鏡 (TEM) は、電池3の操作中に化学構造の情報を示すことができる豊かな洞察力を提供しています。多くその場TEM 技術の中で一連の企業は、ナノ材料6,7,8,9,10,11 のリチオ化ダイナミクスの観測に使用されています。 ,12。一連の企業は、TEM 列6、7の高真空中の液体の蒸発を防止することにより、実際に電極/電解質界面を提供 2 つのグラフェン膜によって密封される液体のポケットで構成されます。一連の企業の利点は、彼らは優れた空間分解能と画像コントラストの高い液体膜13,14,15 をシールとして電子透明な単原子厚いグラフェンを用いるために許可 ,16。また、従来の TEM は、高価なその場TEM ホルダーを使用せず電池反応を観察する適用できます。
このテキストで紹介する一連の企業とでリチオ化反応することができます観察する特に、電子線照射生成液体電解質中の電子を solvated、溶媒分子から Li イオンを分離することでリチオ化を開始します。
形態の異なる、ナノ粒子6,9, カーボンナノ チューブ7,10,11, を含むナノ材料の直接の観察を許可し、さらに最適なプラットフォームとしても一連の企業多次元材料12。一緒に実際の電気化学セルのテスト後の電極材料の [元場TEM 分析紹介 GLC システムことができます基本的な反応のメカニズムを調査する使用することが可能です。
一連の企業と元場実験などの利点をご紹介詳しい実験方法 GLC の同様の実験を実施している研究者。プロトコルは典型的な一次元ナノ構造電極材料、2 として 1) 錫の (IV) 酸化物 (SnO2) ナノチューブの合成をカバー) 電気化学的電池セルのテスト、3)、GLC の準備、4) リアルタイム TEM の性能観察。

<table><tbody><tr><td>塩化スズ二水和物</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>CAS10025-69-1</td>ガラス<td>瓶内</td></tr><tr><td>エタノール</td><td>メルク</td><td>CAS64-17-5</td>ガラス<td>瓶ジ</td></tr><tr><td>メチルホルムアミド</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>CAS68-12-2</td>ガラス<td>瓶ポリ</td></tr><tr><td>ビニルピロリドン</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>CAS9003-39-8</td><td>プラスチックボトル内</td></tr><tr><td>セルテスター</td><td>韓国サーモテック</td><td>Maccorシリーズ4000</td><td></td></tr><tr><td>セルテスター2</td><td>WonaTech</td><td>WBCS4000</td><td></td></tr><tr><td>過塩素酸ナトリウム</td><td>シグマAldrich</td><td>CAS 7601-89-0</td><td>ガラス瓶で</td></tr><tr><td>25ゲージの針</td><td>Hwa-In Science Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1.3 M のヘキサフルオロリン酸リチウム (LiPF6) を EC/DEC に溶解し、10 重量%</td> の <td>FEC PANAX ETEC</td><td></td><td>ステンレス鋼瓶</td></tr><tr><td>に 炭酸プロピレン</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 108-32-7</td><td>ガラス瓶に</td></tr><tr><td>スーパー P カーボンブラック</td><td>Alfa-Aesar</td><td>CAS 1333-86-4</td><td>ガラス瓶に</td></tr><tr><td>セルコンポーネント (ボトムセル、トップセル、セパレーター、ガスケット、スプリング、スペーサー)</td><td>ウェルコスコーポレーション</td><td></td><td></td></tr><tr><td>セルパンチ</td><td>ウェルコスコーポレーション</td><td></td><td></td></tr><tr><td>グローブボックス</td><td>水分酸素技術(MOTEK)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ボックス炉</td><td>ネイテック</td><td>バルカン 3-550</td><td></td></tr><tr><td>エレクトロスピニング装置</td><td>NanoNC</td><td></td><td></td></tr><tr><td>フッ化水素酸</td><td>純生</td><td>84045-0350</td><td>85%</td></tr><tr><td>Cu箔</td><td>Alfaaesar</td><td>38381</td><td>銅チンフォイル、厚さ0.0125mm、99.9%</td></tr><tr><td>ホーリーカーボンAuグリッド</td><td>SPI</td><td>クォンティフォイルR2 / 2マイクロマシニングホーリーカーボングリッド、300メッシュゴールド</td><td>クォンティフォイルR2 / 2マイクロマシファイドホーリーカーボングリッド、300メッシュゴールド</td></tr><tr><td>イソプロフィルアルコール</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>W292907</td><td>99.70%</td></tr><tr><td>過硫酸アンモニウム</td><td>シグマアルドリッヒ</td><td>248614</td><td>98%</td></tr><tr><td>透過電子顕微鏡 (TEM)</td><td>JEOL</td><td>JEOL JEM 3010</td><td>300 kV</td></tr><tr><td>化学気相放電 (CVD)</td><td>サイエンテック</td><td></td><td></td></tr><tr><td>電荷結合装置 (CCD)</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200</td><td></td></tr><tr><td>プラズマクリーナー</td><td>フェムトサイエンス</td><td>VITA</td><td></td></tr><tr><td>エレクトロスピニングプログラム</td><td>NanoNC</td><td>NanoNC eS- ロボット</td><td></td></tr></tbody></table>

グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

今回、電極材料と 2 つのグラフェン シートと静電紡糸を用いた一次元ナノ構造の簡易合成有機液体電解質の両方をカプセル化するグラフェン液体セル (一連の企業) の準備を紹介します。GLC 電極材料のリチオ化ダイナミクスの場で透過型電子顕微鏡 (TEM) になります。その場でGLC TEM の電子ビームを用いたイメージングとリチオ化できる現実的な電池電解質だけでなく、様々 な形態の高分解能イメージングを活用、相、および界面遷移。

SnO2カーボンナノ チューブは、エレクトロスピニングとその中にナノチューブと多孔質の構造見ることができる明らかに、SEM 画像 (図 3、) によると、後続の焼成により作製した.このようなナノチューブの構造は外側カーケンドール効果17,18によりコアの Sn 前駆体を移動しながら、PVP の分解から来ています。また、オストワルドは SnO2 nanogains19の成長の結果カーケンドール効果に加えて発生します。TEM 像 (図 3b) SnO2ナノチューブ内の白い斑点の数によって示されるこのような多孔質のサイトが視覚的に明確で、多いことを示しています。Sn...

ここでは、作製とその場で伝達電子顕微鏡観察、電極材料の電気化学的電池電池テスト合成と共にグラフェン液体セルの準備のためのプロトコルを提案する.

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

このグラフェン液体セルは、液体電解質中のこれらのダイナミクスの透過電子顕微鏡検査を可能にする。このようなダイナミクスは、リチウムイオン電池の動作機構の豊富な情報を提供し、高度なバッテリデバイスの設計に貢献することができます。グラフェン液電池の利点は、液体電解質中のTEMイメージングが良好な空間分解能および高いイメージングコントラストを提供できることである。画像の優れた品質に加えて、それはまた、様々な形態相および界面遷移の情報を提供することができます。プロトコルを書いただけで、多くの技術的な手順が手作業で行われるため、この方法に従うことは困難です。スキルの多くは、忍耐の使用が強く推奨されている精度と精度を必要とします。すべてのプロトコルを正しくフォローしても、グラフェンとグラフェンの転送グリッドの処理が困難であるため、実験に失敗する可能性があります。まず、付随するテキストプロトコルに記載されているようにエレクトロスピニング溶液を準備します。10ミリリットルの注射器に移し、25ゲージの針で注射器を装備します。その後、ターゲットを洗浄します。長方形の軟質ステンレス鋼を取り、脱イオン水で洗浄し、エタノールを続けます。このプロセスを 2 ~ 5 回繰り返します。きれいにしたら、空気が10分間摂氏60度で鋼を乾燥させます。乾いたら、柔軟なステンレス鋼をテープでドラマーに固定します。次に、エレクトロスピニングコントローラソフトウェアを開き、毎分10マイクロリットルの流量を入力し、5ミリリットルの総溶液量を必要とする。25ゲージの針でシリンジをエレクトロスピニング装置に固定し、テープを使用して所定の位置に固定します。エレクトロスピニング溶液が25ゲージ針を通ってよく流れるまで、スポイトをコレクターに向かって押します。次に、針の先端をコレクターにも接続されているダブルエンドのワニクリップに接続します。エレクトロスピニングプログラムを開始する前に、ローラーをオンにして、コレクタを100 rpmで回転させます。次に、エレクトロスピニングプログラムソフトウェアを起動します。回転が始まったら、印加電圧を16キロボルトに変調して、テーラーコーンが形成されるようにします。エレクトロスピニングプロセスが終了したら、柔軟なステンレス鋼の紡績ナノファイバーをカミソリでスクラップし、アルミナボックスに移します。その後、ボックス炉にアルミナボックスを挿入し、ボックス炉の熱処理条件を設定します。焼成後、炉を摂氏50度に冷却し、焼成したナノチューブをガラスバイアルに移します。まず、電極スラリーを準備します。ガラス基板上の銅箔の上側に置き、鋳造ローラーを使用して約60ミクロンの厚さに均等にキャストします。その後、スラリー鋳造ホイルを摂氏60度で10分間空気乾燥させます。乾いたら、ビニール袋の中に密封して、セルアセンブリの準備ができるまで貼ります。セルアセンブリを開始するには、対流オーブンを摂氏150度に加熱し、スラリーキャスト銅箔をオーブンに入れます。銅箔の酸化を避けながら、回転ポンプを使用してオーブン内の真空を引き出し、スラリー中の残留溶媒を乾燥させます。スラリーキャスト銅箔を摂氏150度で2時間加熱した後、真空ラインを閉じ、ロータリーポンプでベントラインを開けてチャンバーを開き、対流オーブンに空気を補充します。その後、チャンバーからスラリーキャスト銅箔を取り出し、サークルパンチャーでそれをパンチ。パンチスラリー鋳造銅箔の重量を量る。電池セルのアセンブリに半分のセルを使用し、スラリーキャスト銅箔を電池セルの底に置きます。その後、グローブボックスのアンティチャンバーにサンプルを転送します。アンティチャンバーを30分間真空にしてから、サンプルをグローブボックス内に移します。グローブボックスでは、底部の電池セルから始まり、次にスラリーキャスト銅箔、セパレータ、ガスケット、スペーサー、スプリング、そして最後に、上部の電池セルを組み立てます。コンパクターを使用して、バッテリセルを完全なバッテリセルに圧縮します。次に、グローブボックスのアンティチャンバーにバッテリーセルを移動します。真空が解放されたら、グローブボックスから電池セルを取り出します。室温でバッテリーを1~2日間充電します。次に、バッテリセルテスターにセルを挿入します。適切な電流を計算し、バッテリセルテスタープログラムを使用して各バッテリセルに適切な電流を適用します。まず、化学気相堆積でグラフェンを合成し、ハサミを使用してグラフェンで銅箔を3ミリメートル四方に3ミリメートルにカットします。2枚のガラススライドの間に4つの銅箔片を置き、それらを平らにするために押します。次に、銅箔の各部分に完全にカーボンゴールドグリッドを配置します。金格銅箔コンボにイソプロピルアルコールの20マイクロリットルをドロップします。その後、アルコールを取り除き、50°Cでサンプルを5分間乾燥させます。次に、6センチのガラスペトリ皿をイソプロピルアルコールと脱イオン水で洗浄し、シリコン粒子との汚染を避けます。その後、0.1モルの過硫酸アンモニウムを10ミリリットル加え、銅箔をエッチングします。サンプルを溶液中に6時間インキュベートします。白金のループを使用して、脱イオン水で満たされたガラスペトリ皿に金のグリッドを移動し、エッチングから残りの汚染物質を完全に取り除くために摂氏50度に加熱します。その後、グリッドを取り外し、室温で6時間乾燥させます。1.3モルリチウム六フッ化物とエチレンカーボネートとジエチレンカーボネートからなる10ミリリットルの電解質にナノチューブ粉末0.06グラムをフルオロエチレンカーボネートの10重量%で3〜7体積比で分散させて、電解質とナノチューブ混合物を調製します。次に、グラフェンを移動したグリッドと電解質混合物を、アルゴンで満たされたグローブボックスに移動します。セルを組み立てるには、まず 1 つのグリッドを底に配置します。次に、電解質混合物の20マイクロリットルを底グリッドに落とします。電解質が乾燥する前に、すぐにピンセットのペアを使用して、下部グリッドの上に別のグリッドを配置します。グローブボックス内のサンプルを30分間乾燥させ、その間に液体が乾燥する2枚のグラフェンシートの間に自発的に封入されます。エレクトロスピニングとその後の焼成によって作製された酸化スズナノチューブをSEM画像でここに示す。TEMは、このような多孔質部位がより視覚的に明らかであることを示し、ナノチューブ内の多数の白い斑点によって示される。これは、酸化スズivの結晶構造が多結晶カシサイトライト構造であるためである。酸化スチンの電気化学的特性の点では、充放電プロファイルは、初期クーロン効率67.8%の安定した電圧プロファイルを示し、0.9ボルトに存在する電圧高原は、2相反応に起因する可能性があります。酸化スチンナノチューブは、98%以上のクーロン効率を有する1グラム当たり500ミリアンペアで安定したサイクリングを示すだけでなく、ナノチューブは1グラム当たり1,000ミリアンペアの高電流密度でもかなりの容量を保持します。グラフェン液体細胞の時系列TEMビデオは、サイズが300〜400ナノメートルの範囲の複数の液体ポケットで示しています。一定の電子線照射を通じて、溶存した電子とラジカルは塩と溶媒との二次反応を引き起こす。ここで、初期段階で電解質の分解とSEI層の形成が観察された。グラフェンとTEMグリッドを扱う際には、細心の注意を払ってください。グラフェンとグリッドを適切に処理しないと、簡単に損傷を受ける可能性があります。細胞アセンブリでは、電解質が細胞から出ないように細胞をしっかりと圧縮することが重要です。この手順は、ナトリウムイオン電池、マグネシウムイオン電池、二次イオン電池のダイナミクスの観察にも利用できます。

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グラフェン液セルのリチウムイオン電池材料の観察のための準備

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