Name: 薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 32 s
Description: 学ぶ薄膜白金電極の電気化学粗化法。過塩素酸溶液中でサイクリックボルタンメトリーとインピーダンス分光法を用いて表面積を増加させ、電気刺激用電極の耐久性と寿命を向上させる手法を解説します。

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著者らは、この原稿の準備中にサポートのためのローレンス・リバモア国立研究所のバイオエンジニアリングセンターに感謝したいと思います。ローレン・フランク教授は、上記の研究で議論された薄膜Ptマイクロアレイの製作と設計を可能にしたグループとのコラボレーションを親切に認めています。この研究は、契約DE-AC52-07NA27344の下でローレンス・リバモア国立研究所によって米国エネルギー省の後援の下で行われ、ラボ指向研究開発賞16-ERD-035によって資金提供されました。LLNL IM リリース LLNL-JRNL-762701.

<ol><li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li>
<li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Neural+Engineering%22%5BJournal%5D)">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018(2015).</li>
<li>Green, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser+patterning+of+platinum+electrodes+for+safe+neurostimulation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Neural+Engineering%22%5BJournal%5D)">Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation.</a> Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017(2014).</li>
<li>Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Surface+Area+Electrodes+Generated+via+Electrochemical+Roughening+Improve+the+Signaling+of+Electrochemical+Aptamer-Based+Biosensors%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors.</a> Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).</li>
<li>Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigating+the+interfacial+properties+of+electrochemically+roughened+platinum+electrodes+for+neural+stimulation%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation.</a> Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).</li>
<li>Ivanovskaya, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Roughening+of+Thin-Film+Platinum+for+Neural+Probe+Arrays+and+Biosensing+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).</li>
<li>Cai, W. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+surface-enhanced+Raman+scattering+from+platinum+electrodes+using+a+confocal+Raman+microscope%3A+dependence+of+surface+roughening+pretreatment%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment.</a> Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).</li>
<li>Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chronic+electrical+stimulation+of+the+auditory+nerve+using+high+surface+area+%28HiQ%29+platinum+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Hearing+Research%22%5BJournal%5D)">Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes.</a> Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).</li>
<li>Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+electrolytes+used+in+roughening+gold+substrates+by+oxidation-reduction+cycles+on+surface-enhanced+Raman+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering.</a> Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).</li>
<li>Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemically+Roughened+Palladium+Electrodes+for+Surface-Enhanced+Raman+Spectroscopy%3A+Methodology%2C+Mechanism%2C+and+Application%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).</li>
<li>Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+Real+Surface+Area+of+Pt+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Education%22%5BJournal%5D)">Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes.</a> Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).</li>
<li>Lvovich, V. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLvovich%2C+VF+%22Impedance+Spectroscopy%3A+Applications+to+Electrochemical+and+Dielectric+Phenomena%22">Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena</a>. , Wiley. (2012).</li>
<li>Tooker, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+a+large-scale+recording+system%3A+demonstration+of+polymer-based+penetrating+array+for+chronic+neural+recording%5BTitle%5D)+AND+%22Conference+proceedings+-+IEEE+Engineering+in+Medicine+and+Biology+Society%22%5BJournal%5D)">Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording.</a> Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).</li>
<li>Tooker, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfabricated+polymer-based+neural+interface+for+electrical+stimulation%2Frecording%2C+drug+delivery%2C+and+chemical+sensing+development%5BTitle%5D)+AND+%22Conference+proceedings+-+IEEE+Engineering+in+Medicine+and+Biology+Society%22%5BJournal%5D)">Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development.</a> Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).</li>
</ol>

著者は、競合する金銭的利益を宣言しません。

薄膜マクロ電極とマイクロ電極の電気化学粗化は、酸化還元パルスで可能です。この簡単なアプローチは、非破壊的に薄膜電極を粗くするためにいくつかの重要な要素を必要とします。箔とは異なり、薄い金属フィルムの粗化は、パラメータが適切に選択されていない場合、サンプル破壊につながる可能性があります。粗化手順の重要なパラメータは、パルス振幅、持続時間、周波数です。さらに、手順の前に電極の清浄度と過塩素酸純度を確保することは、電極の損傷を防ぐために重要です。微細加工プロセスからの有機物または汚染物質の存在は、腐食または脱化を介して電極の破壊に寄与しうる。したがって、オゾンクリーンと溶媒は、粗化が始まる前に電気化学的に電極表面を調調させるだけでなく、デバイスを浸漬することが重要です。
電気化学的粗化は、反復的な酸化物の成長および溶解をもたらす一連の酸化/還元パルスによって駆動される。弱い吸着アニオン(HClO4のような)の場合、このプロセスはPt結晶再堆積を伴う。しかし、強く吸入するアニオン(H2 SO4のような)の場合、このプロセスは優遇間穀物Pt溶解6に...

ほぼ50年前、表面増強ラマン分光法(SERS)の最初の観測は、電気化学的に粗くなった銀1で起こった。金属箔の電気化学的粗熟は、他の粗化方法2、3に対するそのシンプルさと、アプタマーセンサ4の改善、神経の改善など、多くのアプリケーションでの有用性のために、今日でも魅力的です。プローブ5、および金属基板6への接着性を向上させる。電気化学的粗削法は、多くのバルク金属1、5、7、8、9、10に存在する。しかし、最近まで、多くの分野で微細加工された薄膜金属電極が蔓延しているにもかかわらず、電気化学的粗加工を薄く(数百ナノメートルの厚さ)金属フィルム6に適用したという報告はなかった。
厚い白金(Pt)電極5、8デラミネート薄膜Pt電極6を粗くする確立された方法。粗化手順と電解質の周波数を変調することにより、イヴァノフスカヤらが、デアミネーションを伴わずにPt薄膜粗化を実証した。この出版物は、微細加工された神経プローブ上の白金記録および刺激電極の表面積を増加させるために、この新しいアプローチを使用することに焦点を当てた。粗化された電極は、記録および刺激性能を向上させ、電気化学的に堆積したフィルムの接着性を改善し、バイオセンサ感度6を向上させることが実証された。しかし、このアプローチはまた、微細加工電極アレイの表面洗浄を改善し、他のセンサアプリケーション(例えば、アプタセンサ)のための薄膜電極の能力を向上させる可能性が高い。
薄膜マクロ電極(直径1.2mm)及びマイクロ電極(直径20μm)を粗化する方法については、以下の議定書に記載されている。これには、粗化のための電極表面の調製および電極の粗さを特徴付ける方法が含まれる。これらの手順は、他の電極ジオメトリの粗化手順を最適化する方法と、電極が非破壊的に粗化されることを保証する最も重要な要因に関するヒントと共に提示されます。

<table><tbody><tr><td>アセトン</td><td>、フィッシャーサイエンティフィック、シグマアルドリッチ、または同様の</td><td>n/a</td><td>ラボグレードの</td></tr><tr><td>EC-Labソフトウェア</td><td>バイオロジック科学機器</td><td>n/a</td><td>機器の制御およびデータ分析用</td></tr><tr><td>漏れのない銀/塩化銀 参照</td><td>eDAQ Company、オーストラリア</td><td>ET069-1</td><td>塩化物陰イオン汚染 (または他の種類の塩化物を含まない電極、例えば硫酸水銀を含まない)電極)</td></tr><tr><td>硫酸水銀&酸電極キット&nbsp;</td><td>コスロウ、科学試験装置</td><td>5100A</td><td>ガラス、9mmバージョン</td></tr><tr><td>Milipore DI水</td><td>MilliporeSigma</td><td>n /</td><td>a18.2 M&Omegaの認定抵抗率。cm(25°C;C)&nbsp;</td></tr><tr><td>過塩素酸、99.9985%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>311421</td><td>高純度</td></tr><tr><td>リン酸塩緩衝生理食塩水</td><td>Teknova</td><td>P4007</td><td>10mM PBS with 100mM NaCl、pH 7 または他の場所からの同様の製品</td></tr><tr><td>プラチナ線補助電極(7.5 cm)</td><td>BASi</td><td>MW-1032</td><td>カウンター電極</td></tr><tr><td>Ptマクロ電極</td><td>ローレンス・リバモア国立研究所</td><td>n/a</td><td>直径1.2mm、厚さ250nmのPtディスク電極をポリイミドで絶縁。詳細については、参考文献9を参照してください。</td></tr><tr><td>Pt微小電極アレイ</td><td>ローレンス・リバモア国立研究所</td><td>n/a</td><td>20 &m直径250nMの厚さのPtディスク電極はポリイミドで絶縁されています。詳細については、参考文献9を参照してください。</td></tr><tr><td>硫酸、99.999%</td><td>シグマアルドリッチ</td><td>339741</td><td>高純度</td></tr><tr><td>UV &電極洗浄用オゾンドライストリッパー</td><td>Samco</td><td>UV-1</td><td></td></tr><tr><td>VersaSTAT 4 Potentiostat</td><td>AMETEK, Inc.</td><td>n/a</td><td>パルス試験に適した時間分解能</td></tr><tr><td>VersaStudio Software</td><td>AMETEK, Inc.</td><td>該当なし</td> 計<td>器制御用</td></tr><tr><td>VMP-200 ポテンショスタット&nbsp;</td><td>バイオロジック科学機器</td><td>n/a</td><td>低電流分解能&nbsp;オプションは微小電極による測定に適しています</td></tr></tbody></table>

薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

このプロトコルは、金属の粒界における優先溶解なしに薄膜白金電極の電気化学的粗化する方法を示す。この方法を用いて、活性表面積が最大40倍増加する亀裂フリー、薄膜マクロ電極表面が得られた。粗化は標準的な電気化学的特徴付け実験室で行うのは容易で、過塩素酸溶液の還元電圧の拡張適用に続く電圧パルスの適用を誘導する。このプロトコルには、マクロスケール(直径1.2mm)とマイクロスケール(直径20μm)の両方の化学的および電気化学的調製が含まれており、電極表面を粗くし、表面粗化の影響を特徴付けます。電極の活動的な表面積。この電気化学的特徴付けは、環状ボルタンメトリーとインピーダンス分光法を含み、マクロ電極とマイクロ電極の両方について実証されています。粗化は、電極のアクティブな表面積を増加させ、電極インピーダンスを減少させ、同じ形状の窒化チタン電極の電化電極に対するプラチナ電荷注入限界を増加させ、電気化学的に堆積したフィルムの接着のための基板を改善する.

マクロ電極とマイクロ電極の両方を粗くするための電圧アプリケーションを示す回路図を図2に示します。光学顕微鏡は、粗化されたマクロ電極(図3)またはマイクロ電極(図4)の外観の違いを視覚化するために使用することができる。さらに、インピーダンス分光法と環状ボルタンメトリーを用いたPt表面の電気化学的特性解析は、粗化マクロ電極(図1)およびマイクロ電極(図1)の活性表面積の増加を容易に示すことができる(図5)。表面粗さと適用される粗さの数(パルス持続時間)との関係を図4のマクロ電極に示す。新しい電極形状ごとに、マクロ電極とマイクロ電極の両方の体制内で、異なる用途に最適な粗化面を得るために粗化パラメータの最適化が必要にな...

このプロトコルは、粒界での優先溶解を伴わずに薄膜白金電極の電気化学的粗化する方法を示す。環状ボルタンメトリーおよびインピーダンス分光法の電気化学的手法は、これらの電極表面を特徴付けるために実証されています。

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

当社のプロトコルは、過去40年間に使用された既存のアプローチをさらに開発し、電気化学的粗化の適用性を薄膜に拡張し、小型化の扉を開きます。追加のコーティングなしで白金電極の表面積を増加させることにより、デバイスはより堅牢であり、電気刺激のためのめっき装置よりも長持ちすることができます。私たちは多くの異なる電極幾何学と協力し、電極のサイズ、形状、レイアウトなどのパラメータが粗化に影響を与えることを発見しました。研究者は、特定の電極の脈動パラメータを変化させるよう奨励しています。まず、白金線対極と硫酸水銀参照電極を含む500ミリモル過塩素酸溶液に装置の電極先端を沈下する。多電極装置の短い電極を、作動電極として接続します。次に、作業電極、カウンタ電極、および参照電極をポテンショスタットに接続します。電位サイクルを繰り返して電極の表面を電気化学的に洗浄するには、まずポテンショスタットのEC Labソフトウェアを開きます。環状ボルタマグラム(CV)を電極に適用するには、プラス記号を押して[実験]タブの下に電気化学的手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。それが展開したら、ヴォルタンポメトリック技術をクリックします。それが展開したら、環状ボルタメトリーをクリックします。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[安全詳細設定] で、CE から接地までの電極接続を選択します。[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。ボルタモグラムが視覚的に 1 つのサイクルから次のサイクルに重複しているように見えるまで反復的な潜在的なサイクルを実行します。電気化学的特性評価を行うために、白金線対極および硫酸水銀参照電極を含む脱酸素500ミリモル過塩素酸のビーカーにデバイスの電極先端を沈下する。EC Lab ソフトウェアの [実験] タブで、プラス記号を押して電気化学手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。それが展開したら、ヴォルタンポメトリック技術をクリックします。それが展開したら、環状ボルタメトリーをクリックします。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[安全詳細設定]で、電極接続を接地に対する CE として選択します。電極接続図に示すように、作動電極、カウンタ電極、および参照電極を計測器のリード線に接続します。[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。ボルタモグラムが視覚的に 1 つのサイクルから次のサイクルに重なるように見えるまで、反復的な潜在的サイクルを実行します。.白金CVの2つの陰極ピークが十分に分解されない場合は、電極溶液の界面で二重層キャパシタンから電極表面積を推定します。開回路条件下での単一電極のインピーダンススペクトルを測定するために、まず、白金線対極と水銀硫酸参照電極を含む装置の先端をPBSに沈下する。一度に1つの電極を作動電極として接続します。EC Lab ソフトウェアの [実験] タブでプラス記号を押して電気化学手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。それが展開したら、インピーダンス分光法をクリックします。それが拡大したら、ポテンショポ電気化学インピーダンス分光法をクリックしてください。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[高度な安全設定]で、電極接続を接地に対する CE として選択します。電極接続図に示すように、作動電極、カウンタ電極、および参照電極を計測器のリード線に接続します。[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。また、白金線対電極と水銀硫酸参照電極を含む500ミリモル過塩素酸のビーカーにデバイスの電極先端を沈下します。次に、個々の電極を作動電極として接続し、パルスパラダイムを適用して電極を粗くします。250ヘルツでマイナス0.15ボルトから1.9~2.1ボルトの間の一連の酸化還元パルスで粗化プロトコルを開始し、1対1のデューティサイクルを1~300秒間開始します。パーポテンショスタットのVersa Studioプログラムを開きます。[実験] メニューを展開し、[新規] を選択します。「アクションの選択」ポップアップ・ウィンドウで、「高速電位パルス」を選択し、プロンプトが表示されたら目的のファイル名を入力します。[実行するアクション] タブの下に[高速電位パルスライン]が表示されます。高速ポテンシャルパルスのプロパティで、パルスの数を 2、0.002 秒の場合はマイナス 0.59 ボルト対参照、0.002 秒の基準に対して 1.56 ボルトの場合は 2 を入力します。[スキャンプロパティ]で、ポイントあたりの時間を1秒、サイクル数を200秒の期間で50,000と入力します。インストゥルメントプロパティで、現在の範囲をAuto.として入力します。クロノアンペロメトリーをクリックします。ポテンシャルをマイナス 0.59 ボルト、ポイントあたりの時間を 1 秒、持続時間を 180 秒として入力します。実行ボタンを押して、荒れ地を開始します。粗化手順が完了すると、プログラムは自動的に停止します。粗化が終了した後、前述のようにマクロ電極の有効表面積の増加を求める。マクロ電極と微小電極の両方を粗化するための電圧用途を示す概略図を示す図を示す。光学顕微鏡法は、粗化マクロ電極または微小電極の外観の違いを可視化するために使用することができる。また、インピーダンス分光法や環状ボルタメトリーを用いた白金表面の電気化学的特徴付けは、粗大化マクロ電極および微小電極の活性表面積の増大を明確に示すことができる。ここでは、マクロ電極に適用される表面粗さと脈動の持続時間との関係を示す異なる粗化パラメータの例を示し、異なる電極形状に対する電極活性表面積を最大に増加させるパラメータを示す。粗化には高純度電解質を使用してください。高純度の過塩素酸を脱イオン水で希釈し、専用のガラス製品のみを使用します。この手順は、表面吸収種の光学分光信号の増強、電気化学反応効率の向上、センサー特性による改善など、高い表面積の恩恵を受ける技術を改善する。このアプローチにより、研究者は電極の構造的完全性や寿命を損なうことなく、多くの異なる用途向けに薄膜電極の表面を粗くすることができます。過塩素酸は危険です。この試薬を使用する場合は、すべての適切な個人用保護具を使用し、唯一のヒュームフードでハンドル。

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