Name: セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: 学ぶセルロースナノファイバーを用いたパラジウム複合エアロゲルの合成法。バイオテンプレート技術によりナノ構造と形状制御を実現し、触媒や水素貯蔵などの応用が期待される材料開発に役立ちます。

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著者らは、スティーブン・バルトルッチ博士と米陸軍ベネット研究所のジョシュア・マウラー博士に、走査型電子顕微鏡の使用に感謝しています。この研究は、米国軍事アカデミー、ウエストポイントからの教員開発研究基金の助成金によって支援されました。

注意: 使用する前に、関連するすべての安全データ シート (SDS) を参照してください。化学反応を行う際には、ヒュームフードおよび個人用保護具(PPE)の使用を含めるために、適切な安全慣行を使用してください。急速な水素ガスの進化は、反応管に高圧を引き起こし、キャップが飛び出し、溶液が噴き出す原因となる可能性があります。プロトコルで指定されているように、反応チューブが開いたままで、実験者から離れたままであることを確認します。
1. セルロースナノファイバーヒドロゲル製剤
<ol><li>セルロースナノファイバー溶液の調製:1.5gのカルボキシメチルセルロースナノファイバーを50mLの脱イオン水と混合して3%セルロースナノファイバー溶液を調製する。溶液と渦を1分間振り、周囲温度で浴場の超音波処理器で溶液を24時間ソニカントし、完全な混合を確保します。</li>
	<li>架橋液の調製:まず、脱イオン水の2.833 mLにEDCの0.959gと2-(N-モルフォリノ)エタンスルホン酸(MES)バッファーの0.195gを加えます。渦。エチレンディアミンの0.167 mLを追加します。15 s. 1.0 M HCl と脱イオン水を加えることによって、最終容積を 10 mL に調整し、pH を 4.5 に調整します。 注:最終的な架橋液濃度は、0.5M EDC、0.25 Mエチレンジアミン、および0.1 M MESバッファです。</li>
	<li>セルロースナノファイバー溶液の遠心分離:ピペット0.25mLの3%(w/w)セルロースナノファイバー溶液を6個のマイクロフュージチューブ(1.7mLまたは2.0mL)のそれぞれに入れます。21,000 x g. 21,000 x g. 上面との接触を避けるピペットで圧縮されたCNFの上の余分な水を取り除く20分間マイクロフュージチューブを遠心分離します。 注:遠心分離後、セルロースナノファイバー溶液は、濃縮CNFと透明な上清との間に明確な界面を示します。過剰な水の除去に基づいて、最終的なCNF濃度は約3.8%になります。</li>
	<li>セルロースナノファイバーヒドロゲルを架け加える。EDCおよびジアミン架橋溶液のピペット1.0mLは、各マイクロフュージチューブ内の圧縮セルロースナノファイバーの上に位置する。架橋液がゲルを通して拡散し、CNFを架橋するのを少なくとも24時間待ちます。</li>
	<li>ゲルすすみ:ピペットでマイクロフュージチューブの架橋液上清を取り除きます。マイクロフュージチューブキャップを開いたまま、架橋されたCNFゲルを含むマイクロフュージチューブを脱イオン水の1Lに少なくとも24時間浸漬し、CNFヒドロゲル内から余分な架橋溶液を除去します。</li>
	<li>フーリエ変換赤外線(FTIR)分光法:約0.5 mLの3%(w/w)CNF溶液を試料段階の脱イオン水中に置き、650~4000cm-1の透過率をスキャンします。同じスキャン条件を使用し、ステップ 1.5 から CNF 架橋ヒドロゲルを繰り返します。</li>
</ol>2. セルロースナノファイバーの調製 - パラジウム複合ヒドロゲル
<ol><li>Pd(NH3)4Cl 2 溶液を準備します。1.0 M Pd(NH3)Cl2溶液の10 mLを準備します。15 s. 希希釈 1.0 M Pd(NH 3)Cl2溶液を 1、10、50、100、500、および 1000 mM で 1 mL ボリュームに対するボルテックスします。 注:1.0 M NaPdCl4溶液およびそれぞれの希釈が使用され、同様の最終的なエアロゲル構造をもたらす。</li>
	<li>パラジウム溶液中のセルロースナノファイバーヒドロゲルを平衡化する。マイクロフュージチューブ内のセルロースナノファイバーヒドロゲルの上部に1、10、50、100、500、および1000 mM Pd(NH3)Cl2溶液のピペット1mL。 パラジウム溶液がヒドロゲル内で平衡化するのを少なくとも24時間待ちます。</li>
	<li>NaBH4還元剤溶液を調剤する。2 M NaBH4溶液の60 mLを調出します。6つの15 mL円錐形の管のそれぞれにNaBH4溶液のアリコット10 mL。 注:2 M NaBH4溶液は、高度に濃縮された還元剤溶液であり、化学ヒュームフード内で処理する必要があります。自然分解と水素ガスの進化が観察されます。チューブが実験者から離れ、適切なPPEが摩耗していることを確認します。</li>
	<li>セルロースナノファイバーヒドロゲル上のパラジウム塩の最初の減少:パラジウム平衡CNFヒドロゲルでマイクロフュージチューブを反転させ、ゆっくりとタップしてヒドロゲルを除去します。化学ヒュームフードでは、平らなピンセットで、パラジウム平衡CNFヒドロゲルのそれぞれをNaBH4溶液の10 mLの15 mL円錐管のそれぞれに入れます。24 時間の短縮を続行します。 注:パラジウム平衡CNFゲルを2M NaBH4溶液に入れると、激しい水素ガス進化が起こります。反応管が開いたままで、実験者から離れたままであることを確認します。</li>
	<li>第2のNaBH4還元剤溶液を準備する。0.5 M NaBH4溶液の60 mLを準備します。6つの15 mL円錐形の管のそれぞれにNaBH4溶液のアリコット10 mL。</li>
	<li>セルロースナノファイバーヒドロゲル上のパラジウム塩の第2の減少:ヒュームフードでは、2 M NaBH4溶液から各ヒドロゲルを0.5M NaBH4溶液に移す平らなピンセットを使用する。24 時間の短縮を続行します。 注:2M NaBH4溶液中の最初に減少したCNFゲルは、転写工程中に機械的に安定します。ただし、ゲル圧縮を避けるために、溶液伝達工程中に平らなピンセットで軽い圧力を使用する必要があります。</li>
	<li>セルロースナノファイバーパラジウム複合ゲルをすすいで下します。平らなピンセットを使用して、減少したパラジウム-CNFゲルのそれぞれを円錐管の50 mL脱イオン水に移します。12時間後に脱イオン水を交換し、ゲルが少なくとも12時間はすすいでください。</li>
	<li>セルロースナノファイバーパラジウムゲルでエタノール溶媒交換を行う。平らなピンセットを使用して、すねられたCNFパラジウムゲルを25%、50%、75%、100%エタノール溶液の50 mLに連続して移し、各溶液に少なくとも6時間を加えます。</li>
</ol>3. エアロゲル製剤
<ol><li>エタノールとの溶媒交換後、35°Cと1200psiの設定点で超臨界ドライヤーでCO2を用いてCNFパラジウムゲルを乾燥させます。超臨界乾燥が完了した後、チャンバーがエアロゲルの開封および除去前に少なくとも12時間平衡化することを許可する。 注:時折、500 mMおよび1000 mMサンプルは、水素化パラジウムの存在に起因する超臨界ドライヤーから取り除かれると燃焼することが観察されている。12時間超臨界チャンバ平衡は、水素のアウトガス化を可能にすることを意図している。</li>
</ol>4. 複合エアロゲル材料特性
<ol><li>走査電子顕微鏡(SEM):かみそり刃でCNFパラジウムエアロゲルを切断し、厚さ約1~2mmの薄膜を得る。薄膜サンプルをSEMサンプルスタブにカーボンテープで貼り付けます。最初は15kVの加速電圧と2.7~5.4 pAのビーム電流を使用してイメージングを実行します。</li>
	<li>X線回折(XRD):CNFパラジウムエアロゲルをサンプルホルダーに入れ、エアロゲルの上部をホルダーの上部に合わせます。または、手順 4.1 のように薄膜サンプル セクションをガラススライドに配置します。回折角度2Θを45kVで5°~90°、Cu Kα放射線(1.54060Å)で40mA、2θステップサイズ0.0130°、ステップあたり20秒でXRDスキャンを実行します。</li>
	<li>熱重力分析(TGA):エアロゲルサンプルを計器るつぼに入れなさい。窒素ガスを60mL/minで流し、周囲温度から700°Cまで10°/minで加熱して分析を行います。</li>
	<li>窒素ガス吸着脱着:室温で24時間サンプルを脱気します。60sと120sの吸着および脱着のための平衡時間を持つ試験ガスとして-196 °Cの窒素を使用してください。 注:セルロースナノファイバーの分解を避けるために、ドガス温度の上昇はお勧めしません。</li>
	<li>
電気化学的特性。
	<ol>
<li>エアロゲルサンプルを0.5M H2SO4電解質に24時間浸します。</li>
		<li>Ag/AgCl(3 M NaCl)基準電極、直径0.5mmのPt線補助/カウンター電極、および0.5mm径白金加工電極を備えた3極セルを使用します。電気化学バイアル12の底部にエアロゲルの上面に接触して1mm露出先端でラッカーコーティングされたワイヤーを置きます。</li>
		<li>1MHzから1mHzの電気化学インピーダンス分光法(EIS)を10mVのsine波で行います。</li>
		<li>10、25、50、75、および100 mV/sのスキャンレートで-0.2~1.2V(対Ag/AgCl)の電圧範囲を使用して周期的なボルタンメトリー(CV)を実行します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

著者は何も開示していない。

ここで提示される貴金属セルロースナノファイバーバイオテンプレートエアロゲル合成法は、曲調性金属組成を有する安定したエアロゲル複合材料をもたらす。遠心分離後の圧縮されたセルロースナノファイバーの共有架橋は、パラジウムイオン平衡、電気化学的還元、すすり、溶媒のその後の合成ステップの間に機械的に耐久性のあるヒドロゲルをもたらす交換し、超臨界乾燥。ヒドロゲル安定性は、還元剤溶液の高濃度(2M NaBH 4)を与えられ、その結果、激しい水素進化を伴う電気化学的還元工程において重要である。本研究で使用した市販のTEMPO酸化セルロースナノフィブリルは、それぞれ300と10nmのセルロースナノファイバーの約長と幅を有する1.2mmol/gの公称-COO-Na+分子量を有し、3%(w)/w) 溶液は5のpHを持っていた。繊維長が短いため、濃度3%(w/w)以下で架橋が安定したヒドロゲルを生じなかった可能性が高い。3%(w/w)溶液を用いた遠心分離により、繊維を約3.8%(w/w)の約3.8%(w/w)に圧縮した結果、パラジウム工程の電気化学的還元時に安定した架橋ヒドロゲルが得られました。...

最初にキスラーによって報告されたエアロゲルは、バルク材料に対応する1、2、3よりも密度が低い多孔質構造を提供します。貴金属エアロゲルは、電力とエネルギー、触媒、センサーアプリケーションの可能性に対する科学的関心を集めています。貴金属エアロゲルは最近、2つの基本的な戦略を通じて合成されています。1つの戦略は、予形成されたナノ粒子4、5、6、7の合体を誘導することである。ナノ粒子のソルゲル合体は、リンカー分子、溶液イオン強度の変化、または単純なナノ粒子表面自由エネルギー最小化7、8、9によって駆動することができる。もう一つの戦略は、金属前駆体溶液9、10、11、12、13からの単一の還元ステップでエアロゲルを形成することです。このアプローチはまた、バイメタルと合金の貴金属エアロゲルを形成するために使用されています。最初の戦略は一般的に遅く、ナノ粒子合体14のために数週間まで必要な場合があります。直接的な還元アプローチは、一般的により迅速であるが、マクロスコピックエアロゲルモノリスに対する形状制御が不十分である。
貴金属エアロゲルマクロ形状およびナノ構造の制御に関する課題に対処するための1つの可能な合成アプローチは、バイオテンピング15を採用することです。バイオテンプラティングは、コラーゲン、ゼラチン、DNA、ウイルス、セルロースに至るまでの生体分子を使用して、ナノ構造の合成のための形状方向テンプレートを提供し、そこで得られる金属ベースのナノ構造体は、その幾何学を仮定する生体テンプレート分子16、17.セルロースナノファイバーは、セルロース材料の高い自然な豊富さ、その高いアスペクト比線形形状、およびグルコースモノマー18、19を化学的に機能化する能力を与えられたバイオテンプレートとして魅力的です。 20,21,22,23.セルロースナノファイバー(CNF)は、フォトアノード24用の3次元TiO2ナノワイヤ、透明紙エレクトロニクス用銀ナノワイヤ25、触媒用パラジウムエアロゲル複合材料の合成に使用されています。 .また、TEMPO-酸化セルロースナノファイバーは、パラジウム装飾CNFエアロゲル27の調製においてバイオテンプレートおよび還元剤の両方として使用されている。
ここで、セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルを合成する方法が26例示される。形状制御が不十分な壊れやすいエアロゲルは、範囲の貴金属エアロゲル合成方法のために生じる。共有ヒドロゲルを形成するために使用されるカルボキシメチル化セルロースナノファイバー(CNF)は、超臨界乾燥後のナノ構造とマクロスコピックエアロゲルモノリス形状の両方を制御するCNF上のパラジウムなどの金属イオンの還元を可能にする。カルボキシメチル化セルロースナノファイバー架橋は、CNF間のリンカー分子としてエチレンジアミドミンの存在下で1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジミド塩酸塩(EDC)を用いて達成される。CNFヒドロゲルは、共有架橋、前駆体イオンとの平衡化、高濃度還元剤による金属還元、水中でのリンス、エタノール溶媒交換、CO2を含む合成工程を通じてその形状を維持する。超臨界乾燥。前駆体イオン濃度変動は、ソルゲル法で使用される前形成ナノ粒子の比較的遅い合体に頼るのではなく、直接イオン還元を通じて最終的なエアロゲル金属含有量を制御することを可能にする。ヒドロゲルに化学種を導入および除去するための基礎として拡散を行い、この方法は、より小さなバルク幾何学および薄膜に適しています。走査電子顕微鏡、X線回折測定、熱重力分析、窒素ガス吸着、電気化学インピーダンス分光法、環状ボルタンメトリーによるセルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルの特性解析高い表面積、金属化されたパラジウム多孔質構造を示します。

<table><tbody><tr><td>0.5 mm 白金線電極</td><td>BASi</td><td>MW-4130</td><td>補助電極として使用され、ラッカーコーティング用に別々に使用され、作用電極として使用</td></tr><tr><td>1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル) カルボジイミド塩酸塩 (EDC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp;1892-57-5</td><td></td></tr><tr><td>2-(N-モルホリノ)エタンスルホン酸 (MES)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>117961-21-4&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl (3M NaCl) 参照電極</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>カルボキシメチルセルロース、TEMPO セルロース ナノフィブリル、ドライパウダー</td><td>メイン大学プロセス開発センター</td><td>No 8</td><td></td></tr><tr><td>エタノール、200 プルーフ</td><td>PHARMCO-AAPER</td><td>241000200</td><td></td></tr><tr><td>エチレンジアミン</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp;107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>フーリエ変換赤外 (FTIR) 分光計、フロンティア</td><td>パーキン エルマー</td><td>L1280044</td><td></td></tr><tr><td>塩酸</td><td>CORCO</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>ポテンショスタット</td><td>バイオロジック-USA</td><td>VMP-3</td><td>電気化学分析-EIS、CV</td></tr><tr><td>走査型電子顕微鏡(SEM) Helios 600 Nanolab</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>超臨界乾燥機</td><td>ライカ</td><td>EM CPD300</td><td>エアロゲル超臨界乾燥CO2</td></tr><tr><td>表面および細孔分析装置</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>窒素ガス吸着</td></tr><tr><td>熱重量分析</td><td>TA機器</td><td>TGA Q500</td><td></td></tr><tr><td>超音波洗浄機</td><td>MTI</td><td>EQ-VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X線回折法</td></tr></tbody></table>

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

ここで、セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルを合成する方法が提示される。貴金属エアロゲル合成法は、多くの場合、形状制御が不十分な壊れやすいエアロゲルをもたらす。カルボキシメチル化セルロースナノファイバー(CNF)を使用して共有結合ヒドロゲルを形成することにより、超臨界後のナノ構造と巨大なエアロゲルモノリス形状の両方を制御するCNF上のパラジウムなどの金属イオンの還元を可能にします。乾燥。カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの架橋は、エチレンジアミドミンの存在下で1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジミド塩酸塩(EDC)を用いて達成される。CNFヒドロゲルは、共有架橋、前駆体イオンとの平衡化、高濃度還元剤による金属還元、水中でのリンス、エタノール溶媒交換、CO2などの合成工程を通じてその形状を維持します。超臨界乾燥。前駆体パラジウムイオン濃度を変化させることで、他のナノ粒子の比較的遅い合体に頼るのではなく、直接イオン化学的還元を通じて最終的なエアロゲル複合材料の金属含有量を制御することができます。ソルゲル技術。ヒドロゲルに化学種を導入および除去するための基礎として拡散を行い、この方法は、より小さなバルク幾何学および薄膜に適しています。走査電子顕微鏡、X線回折測定、熱重力分析、窒素ガス吸着、電気化学インピーダンス分光法、環状ボルタンメトリーによるセルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルの特性解析高い表面積、メタライズされたパラジウム多孔質構造を示します。

エチレンディアミンの存在下でEDCとセルロースナノファイバーを生き生きと架光するスキームを図1に示す。EDC架橋は、カルボキシルと一次アミン機能基との間のアミド結合をもたらす。カルボキシメチルセルロースナノファイバーは架橋のためのカルボキシル基のみを有することを考えると、エチレンディアミンなどのジアミンリンカー分子の存在は、2つのアミド結合を介して2つの隣接するCNFを共存的に結合させるために不可欠である。架橋を確認するために、図2は、エチレンジジンの存在下で1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジミド塩酸塩(EDC)と架橋した後のCNFヒドロゲルと比較して3%(w/w)CNF溶液のFTIRスペクトルを示す。CNFおよび架橋されたCNFヒドロゲルの両方は、FTIR分析の前に脱イオン水中で平衡化された。3%(w/w)CNF溶液は、約3200〜3600 cm-1の間の広いピークを提示し、O-H<sup class="xre...

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成方法を提示する。得られた複合エアロゲル材料は、触媒、センシング、水素ガス貯蔵アプリケーションの可能性を提供します。

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

この方法は、セルロースナノファイバーの生体高分子を含むヒドロゲルを用いてパラジウム金属エアロゲル複合材料を達成し、広範囲のバイオポリマーテンプレートおよび金属に一般化することができる。この複合エアロゲル合成法は、セルロースナノファイバーをバイオテンプレートとして用い、パリウム金属ナノ構造と巨視的なエアロゲルモノリス形状の両方を制御します。バイオテンプレート化された金属エアロゲルの形状制御と機械的完全性は、触媒、エネルギー貯蔵、センシングの用途を促進する必要があります。この方法は、バイオポリマーカーボンメタルテンプレートの開発を進め、複合エアロゲル材料における3次元ナノ構造の制御を向上させるために適用することができます。セルロースナノファイバー溶液を調製するために、まず1.5グラムのカルボキシメチルセルロースナノファイバーと50ミリリットルの脱イオン水を混合する。振盪後、溶液を1分間渦液化し、続いて周囲温度でバス超音波処理器に24時間インキュベーションを行い、完全な混合を確実にする。翌朝、2.833ミリリットルの脱イオン水に0.959グラムのEDCと0.195グラムのMESバッファーを加えます。その後、1モル塩酸と脱イオン水で最終体積を10ミリリットル、pH4.5に調整します。次に、3%セルロースナノファイバー溶液の0.25ミリリットルを6本のマイクロフュージチューブのそれぞれに移し、遠心分離によりナノファイバーを沈下する。ピペットを使用して、上部表面との接触を避けながら、圧縮されたナノファイバーの上の余分な水を吸引します。各マイクロフュージチューブに、圧縮されたセルロースナノファイバーの上にEDCとジアミン架橋溶液を1ミリリットル加えます。架橋溶液がゲルを介して拡散し、セルロースナノファイバーを架橋するまで少なくとも24時間待ちます。次いで、マイクロフュージチューブから架橋液上澄剤を吸引し、ナノファイバーヒドロゲル内から余分な架橋溶液を除去するためにキャップを開けて少なくとも24時間、マイクロフュージチューブを1リットルの脱イオン水に浸漬する。翌日、過電子変換赤外線分光計のサンプル段階に、脱イオン水中の1つの3%セルロースナノファイバー溶液の約0.5ミリリットルを加え、650〜4,000の逆センチメートルの透過率をスキャンします。パラジウム溶液を調製するために、1モルパラジウム塩化アンモニウムの10ミリリットルを15秒間、1ミリリットルの体積に希釈する前に、10、50、100、500、および1,000ミリモル濃度の脱イオン水に。次に、個々のセルロースナノファイバーヒドロゲルサンプルの上部に各希釈液の1ミリリットルを加え、パラジウム溶液をヒドロゲル内で24時間平衡化させます。翌日、ヒュームフードの6つの15ミリリットル円錐形チューブのそれぞれに2モルのホウ水素ナトリウムとピペット10ミリリットルの60ミリリットルを調製し、パラジウム平衡セルロースナノファイバーヒドロゲルのチューブをヒュームフードに移します。適切な個人用保護具を着用し、1つのマイクロ遠心チューブを反転し、穏やかにヒドロゲルを除去するためにチューブをタップし、平らなピンセットを使用して水素化水素ナトリウムのチューブの1つにヒドロゲルを移します。24時間後、還元されたヒドロゲルを2回目の24時間、0.5モルのホウ水素化ナトリウム還元液に移し、セルロースナノファイバーパラジウム複合ゲルを50ミリリットルの脱イオン水で新しい円錐チューブにリンスします。脱イオン水を12時間後に交換し、ゲルを少なくとも12時間リンスさせます。次に、平らなピンセットを使用して、リンスセルロースナノファイバーパラジウムゲルを、溶液あたり少なくとも6時間25%50%75%および100%エタノール溶液の連続した50ミリリットル量に移します。最後の溶剤交換後、ハイドロゲルを二酸化炭素で超臨界乾燥機で乾燥させ、摂氏35度、1平方インチあたり1200ポンドのセットポイントを使用します。乾燥が完了したら、空気を除去するために乾燥機を開く前に、チャンバーが少なくとも12時間平衡化されるようにします。走査型電子顕微鏡法で複合エアロゲルを特徴付けるには、カミソリの刃を使って各ゲルを1~2ミリメートルの厚さのセクションにカットし、カーボンテープを使用して薄膜サンプルを走査型電子顕微鏡サンプルのスタブに固定します。スタブを顕微鏡に積み込み、初期加速電圧15キロボルトとビーム電流2.7~5.4ピコアンプを使用してサンプルを画像化します。X線回折法によるエアロゲルを分析するには、セルロースナノファイバーパラジウムエアロゲルをサンプルホルダに入れ、エアロゲルの上部をホルダーの上部に揃えます。次に、45キロボルトで5~90度の回折角2θ、銅Kα放射を用いた40ミリアンペア、0130度の2つのθステップサイズ、1ステップあたり20秒の回折角度をX線回折スキャンを行います。熱重量測定分析では、計器のるつぼにエアロゲルサンプルを入れ、周囲温度から摂氏700度まで毎分10度で加熱して毎分60ミリリットルで窒素ガスを流して分析を行います。窒素ガス吸着脱剤の場合、室温で24時間サンプルを脱気してから、それぞれ60秒と120秒の吸着と脱着時間を定めた試験ガスとしてマイナス196°Cの窒素を使用します。電気化学的特性を測定するには、エアロゲルサンプルを0.5モル硫酸電解質に24時間浸し、電気化学バイアルの底部にあるエアロゲルの上面に接触する1ミリメートルの露出した先端を持つラッカーコーティングされたワイヤーを配置します。次に、銀/銀塩化物0.5ミリメートル径の白金線補助対極とラッカーコーティングされた0.5ミリメートルの白金作業電極を備えた3電極セルを使用して、電気化学的インピーダンス仕様を行います。 1メガヘルツから1ミリヘルツへのトロソコピーは、10ミリボルトの正気波と、スキャンレートが10のマイナス0.2~1.2ボルトの電圧範囲を使用したサイクリックボルタンメトリーで、 25, 毎秒50、および75ミリボルト。フーリエ変換赤外線分光法は、セルロースナノファイバーヒドロゲル架橋を確認するために実証したように行うことができる。ここで、パラジウム塩化アンモニウムまたは塩化ナトリウム濃度にわたって平衡化前後の共有結合セルロースナノファイバーヒドロゲルが示されている。ここで、還元セルロースナノファイバーパラジウムゲルは、超臨界エアロゲル複合乾燥の前後に示されている。一般に、エアロゲルはナノ粒子サイズを増加させる相互接続された線維性靭帯を存在させ、走査電子顕微鏡によるパラジウム溶液濃度の増加と相関する。パラジウムとパラジウム水素化物のX線回折法スペクトルは、スペクトルが1,000ミリモルで区別できなくなるまでパラジウム合成濃度を高めることで複雑になり、走査型電子顕微鏡で観察されるナノ粒子径の増加と相関する。サーモグラビメトリックスペクトル分析は、合成パラジウム溶液濃度が増加するにつれてセルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルにおける金属含有量の増加を明らかにします。生理配置データは、中孔性およびマクロ多孔質構造を示すIV型吸着脱性吸着を示し、バレット・ジョイナー・ハレンダ孔径分析は、エアロゲルパラジウム含有量が増加するにつれてメソポレスの頻度が減少していることを示す。電気化学インピーダンス分光スペクトルは、セルロースナノファイバーパラジウム複合エアロゲルの低電荷転写抵抗および二層キャパシタンスを示す。さらに、環状ボルタンメトリースキャンは、ゼロボルト未満の電位での水素吸着と脱離、ならびに0.5ボルトを超えるパラジウムの特徴的な酸化および還元ピークを示す。大きな濃度の違いから浸透圧腫れがヒドロゲルを破裂する可能性があるため、水とエタノールの濃度を増加させてゲルをすすい忘れないでください。複合バイオテンプレート用のグラフェンやカーボンナノチューブなどの他の材料を組み込むことで、エアロゲルの機械的耐久性と導電性を高めることが可能です。セルロースナノファイバーの共有ヒドロゲルを使用して、多孔質金属複合エアロゲルを実現することは、様々な形態の要因で他の貴金属および遷移金属材料の合成経路を提供する。高濃度の水性水素化ナトリウムは可燃性水素ガスの生成をもたらす。開炎から離れた換気の良い場所でサンプルを電気化学的に減らすことが重要です。

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Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

本研究の目的は、nanocelluloseフィブリル、希水性懸濁液から組み立てられた単離されたリグニンのレイヤーバイレイヤーアセンブリを使用して合成植物細胞壁組織を形成することであった。水晶振動子マイクロバランスおよび原子間力顕微鏡の表面測定技術は、ポリマー - ポリマーナノ複合材料の形成をモニターするために使用した。...

Nanocellulose、リグニンから製造自立フィルム、合成ポリカチオン：Biomimickingウッドに向けて

我々は、製紙プロセスを使用して剛性で堅牢な短天然繊維プリフォームを製造する新規な方法を提示する。バクテリアセルロースは緩い繊維の結合剤として同時に機能し、繊維プリフォームに剛性を提供します。これらのプリフォームは、真緑色階層複合体を生成するために樹脂を注入することができる。...

バインダーとしてのバクテリアセルロースを利用堅牢な天然繊維プリフォームの製造

このビデオ手法は、高表面積のモノリシック3Dグラフェンベースの材料と、ポリマー前駆体に由来する単層酸化グラフェンの合成について説明しています。...

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

二酸化炭素(CO2)誘起ゲル化による生体高分子ベースのエアロゲルの新しい製造方法が示されています。この技術は、加圧二酸化炭素(5 MPa)をバイオポリマーハイドロゲルの製造に利用し、超臨界CO2(12...

グリーン溶剤を使用したバイオポリマーエアロゲルの調製

安定性の高い木質繊維ベースの毛状ナノ粒子と機能性セルロースベースの生体高分子を調製するための合成スキームが詳細に説明されています。...

高安定、機能毛深いナノ粒子と木材繊維からバイオポリマー：持続可能なナノテクノロジーに向けて

ここで準備とシリカとアルミナのエアロゲル プラットフォームに金属種を組み込むことによって触媒エアロゲルをテストのためのプロトコルを提案する.メソッドを使用して材料を準備するため銅塩、銅含有ナノ粒子を紹介します。触媒試験プロトコルは、3...

急速な超臨界抽出法によって作製した触媒のエアロゲルの作製と試験

Microhoneycomb モノリス (MHMs) の様々 な準備、液体は非常に低圧で通過できる一般的なプロトコルを紹介します。フィルターとして使用する MHMs...

セルロースナノファイバーの一方向凍結乾燥法により作製した Microhoneycomb モノリス基づくゾル: メソッドと拡張機能

Au, Pd, Pt のエアロゲルを取得するソリューション...

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

このプロトコルの 3 つの重要なステップは、i) 開発右の組成と細孔構造と忠実度良い形と寸法、iii) のデモとセルロースのヒドロゲル インク、ii) 3 D に様々...

3 D プリントされた多孔性セルロース ナノコンポジット型ヒドロゲル足場

不溶性塩針テンプレートの化学的還元を通じて、正方形の断面を有する多孔性白金ベースマクロチューブ及びマクロビームを得るための合成法を提示する。...

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

学ぶセルロースナノファイバーを用いたパラジウム複合エアロゲルの合成法。バイオテンプレート技術によりナノ構造と形状制御を実現し、触媒や水素貯蔵などの応用が期待される材料開発に役立ちます。

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法

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